Толуидин технический

Хлористоводородную соль суспендируют в 800 мл воды в 2-литровом стакане с механической мешалкой. Добавлением раствора 140 г технического едкого натра в 700 мл воды выделяют основание Е виде тяжелого коричневатого масла. По охлаждении до комнатной температуры масло отделяют и взвешивают. Выход сырого основания 225—250 г (60—67% теоретич., считая на толуидин). Сырой продукт можно непосредственно употреблять для получения jK-бромтолуола (стр. 134). [c.103]

МОЛ.) б-толуидина с 1 л технической 28%-ной соляной кислоты уд. веса 1,14 и с таким количеством льда, чтобы температура жидкости понизилась до 0° (около 4 кг). Затем к полученной суспензии хлористоводородной соли о-толуидина в течение 15 мин. при работающей мешалке приливают раствор 280 г (4,06 мол.) нитрита натрия в 800 мл воды, причем температуру смеси поддерживают прибавлением колотого льда в пределах между О и 5°, К концу прибавления нитрита проба на иодкрахмальную бумажку должна дать ясную и неисчезающую реакцию на свободную азотистую кислоту (примечание 3). Конечный объем раствора — 5—б л. Полученный раствор диазония при постоянном перемешивании осторожно нейтрализуют на лакмус безводным углекислым натрием, на что требуется около 200 г (примечание 4). [c.392]

В техническом анилине находятся и его гомологи — толуидины (глав- [c.57]

Так как выделение пг-нитротолуола из технического мононитротолуола весьма трудно, то выгоднее получать его в чистом виде из р-толуидина по схеме [c.195]

Содержание п-толуидина в техническом о-толуидине [c.292]

Содержание о-толуидина в техническом продукте определяют как разность между общим содержанием аминов, определенных диазотированием, и л-толуидина. [c.293]

Классическим примером окислительной конденсации был, как известно, синтез трифенилметановых красителей по старому техническому методу из смеси ароматических оснований, содержащей толуидины этот исторически важный метод может быть здесь лишь упомянут. [c.382]

Окисление. — Первичные и вторичные ароматические амины настолько чувствительны к окислению, что часто осмоляются при хранении под действием кислорода воздуха. В чистом виде анилин представляет собой бесцветное масло, но на воздухе он постепенно темнеет и наконец окрашивается в темно-коричневый цвет. Чистый анилин изменяется не так быстро, как технический, который уже вначале бывает немного окрашен. Однако степень окисления анилина воздухом невелика, и практически чистый продукт может быть выделен с хорошим выходом даже из очень темных образцов посредством перегонки в присутствии следов цинковой пылн. Твердые амины (например, толуидины) менее чувствительны к окислению воздухом, чем жидкие амины. Представление о начальной стадии окисления аминов можно составить на основании хорошо изученного процесса окисления дифениламина. [c.236]

В техническом и-толуидине, кроме орто-изомера, часто содержится примесь л1-толуидина. В табл. 5 показаны результаты определения о-толуидина методом окислительной конденсации в трехкомпонентных искусственных смесях п-, м- и о-толуидинов. (эталоны сравнения — бинарные смеси о- и -толуидинов). [c.90]

Технический о-толуидин содержит около 1% -толуидина. П 163 [c.163]

Содержание о-толуидина (в %) в техническом о-толуидине вычисляют по формуле [c.164]

Методика определения. Навеску технического моноэтил-о-толуидина (около 5 г) помещают в мерную колбу емкостью 250 жл. В ту же колбу приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем водой до метки. 5 мл этого раствора пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и [c.370]

Аминотолуол технический (пара-толуидин) — плавленый продукт розоватого или желтоватого цвета. [c.12]

Анализируемый раствор л-толуидина (анилина) доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 мл и берут пипеткой 10 мл в стакан для титрования. Прибавляют к раствору 1-2 г бромида калия (взвешивают на технических весах), 3-5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и разбавляют водой до 50-60 мл (необходимо следить за тем, чтобы платиновый электрод при перемешивании был полностью пофужен в раствор). [c.261]

