Кристаллические вещества продукты бикарбонат натрия

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]

Кислота Фейста. — Г ейтер, открывший ацетоуксусный эфир (1863), описал также образующийся из него димерный продукт, известный под названием дегидрацетовой кислоты. Это кристаллическое реакциовноопособное вещество может быть получено нагреванием ацетоуксусного эфира в присутствии следов бикарбоната натрия при 200°С с одновременным удалением спирта (Арндт, 1924) [c.14]

Оставшуюся часть бикарбоната натрия поместить в фарфоровый тигель и нагревать при 350—400° на газовой горелке или в электрической печи в течение 30—40 мин. Полученный продукт (его состав ) растворить в пятикратном по весу количестве воды и оставить кристаллизоваться при комнатной температуре. Отсосать кристаллы на воронке Бюхнера и высушить на воздухе. Каков состав вещества, выделившегося из раствора Несколько кристаллов полученной соли внести в дистиллированную воду и испытать отношение этого раствора к индикаторам. Что наблюдается Написать формулы веществ, известных под названиями сода кристаллическая, сода кальцинированная, сода двууглекислая, сода каустическая. [c.166]

Свойства и происхождение балхашита могут служить доказательством того, что нерастворимые твердые вещества в горючих сланцах могли также первоначально представлять собой твердые полимеры жирных веществ или жирных кислот. Эта точка зрения подтверждается тем, что хорошо известные сланцы месторождений Грин Ривер в Колорадо, а также Вайоминга и Юта содержат относительно большое количество полутора- и бикарбоната натрия, находящегося в сланцах в виде включений белой кристаллической массы. (В одном из районов эти сланцы используются в промышленном масштабе для производства соды). Как будет показано дальше, существуют доказательства того, что конверсия тяжелых остаточных продуктов в нефть, содержащую легкие фракции, и большое разнообразие углеводородов обусловлены реакцией иона карбония, индуцируемой кислыми алюмосиликатными катализаторами, находящимися в контакте с нефтью. Кокс, Уивер, Хенсон и Хенна считают [16], что в присутствии щелочи катализ не осуществляется. В связи с этим возможно, что сохранение твердого органического вещества в битуминозных сланцах месторождения Грин Ривер и других залежах обусловлено присутствием щелочей. Предполагают, что сланцы месторождений Грин Ривер откладывались в солоноватых внутренних озерах в условиях, напоминающих условия образования современного балхашита [6]. Поэтому можно считать, что ненасыщенные растительные и животные жиры и масла представляли собой первичный исходный материал как для нефти, так и для так называемого керогена битуминозных горючих сланцев, образующих первоначально твердое заполимеризовавшееся вещество., Однако в сланцах, содержащих щелочь, НС наблюдалось медленного химического изменения, приводящего к образованию нефти [13а]. Природа минеральных компонентов битуминозных сланцев также может способствовать сохранению органического вещества и препятствовать его провращевию в нефть. Битуминозные сланцы месторождения Грин Ривер в большинстве своем содержат магнезиальный мергель. [c.83]

Желтое кристаллическое вещество I с т. пл. 113—IH содержит азот, но не содержит галогенов, серы и металлов, не растворяется в воде и щелочах, но растворяется в разбавленных кислотах. При обработке кислого раствора вещества I на холоду нитритом натрия и последующем кипячении образуется соединение II, выделенное при охлаждении раствора. Продукт II содержит азот и плавится при 95—96°С, не растворяется в кислотах и растворе бикарбоната иатрия, но растворяется в растворе гидроксида натрия. Продукты, полученные при обработке соединений I и II цинком в кипящем растворе хлорида аммония, легко восстанавливают реактив Толленса. При обработке исходного вещества I беизолсульфохлоридом и щелочью после подкисления полученного раствора выделено соединение III, которое плавилось при 135—136°С. [c.547]

Бесцветное кристаллическое соединение I с т. пл. 186—187°С содержит азот, но не содержит галогенов и серы, не растворяется в воде и разбавленных кислотах, но растворяется в разбавленном растворе бикарбоната натрия. Его эквивалент нейтрализации равен 180 2. Это вещество не реагирует с бромом в четыреххлористом углероде, с разбавленным раствором перманганата калия, с ацетилхлоридом и фенилгидразином. При обработке в течение некоторого времени кипящей соляной кислотой после охлаждения реакционной смеси выделено соединение II, плавившееся при 120—12ГС и имевшее эквивалент нейтрализации 121 1. Фильтрат после выделения вещества II упаривают досуха, а остаток III очищают перекристаллизацией. Он содержит азот и хлор, довольно гигроскопичен, разлагается при попытке определения его температуры плавления и не растворяется в эфире. Из водного раствора этого вещества при прибавлении раствора нитрата серебра выпадает осадок. При обработке вещества III азотистой кислотой на холоду происходит энергичное выделение газа. При взаимодействии соединения III с беизолсульфохлоридом и раствором гидроксида натрия после подкисления полученного раствора выделен продукт IV с т. пл. 164— 165°С. [c.547]

N,N -Димeтилбeнзимидaзoлoнилвaлepиaнoвaя кислота, К смеси 4,1 г (0,025 моля) Ы,Ы -диметилбензимидазолона и 2,5 г (0,025 моля) Валеролактона в 100 мл тетрахлорэтана добавляют небольшими порциями 10 г (0,075 моля) безводного хлористого алюминия, затем нагревают на водяной бане 2 ч, охлаждают и выливают в смесь 20 мл концентрированной НС1 со льдом. Тетрахлорэтилен отгоняют с водяным паром, отделяют выделившееся после охлаждения темно-коричневое масло, растворяют в растворе бикарбоната натрия, обрабатывают углем и подкисляют концентрированной НС1. Часть вещества выделяется в виде масла, а из кислого фильтрата при стоянии выпадает кристаллический продукт. [c.40]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой и термометром, помещают 400 мл уксусного ангидрида, охлаждают в бане со льдом и прибавляют но каплям 2,4 мл 60—70%-ной хлорной кислоты. Раствор нагревают до комнатной температуры и при перемешивании прибавляют порциями в течение 30 мин 100 г безводной о-глюкозы с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси находилась в интервале 30—40°. К охлажденному до 20° раствору прибавляют 30 г красного фосфора, а затем 180 г (58 мл) брома с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20°. К смеси при перемешивании и охлаждении приливают но каплям в течение 30 мин 36 мл воды, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 20°. Реакционную смесь выдерживают 2 час при комнатной температуре, разбавляют 300 мл хлороформа и фильтруют через слой тонкой стеклянной ваты. Реакционную колбу и фильтр смывают 50 мл хлороформа. Фильтрат выливают в 800 мл воды со льдом, находящейся в трехлитровой делительной воронке. Хлороформный слой промывают и переносят в двухлитровую воронку, содержащую 300 мл воды со льдом. Содержимое первой воронки экстрагируют 50 мл хлороформа н переносят экстракт во вторую воронку. Смесь энергично встряхивают, хлороформный слой отделяют и выливают при перемешивании в химический стакан емкостью 2 л, содержахций 500 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия. Смесь переносят в двухлитровую делительную воронку, ополоснув стакан небольшим количеством хлороформа, и энергично встряхивают. Хлороформный слой отделяют и перемешивают 10 мин с 10 г сухой кремневой кислоты. Смесь фильтруют, полученный светло-я<ел-тый раствор упаривают в вакууме при температуре не выше 60° на ротационном испарителе до образования твердой кристаллической массы. Продукт переносят в ступку, растирают в 500 мл смеси петролейный эфир — эфир (2 1 но объему), фильтруют и промывают 50 мл холодного сухого эфира. Неочищенный тетра-О-ацетил-а-п-глюкопиранозилбромид высушивают в вакууме над гидроокисью натрия выход 194 г (80—85°()), т. нл. 79—84°. Перекристаллизация из эфира или диизопропилового эфира дает чистое вещество с т. нл. 88—89°, [а] У - -198° (с 2 в хлороформе). [c.124]

После удаления некоторого количества неопротокуридина из четвертичных оснований горшечного кураре они были разделены на фракцию, осаждаемую бикарбонатом натрия, и фракцию, неосаждаемую им. Последняя фракция была далее расфракционирована по методике, подробно описанной в оригинале наиболее активным из выделенных продуктов оказался аморфный иодид, вызывающий у лягушки паралич в дозах 1,5 мг на 1 кг живого веса. Этот иодид имеет фенольный характер, дает реакцию Миллона, но не дает реакции с бихроматом и серной кислотой, характерной для стрихниноподобных веществ. Кристаллических соединений выделить не удалось, но некоторые фракции дали кристаллические иодметилаты [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология