Германий, определение полярографическое

Одновременное спектральное определение индия и германия в пробе продолжается 4—5 час. (полярографическое определение индия требует 3—5 дней). [c.214]

По способности определяться методом АПН элементы в периодической системе можно сгруппировать на шести участках (рис. 1). На участке Д расположены 18 элементов, в число которых входят наиболее часто определяемые методом АПН элементы. По совокупности свойств и положению в таблице возможно определение и других элементов этой группы. На участке А расположено 11 щелочных и щелочноземельных металлов по совокупности физико-химических свойств и сходству между собой все эти 11 элементов должны определяться методом АПН. На участке Е VL В расположены 34 элемента, бесперспективных или мало перспективных для определения методом АПН. На участке Е расположены элементы, не способные давать амальгамы. На участке В расположено 12 элементов, большая часть из которых дает полярографические волны, но восстанавливаются они только до ионов низшей валентности, что препятствует их определению, а другая часть практически не растворима в ртути. На промежуточных участках В и Г расположены элементы, большинство из которых должно определяться методом АПН. Из сказанного выше следует, что вместо 9 элементов, определяемых данным методом до недавнего времени, можно с достаточной уверенностью предсказать возможность определения еще 22 элементов. Эти теоретические соображения уже частично получили экспериментальное подтверждение. Получены и изучены анодные зубцы галлия [5], германия [6, 7], бария, лития и калия [5]. [c.155]

Кроме того, нами изучено полярографическое определение рения, германия, рутения и других элементов в органических соединениях. [c.160]

Полярографический метод использован [26] для определения в германии шести примесей (Си, РЬ, 2п, N1, Ре и Ад) с чувствительностью после растворения германия в царской водке и отгонке в виде тетрахлорида. Применение раствора роданида калия в качестве полярографического фона позволяет производить определение первых пяти примесей из одной навески. [c.113]

Полярографическое определение германия [c.154]

Четырехвалентный германий образует в присутствии комплексона в растворах с pH 6—9 хорошо выраженную волну при—1,3 в, отвечаюш,ую четырехэлектронному восстановлению. Высота волны не зависит от концентрации комплексона, если он присутствует в концентрации больше чем десятикратной. Концентрационная зависимость—линейная при концентрации германия выше 5-10 . Можно проводить определение в присутствии высоких концентраций цинка, который связывается комплексоном в прочный комплекс и полярографически не выявляется. Трехвалентный мышьяк нужно перед полярографированием перевести в пятивалентный [121]. На полярограмме, изображенной на рис. 19, приведено восстановление германия. [c.154]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРМАНИЯ 229 [c.229]

Полярографическое определение германия [13] [c.229]

Электрохимические методы. Полярографическое определение основано на восстановлении германия (IV) или германия (II) до металлического и обычно применяется при содержаниях германия более 0,01%. Пропорциональность между концентрацией германия (IV) в растворе и высотой волны его необратимого восстановления наблюдается только при определенных составе индифферентного электролита, интервале концентраций германия и pH. [c.318]

Более широкое распространение получило полярографическое определение германия по волне восстановления Се" до металлического. Предварительно Се восстанавливают до Ое" путем нагревания раствора его в 5 н. НС1 на водяной бане с гипофосфитом кальция (или натрия) в течение 15—20 мин в токе водорода (см. [c.318]

Количественное полярографическое определение германия можно проводить на основе восстановления его комплексных кислот с о-дифенолами, а также на основе более легкого восстановления германомолибденовой кислоты по сравнению с молибденовой. Лучшим индифферентным электролитом при полярографическом определении германия в виде германомолибденовой кислоты является раствор, содержащий уксусную кислоту, уксуснокислый, хлористый и лимоннокислый натрий и 8% метилэтилкетона. Анализ проводят при рН=2 (8201. В этих условиях методами осциллографической полярографии удается количественно определять германий даже при концентрации 0,2 мг-л - (/=2,5-10" а). Градуировочный график при концентрациях 0,2—2 мг-л близок к прямой. [c.319]

Полярографические определения германия [c.319]

Одновременно с мышьяком могут отгоняться хлориды германия, теллура и ртути, но они не мешают полярографическому определению мышьяка, так как в сульфатно-хлоридном растворе не восстанавливаются на капельном ртутном электроде. [c.53]

Для определения примесей в германии и его неорганических соединениях предложены разнообразные методы — фотометрические, полярографические, эмиссионные спектральные, масс-спектральные, радиоактивационные и др. Во многих из этих методов предусматривается выделение и концентрирование определяемых примесей химическим или физическим путем. [c.111]

Применение экстракции четыреххлористым углеродом для определения, германия колориметрическим и полярографическим методами см. в [95, 96, 98—100, 106, 119, 121, 122, 126, 128, 129, 133—135, 139, 168, 180, 182, [c.414]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРМАНИЯ [c.426]

Р. Г. Определение индия, таллия и германия полярографическим методом.— В сб. Обогащение и металлургия цветных металлов. Н., Металлургиздат, 1953, с. 123—136.— РЖХим., 1955, 23939. [c.135]

При анализе монокристалла полупроводникового образца предполагаемого состава СсЮеАзг кадмий и германий определяли полярографически, а мыщьяк — фотометрически. Из навески 25 мг после растворения было получено 10 мл раствора. Для Полярографического определения кадмия 1 мл раствора был разбавлен раствором-фоном до 10 мл и пик кадмия соответствовал 18,9 ла. После добавления [c.242]

Высокой чувствительностью определения Sb (2-10 %, = = 0,10-v-0,25) в германии и тетрахлориде германия характеризуется полярографический метод, включающий отгонку Ge в виде Ge l4, концентрирование Sb на электроде в форме висящей ртутной капли и регистрацию пика анодного растворения Sb при —0,105 в на фоне 0,2 М H l [134]. При определении Sb (а также РЬ, Bi и d) в GeBr4 рекомендован метод, включающий испарение GeBr4, электролитическое выделение определяемых примесей и регистрацию пиков их анодного растворения [105]. При использовании [c.128]

После сливания растворов перекиси водорода и едкого натра реакционный сосуд с раствором выдерживался в термостате определенный промежуток времени, затем в него опускалась пластинка монокристалличе-ского германия п-типа. Перед опусканием образца и после окончания опыта определялась концентрация оставшейся перекиси водорода перманганатометрически. Во время растворения германия отбирались пробы раствора для определения количества германия, перешедшего в раствор. Германий определялся полярографически. Влияния германия на процесс разложения перекиси водорода не обнаружено. [c.63]

Полярографическое определение германия ойнсано в монографии 18], а некоторые вопросы теоретического характера рассмотрены выше в разделе Электрохимическая характеристика , [c.225]

Алимарин И. П., Иванов-Эмин Б. Н. и Алексеева О. А. Количественное химическое определение германия в золе ископаемых углей. М.—Л., Госгеолиздат, 1946. 28 с. с рис. Библ. 28 назв. (Всес. н.-и. ин-т минерального сырья. Методы исследования полезных ископаемых. Под ред. И. В. Шманенкова. Вып. 8). 2900 Алимарин И. П., Иванов-Эмин Б. Н. и Певзнер С. М. Полярографическое количественное определение олова в рудах. Тр. Всес. конференции по аналит. химии, 1943, 2 с. 471 — 492. Библ. 16 назв. 2901 [c.122]

О полярографическом поведении гетерополикислот молибдена. IV сообщ. К количественному определению кремния, германия, фосфора и мышьяка амперометрическим титрованием их молибдатокислот нитроном. [c.58]

Некоторые простые схемы, дающие возможность измерять скорость электрохимического процесса как функцию потенциала электрода, начали использовать в электрохимии давно, например в полярографических измерениях. Однако для развития потенциостатических методов решающее значение приобрела разработка электронных потенциостатов. Первый прибор такого типа был создан Хиклингом в 1942 г. Для изучения растворения и пассивации металлов потенциостатические методы были впервые применены во второй половине сороковых — начале пятидесятых годов Бартлетом в США и особенно успешно Франком и Бонгоффером в Германии и Я. М. Колотыркиным с сотрудниками в Научно-исследовательском физико-химическом институте (НИФХИ) им. Л. Я. Карпова. В нашей стране работы по созданию конструкций электронных потенциостатов, проводившиеся в НИФХИ им. Л. Я. Карпова, Центральной лаборатории автоматики МЧМ СССР (сейчас ВНИИАЧермет) и в других организациях, позволили не только оснастить опытными и мелкосерийными образцами таких приборов определенный круг ведущих исследовательских организаций, но и начать широкий промышленный выпуск потенциостатов. Можно ожидать, что [c.5]

Наиболее подходящим метолом концентрирования германия является метод дистилляции германия в виде тетрахлорида из солянокислой среды в присутствии окислителя. При этом происходпт отделение германия почти от всех мешающих элементов, за исключением образующих летучие хлориды — олова, сурьмы и мышьяка. Известно, что мышьяк только в трехвалентной форме образует летучие хлориды и, если вести дистилляци ю германия в присутствии окислителя, главным образом хлора, мышьяк ие перейдет в дистиллят. Олово (IV) удаляют переводом его в нелетучее фосфорнокислое ссединение. Способ такого концентрирования германия позволяет ировссти его полярографическое определение на фоне 6N НС1 с применением гипофосфита кальция и 0,2%-ного раствора желатины для подавления л аксимума. [c.367]

В растворе комплексона III можно полярографическим методом определять молибден в вольфраме, а также в рудах без отделения от Си, РЬ и Fe [37]. Применение комплексона III позволило получить четкие волны четырехвалентного германия на фоне NH4OH, NH4 I с Ei/ — —1,3 в. В этих условиях германий может быть определен в присутствии ряда других металлов [38 [. [c.370]

Как и при проведении других видов анализа, германий следует отделять от сопутствующих элементов. В случае неполного отделения от последний следует окислить иодом до Аз . Применение таких окислителей, как КоСгзО , КМп04, ВгОз, нежелательно, поскольку их восстановление на ртутном электроде мешает количественному полярографическому определению германия. [c.318]

Полярографическое определение германия в продуктах, содержащих 0,018—0,36% его, проводилось в растворах уксуснокислого натрия (>0,2 н.), сульфита натрия и 0,001—0,002%-ного желатина при рН = 7,9. Предварительно германий отделяли от сопутствующих элементов экстракцией [812]. При содержаниях германия в растворах вышеуказанного состава, равных 10—30 мг-л градуировочный график близок к прямой, и результаты определения отклоняются от данных колориметрического анализа с фенилфлуороном не более чем на 5%. В качестве конечной стадии полярографическое определение Ое> в 0,4 М растворе ЫазСОз и 0,01—0,02 М растворе трилона Б проводилось, в частности, при анализе сфалеритов 1816]. [c.318]

Небольшие количества германия определяют фотометрическими методами — в виде германомолибденового комплекса, при помощи 9-фенил-2,3,7-триоксифлуорона, а также других гидроксилсодержащих органических реагентов. Практическое значение имеют полярографические (см. стр. 319) и спектральные методы определения германия. [c.310]

Для полярографического определения к кислому раствору (после реэкстракции СеСЬ) прибавляют 2,5 мл раствора едкого натра, избыток щелочи нейтрализуют соляной кислотой до обесцвечивания фенолфталеина и добавляют 1—2 капли щелочи до появления розовой окраски. Слабощелочной раствор кипятят 3—5 мин, упаривают до объема 4—7 мл и, в зависимости от ожидаемого количества германия, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл или в пробирку емкостью 10 мл. Прибавляют на каждые 10 мл конечного раствора 0,4 г сухой смеси НагСОз и ЫаНСОз, 1 мл раствора комплексона Н1, 0,2 г сульфита натрия и разбавляют раствор водой до метки. Часть раствора переносят в электролизер, пропускают струю очищенного водорода или [c.319]

Несмотря на то что отгонка мышьяка в виде арсина АзНз все еще используется по традиции для его выделения и применялась Ониши и Сенделом [3] для анализа силикатных пород, этот метод имеет недостатки, обусловленные тем, что применяемые для реакции реагенты могут содержать такие же количества мышьяка, как и анализируемые пробы. Другим обычно используемым методом является отгонка хлорида мышьяка(1П) из водного солянокислого раствора при температуре не выше 108 °С. При этой температуре ни сурьма, ни олово не отгоняются. Если в анализируемом материале присутствует германий, то он будет сопровождать мышьяк, но это, по-видимому, определению не мешает. Малые количества селена также могут попасть в дистиллят [4]. В тех случаях, когда в одном растворе можно определеть и мышьяк и сурьму, например, полярографически [5], для дистилляции можно применять и более высокую температуру. Детали этого метода приведены в предыдущей главе (стр. 108). [c.113]

Определению цинка в рудах мешают многие элементы кобальт, хром (III), теллур, селен, германий, волна восстановления которых почти полностью совпадает с волной восстановления цинка, а также повышенные содержания марганца, ванадия и никеля, потенциал полуволны восстановления которых близок к потенциалу полуволны восстановления цинка, что может исказить его полярограмму. Мешают также большие количества меди, оказывающие специфическое влияние на форму полярографической волны цинка. Оно особенно значительно сказывается иа результатах анализа при применении. метода двух отсчетов [33]. Определению цинка мешает также большое содержание в пробе железа и алюминия, с гидроокисями которых заметно соосаждаются ионы цинка как, по-видимому, за счет их сорбции, так и за счет химического взаимодействия ионов цинка с гидроокисями. При этом образуются труднорастворииые соединения типа шпинелей [13], вследствие чего даже многократное переосаждение гидроокисей аммиаком почти не уменьшает потери цинка за счет поглощения его осадком. [c.91]

Волкова Г. А., Сочеванов В. Г. Ускоренные методы полярографического определения мышьяка и германия в минеральном сырье. Применение полярографии и амперометрии при контроле качества материалов. Изд. Московского дома науч.-техн. пропаганды. Сб. 1, 96, 1964. [c.107]

Полярографические методы. Двухвалентный германий в солянокислом растворе легко восстанавливается на капающем ртутном катоде до металла, давая хорошо выраженный диффузионный ток. Величина диффузионного тока пропорциональна концентрации германия, начиная от 1 10 [171]. Потенциал полуволны системы Ge(II)/Qe в 6 iV H l при концентрации германия 1 -10" мол л равен 0,45—0,50 в. На потенциал полуволны влияет концентрация соляной кислоты с уменьшением ее концентрации потенциал сдвигается в более положительную сторону, что, как полагают [172], объясняется существованием равновесия между ионами Ge " и анионами Ge I.3 . Разработан полярографический метод определения германия в 6 Ж НС1 после восстановления Ge (IV) до Ge (II) фосфорноватистой кислотой или гипофосфитом натрия или кальция (171]. Этот метод был затем применен к определению германия в различных промышленных продуктах [173, 174]. [c.410]

Определению мешают А5, 5Ь, В1, 5п, Си, РЬ. Указывается, что хлор-ионы мешают определению, вызывая деполяризацию электродов. Поэтому определепие предлагалось выполнять после связывания хлор-ионов в комплексный анион Сс1С14 . Состав фона 1,1 мол1л сульфата кадмия и 1,15 Л" НС1. Потенциал полуволны германия в этом случае равен —0,130 в 1175]. Отделение германия от мешающих элементов перед полярографическим определением производится отгонкой в виде тетрахлорида. [c.411]

На потенциал полуволны и диффузионный ток восстановления Ое (IV) влияет pH раствора в пределах значений 6—12, что зависит от равновесия между ионами мета- и пентагерманиевой кислоты [13]. В 0,1 УИ растворе трилона Б при pH 6—8 потенциал полуволны равен — 1,3 в [178]. При pH 8 —9 (боратный буфер) потенциал полуволны равен —1,5 в [179]. В растворе карбоната натрия или карбоната натрия и трилона Б потенциал полуволны равен —1,55 в [180]. Увеличение концентрации ионов хлора сдвигает потенциал полуволны в сторону более положительных значений, одновременно с этим возрастает высота волны [180]. Поэтому при определении германия концентрация ионов хлора должна быть неизменной. При определении в карбонатном растворе небольшие количества кремнекислоты не мешают, но большие количества подавляют волну германия полностью 1180]. Однако при полярографировании в 0,1 КаС1 при pH 10,2 кремнекислота не мешает что использовано для определения германия в сплавах кремния и германия 1181]. Определение германия в боратном буфере с pH 8,8—9,0 после отделения от мешающих элементов экстракцией четыреххлористым углеродом см. 1182]. Определение в боратном буфере с pH 8,37 после отделения мышьяка диэтилдитиофосфорной кислотой описано в 1183] в фосфатном в присутствии комплексона при pH 7,8 —в 1184] в карбонатном в присутствии комплексона—в 1185]. Влияние комплексообразующих органических кислот на константы диффузионного тока при полярографическом восстановлении германия см. 1186]. О поведении германия 1 ] па капающем ртутном катоде в присутствии различных неорганических и органических анионов см. также 1187]. [c.411]

Описано косвенное полярографическое определение германия по молибдену, после осаждения германия в виде германомолибдата пиридина 1188]. [c.411]

Полярографический метод применен для определения германия в минералах и промышленных отходах [173, 174, 180, 182, 184, 185]. Определение производят в солянокислой среде после восстановления Ge (IV) до Ge (И) гипофосфитом [173, 174] или в щелочной среде без такого предварительного восстановления [180, 182, 185]. Перед определением германий отделяют либо дистилляцией, либо экстракцией тетрахлорида четыреххлористым углеродом. Полярографическое определение германия в кремнегерманиевых сплавах осуществляют без разделения германия и кремния [181]. [c.415]

Р. Г. Определение индия, таллия и германия полярографическим методом. В кн. Обогащение и металлургия цветных металлов, (Сб, научн. трудов № 8). М., 1953, с. 123—136. (Мин-во металлург, пром-сти. Гос. н.-и. ин-т цветн. металлов (Гинцветмет)). [c.151]