Предложите условия синтеза следующих технически важных продуктов а) Л -фениламиноуксусной кислоты б) Л -(о-карбоксифенил)аминоуксусноп кислоты в) Л -этил-ж-толуидина. [c.243]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Ацетотолуидид получается кипячением в течение 2 час. 214 г (2 мол.) технического л-толуидина с 800 мл ледяной уксусной кислоты в 2-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Затем холодильник заменяют на механическую мешалку и, перемешивая, охлаждают массу до 45°, причем часть продукта может выделиться в виде мелких кристаллических хлопьев. Массу хорошо перемешивают и медленно добавляют из капельной воронки 325 г (102 мл 2,03 мол.) брома с такой скоростью, чтобы температура смеси дери<алась в пределах 50—55°. Во время приливания брома, которое продолжается 40 мин., может выпасть осадок в дальнейшем он растворяется. После того, как добавлен весь бром, перемешивание продолжают еще полчаса, а затем массу выливают тонкой струей (примечание 1) при энергично работающей мешалке в 10 холодной воды, в которой растворено 25 г бисульфита натрия (примечание 2). [c.102]

Раствор 162 г (1,5 мол.) технического о-толуидина в 880 мл (6 мол.) 40%-ной технической бромистоводородной кислоты (примечание 1), находящийся в 3-литровой колбе, охлаждают до 10° и диазотируют 116 г (1,7 мол.) крупноистолченного продажного нитрита натрия, прибавляя сразу приблизительно по 10 г. После каждого прибавления колбу закупоривают и встряхивают до тех пор, пока не будут поглощены все окислы азота, что заметно по обесцвечиванию газа в колбе. Температуру следует поддерживать ниже 10°. По окончании диазотироваиия прибавляют5 г меди в порошке (примечание 2), соединяют колбу с обратным холодильником и очень осторожно нагревают. Как только будут замечены первые признаки реакции, колбу охлаждают льдом. Азот выделяется очень бурно. Когда реакция утихает, смесь нагревают в течение получаса на водяной бане, прибавляют 1 л воды и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока перейдет около 1,5 л. Дестиллат подщелачивают приблизительно 10 г истолченного и порошок едкого натра и отделяют красный нижний слой сырого о-бромтолуола (примечание 3). Продукт весит около 140 г. Его промывают концентрированной серной кислотой (она почти полностью уничтожает окраску) и дважды — водой продукт сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют и перегоняют дважды из специальной колбы Клайзена с дефлегматором (стр. 142). Выход чистого, кипящего при 178—181° продукта ПО—120 г (43—47% теоретич.). [c.136]

К 500 г 95%-ного этилового спирта, находящегося в 5-литровой колбе, добавляют 170 г (1,1 моля) л<-нитро-/г-толуидина (3-нитро-4-аминотолуола, т. пл. 112—114°, примечание 1) и 250 г концентрированной серной кислоты. К полученному раствор, охлажденному до 0° в бане со льдом, медленно добавляют при раоотающей мешалке раствор 85 г (1,2 моля) технического нитрита натрия в минимальном количестве воды. Температуру смеси поддерживают при этом ниже 10°. Затем колбу соединяют с эффективным [c.310]

Диоксид титана Технический углерод Оксид железа Толуидин красный Селенид кадмия Хромат свинца Оксид хрома Иидатрон красный Иидатрон синий Ультрамарин Оксид свинца [c.162]

Технические примечания. Примулиновый плав проводят в котлах, снабженных обратным холодильником, нагреваемых на масляной бане. В рубашку обратного холодильника пропускается теплая вода, чтобы возгоняющийся п-толуидин не забивал трубки. Сероводород поглощается раствором едкого натра и используется для восстановления. В самом начале производства сероводород сжигали в топке котла, но это является нерациональным и неприятным для окружающего населения. Экстракция спиртом проводится в железных котлах с ситчатым дном и фильтром, причем испаряющийся спирт все время возвращается обратно, подобно тому, как это Происходит в аппарате Сокслета. После отгонки спирта из экстракта массу вновь нагревают на масляной бане до 240°, до полной отгонки толуидина. [c.301]

Ацетилирование. В колбе Шотта емкостью 15 л нагревают на масляной бане 5 / г р-толуидина и 6,5 кг 80% Ной уксусной кислоты в течение 12 час. до 140°. На колбу устанавливают широкую восходящую трубку, к которой присоединяют прямой холодильник. Нагревают очень медленно. Избыток уксусной кислоты отгоняется. Если последние часы держать температуру 135—140°, то ацетилирование оканчивается в 12 час. Содержимое колбы выливают в 25 л воды, выделившийся технический ацетат отсасывают на нуче н высушивают. [c.185]

Точную навеску (около 0,2 г) сухого технического о-толуидина помещают в колбу Эрленмейера с притертой пробкой емкостью 300 мл и растворяют в 30 лл сухого эфира. К этому раствору приливают 10 мл эфирного раствора щавелевой кислоты, содержащей 0,2 г Н С204. Через 15 мин выпавший осадок кислого щавелевокислого п-толуидина п-СНз — СбН4 — NH2 H/2 4 отфильтровывают, отсасывая фильтрат через стеклянный фильтр № 2 или 3. Можно фильтровать через беззольный фильтр с красной или голубой полоской. Осадок в 5—7 приемов промывают сухим эфиром. Общий расход эфира — 10—15 мл. [c.292]

При построении кривых, изображающих зависимость среднестатистической толщины слоя молекул производных бензола, адсорбированных из водного раствора на непористом техническом углероде и и на мезопористых активных углях, / = а,Ум,//5а от относительной концентрации раствора С,/Сл, оказалось, чтр при приближается к предельной величине . 0,37 нм, т. е. к толщине бензольного кольца молекулы, ориентированной параллельно углеродной поверхности. Так, в случае адсорбции из водных растворов бензола при С//Сл = 0,65 1. =0,328 нм, а при i/ s l =0,365 нм. При адсорбциитг-толуидина и /г-хлорани-лина значения оказались равными соответственно 0,382 и 0,36 нм, при адсорбции л-нитрофенола =0,39-Ь 0,397 нм, при адсорбции нитробензола при С,/С., = 0, 7, = 0,297—0,309 нм. [c.114]

При проведении- реакции окислительной конденсацни с достаточно большим количеством нитробензола чистый ге-толуидин в присутствии хлористоводородного анилина не образует красителя. Если же в смесь вводить о-толуидин, то интенсивность окраски водных растворов возрастает по мере увеличения содержания о-толуидина. На этом основан метод анализа смесей и-толуиднна с о-толуидином и технического и-толундина на содержание примеси о-толуидина. [c.90]

В табл. 6 показано определение о-толуидина в техническом п-толуидине, дополнительно обогаш,енном химически чистылл орто-и мета-изомерами. Для приготовления смесей взят технический л-толуидпн с содержанпем 0,8% орто-изомера. Ошибки определения здесь также находятся в допустимых пределах. [c.91]

В 1859 г. француз Верген разработал первый технический способ получения смеси гомологов фуксина, нагревая анилин, содержащий примеси толуидинов, с безводным хлорным оловом. [c.13]

Мовеин образуется из технического аминобензола (анилина), содерл<ащего толуидин, при действии сильного окислителя. Разотрем в порошок немного бихромата калия (осторожно — яд ), добавим к нему несколько капель воды — до консистенции каши, прильем 2,5 мл концентрированной серной кислоты и полученную смесь взболтаем. При необходимости ее можно недолго погреть на слабом пламени газовой горелки. К 1 мл сырого анилина (яд ) добавим только что приготовлепную хромовую кислоту и осторожно нагреем. Смесь приобретает фиолетовую окраску. Дадим ей остыть и извлечем краситель, добавляя 10— 15 мл воды. Но предупреждаем попытка окрасить ткань погружением в раствор мовеина не даст хоро-< шего результата. [c.248]

Методика определения. Навеску технического о-толуидина (около 0,2 г), предварительно высушенного над свежепрокаленным поташом в течение 18 час. и профильтрованного через бумажный фильтр, помещают в коническую колбу (емкость 300—400 мл) с притертой пробкой и растворяют в 80 мл безводного эфира. К эфирному раствору прибавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты в эфире (0,18 г щавелевой кислоты, высушенной до постоянного веса при 95—100°, растворяют в 50 мл сухого серного эфира). [c.164]

Шдав.—навеска технического моноэтил-о-толуидина, г. [c.371]

Спирт отгоняют, кубовый остаток фильтруют, промывают эфирноводной смесью, спиртом и эфиром и сушат при 50°. Технический хлоридин перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Выход составляет 68% по пропионил-л-хлорфенилацето-нитрилу. Можно в качестве исходного вещества для получения хлоридина принять га-толуидин. В этом случае химическая схема будет следующая [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология