Трубка разрядная с полым катодо

Атомы анализируемого вещества могут поступать в разряд не только в процессе термического испарения, но и под действием бомбардировки поверхности анализируемого вещества ионами. В спектральном анализе для этой цели используют тлеющий разряд постоянного тока при пониженном давлении инертного газа, осуществляемый в специальных разрядных трубках, катод которых изготовлен в виде полого цилиндра. До недавнего времени этот тип разряда применяли в основном для специальных целей, в частности в исследованиях сверхтонкой структуры спектральных линий и в изотопном спектральном анализе. Конструкция трубки с полым катодом, предложенная Гриммом, позволяет использовать ее для массовых анализов металлических образцов (рис. 3.6), [c.66]

При изучении влияния электрических характеристик разрядной трубки с полым катодом обращают внимание на оптимальное значение силы тока. Поскольку температура пробы связана с силой разрядного тока, то при определении примеси натрия в труднолетучих основах с целью разделения спектров примеси и матрицы анализ проводят при сравнительно малой силе разрядного тока [218]. [c.111]

Определение натрия в тетрахлориде титана [365]. Метод основан на концентрировании примесей из тетрахлорида титана на коллекторе упариванием и анализе концентрата в разрядной трубке с полым катодом. Вместе с натрием концентрируются и могут быть определе- [c.111]

На рис, 46 представлена принципиальная схема установки для атомно-абсорбционного анализа. Свет от разрядной трубки 1 (полый катод, покрытый внутри определяемым металлом) проходит через пламя горелки 2 и фиксируется на ш,ели монохроматора 3. Затем излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 4. Ток усиливается в блоке 5 и регистрируется измерительным устройством 6. Определение заключается в измерении отношения световых потоков прошедшего через пламя с введенным в него анализируемым веществом и без него. Поскольку свечение линии исследуемого элемента в пламени горелки оказывается более интенсивным, чем их интенсивность, полученная от полого катода, то излучение последнего модулируют. Модуляция излучения осуществляется вращающимся диском с отверстиями (модулятор 7), расположенным между полым катодом и пламенем. Усилитель 5 должен иметь максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с ка-> кой модулируется излучение полого катода. [c.250]

Применение разрядной трубки с полым катодом, позволяющим весьма тонко регулировать поступление компонентов пробы в плазму за счет фракционной дистилляции и обеспечивающим длительное свечение, также привело к увеличению чувствительности [149, 215, 329—331]. Так, анализ сухого остатка после упаривания кислот и органических веществ в разрядной трубке с полым катодом позволил снизить предел обнаружения хрома по линии 359,35 нм до 3-10 1 г [329]. При анализе воды, кислот, органических соединений, метилтрихлорсилана и других жидкостей найдены условия определения хрома, при которых предел его обнаружения равен 5-10 г [331]. [c.81]

На рис. 130 представлена принципиальная схема установки для атомно-абсорбционного анализа. Свет от разрядной трубки 1 (полый катод) проходит через пламя горелки 2 и фокусируется на щели монохроматора 3. Затем излучение попадает на фотоумножитель, или фотоэлемент 4. Монохроматор выделяет из общего светового потока излучение с длиной волны, поглощаемой исследуемым элементом. Ток усиливается в блоке 5 и регистрируется измерительным устройством 6. [c.186]

Особенности возбуждения спектра в разрядной трубке с полым катодом [c.175]

Рис. 19. Разрядная трубка с полым катодом (возможно охлаждение жидким воздухом)

Поскольку применение в газовом анализе разрядной трубки с полым катодом и импульсной трубки уже обсуждалось при описании теории этих методов (разд. 2.10.3 и 2.10.4 в [1]), рассматривать их здесь излишне. [c.179]

Определение газов в металлах методом изотопного разбавления в разрядной трубке с полым катодом [14 [c.181]

Атомы анализируемого вещества могут поступать в разряд не только в результате термического испарения, но и под действием бомбардировки поверхности анализируемого вещества ионами. В спектральном анализе для этой цели используют тлеющий разряд постоянного тока при пониженном давлении инертного газа, осуществляемый в специальных разрядных трубках с полым катодом . Этим способом можно успешно определять такие элементы, как углерод, серу и фосфор, а также многие металлы [c.221]

В работе [5] применяли разрядную трубку с полым катодом. Регистрацию спектра производили на дифракционном спектрографе ДФС-9. Пробу ИОг (25 мг) плотно набивали на дно полости угольного электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 ММ] давление гелия составляло 20 мм рт. ст. силу тока во избежание выброса пробы увеличивали постепенно до 1,5 а и при этом токе производили экспозицию. Чувствительность работы показана в табл. 1, строка 5. [c.100]

Разрядная трубка с полым катодом все более широко применяется в спектрохимическом анализе, однако вопрос о влиянии геометрии полости (формы и размеров) на интенсивность спектральны.х лнний элементов, находящихся в ней, изучен сравнительно мало. [c.243]

Рис. 4. Регистрограмма напряжения на электродах трубки с полым катодом при постепенном увеличении разрядного тока до 0,5 а и выдержке при этом токе а) анализ без мембраны I—проба с dS

Из числа других работ заслуживает внимание исследование по применению в атомно-абсорбционном анализе источника сплошного излучения [25]. Показано, что чувствительность определения натрия с использованием газоразрядной дуговой лампы и лампы накаливания с вольфрамовой нитью в качестве источника сплошного излучения практически одинакова. Исследование разрядной трубки с полым катодом в качестве средства превращения анализируемого вещества и определяемых в них примесей в атомный пар также заслуживает внимания [17, 18]. Установлено, что в отличие от пламеннофотометрического анализа абсорбционному определению натрия сильно мешают литий и магний. [c.139]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАЗРЯДНОЙ ТРУБКИ С ПОЛЫМ КАТОДОМ В КАЧЕСТВЕ АТОМАЙЗЕРА [c.348]

Для проведения анализа растворы изотопов лития помещали в полость медного катода абсорбционной трубки, упаривали с помощью тепловой лампы досуха и, при вращении катода, добавляли 0,1 ма ацетона. Авторы, изучив зависимость эмиссии и абсорбции лития от давления инертного газа, обнаружили, что прн уменьшении давления оба сигнала возрастают, т. е. литий в разрядной трубке с полым катодом ведет себя так же, как натрий, что было уже отмечено ранее [10]. [c.353]

Испытывались две разрядные трубки с полым катодом, конструкции которых схематически представлены на рис. 4 Первая трубка (рис. 4, а) была изготовлена для использования ее в качестве испарителя. Световой пучок в этом случае пропускался над открытой частью полости, катод располагался перпендикулярно к оптической оси монохроматора. Конструкция второй трубки (рис. 4, б) была рассчитана на пропускание пучка света через полость катода. Обе трубки питались от высоковольтного двухполупериодного выпрямителя, собранного на газотронах ТР-1. Откачка трубок, заполнение их инертным газом и циркуляция его осуществлялась с помощью вакуумно-циркуляционной системы, описанной ранее [6]. [c.354]

Основной задачей, решением которой определялась возможность применения полого катода в атомно-абсорбционном анализе, являлось разделение абсорбционного и эмиссионного сигналов. Было установлено, что наименьшие помехи со стороны излучения полого катода имеют место при использовании разрядной трубки с полым катодом в качестве испарителя (рис. А, а). В этом случае эмиссионный сигнал отделяется от абсорбционного при питании трубки постоянным током от УИП-1 и питание лампы с полым катодом 3.14 [c.354]

Занимаясь изучением разрядной трубки с полым катодом, как средства получения атомного пара, авторы настоящей статьи не имеют намерения выделить ее из числа других средств атомизации, равно как и не ставят эту цель и в отношении атомно-абсорбционного анализа в целом. Авторы в своей работе исходят из того, что решение разнообразных н сложных задач, выдвинутых перед аналитиками в связи с но- [c.357]

Рассмотрение работ о применении в атомно-абсорб-ционном анализе разрядной трубки с полым катодом показывает, что использование полого катода в качестве атомайзера создает ряд преимуществ, однако его применение пока ие обеспечивает высокой чувствительности определения. [c.358]

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОБОГАЩЕНИЯ И РАЗРЯДНОЙ ТРУБКИ С ПОЛЫМ КАТОДОМ ПРИ СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ [c.156]

Техника проведения исследований была следующей анализируемый раствор помещали в электролитическую ванну и проводили электролиз в определенных условиях диски с выделенными на них осадками помещали в электрод и анализировали в разрядной трубке с полым катодом. Количество примесей ка диске при электролизе кислот и воды находили по калибровочным графикам, которые строили по результатам спектрального анализа угольных дисков с нанесенными ка них водными эталонами, -За меру эффективности выделения в этом случае при- [c.157]

Рис. 3.30. Разрядная трубк ) с полым катодом / — полый катод 2 — анод 3 — пеон или аргон 4 — стеклянная перегородка 5 — окно из кварца или пирекса

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

Ивагин П. H., и др., Там же, 18, 1398 (1952). —307. Иванов В. Е. и др.. Чистые и сверхчистые металлы. Изд. Металлургия , 1965. — 308. Иванов Н. П., Применение разрядной трубки с полым катодом. Информация Гн-редмета, вып. 22 (23), 1962. — 309. Иванов Н. П., А н д р и к а н и с Э. И., Научные труды Гиредмета, т. 10, 1963, стр. 430. — 3/0. Иванов Н. П., Красильщик В. 3., сб. Методы анализа химических реа.ктивов и препаратов , вый. 7, изд. ИРЕА, 1963, стр. 5. [c.387]

Наиболее существенное преимущество разрядной трубки с полым катодом сравнительно с пламенем заключается в возможности создания атомного пара с ьысокой плотностью, а также атомного пара, свободного от примеси молекул. Повыщение плотности атомного пара определяемого элемента при данной его относительной концентрации в анализируемом образце ведет к повыщению чувствительности, а отсутствие в области атомизации молекул—к повышению селективности атомно-абсорбционного определения элементов. [c.350]

Гейтхауз и Уолш применяли аппаратуру, подробно описанную в [11], исключая разрядную трубку с полым катодом. Катод имеет форму полого цилиндра длиной 40 мм и диаметром полости 12 мм рабочий газ—аргон при давлении [c.350]

Голеб и Броди провели изучение разрядной трубки с полым катодом в качестве атомайзера, имея в виду два его свойства а) наличие эффекта катодного распыления, что дает возможность, как это показано ранее [12], осуществлять анализ жаропрочных урановых сплавов (водоохлаждаемыи полый катод) и б) герметичность области атомизации, что облегчает возможность проведения анализа радиоактивных веществ. [c.350]

В рассмотренных работах получены лишь предварительные результаты. Из них следует, что чувствительность обнаружения элементов атомно-абсорбп.ионным методом с применением полого катода в качестве атомайзера пока незначительна и в том виде, как метод описан авторами, он вряд лн применим к определению микропримесей. Однако потенциальные возможности разрядной трубки с полым катодом, рассмотренные в начале статьи, настолько широки и многообразны, что продолжение работ по применению полого ка-юда в атомно-абсорбционном анализе, несомненно, приведет не только к повышению чувствительности, но и к созданию оригинальных методов анализа, неосуществимых при применении пламени или каких-либо других средств атомизации. [c.357]

Так, разрядные трубки с полым катодо.м, описанные в настоящей работе, предполагается использовать равно как для абсорбционного анализа, так и в качестве источника возбуждения спектра. Предварительные опыты, проделанные с трубкой, представленной на рис. 5, б, показали, что при модуляции ее свечения частотой 100 га переход от регистрации спектральных линий определяемого элемента, возбуждаемых в полом катоде (эмиссионный анализ), к регистрации абсорбционных линий, излучаемых источником света (с частотой модуляции 320 гц) и поглощаемых атомным паром определяемого элемента в полости катода той же трубки (атомно-абсорбционный анализ), осуществляется простым переключением частоты узкополосного усилителя со 100 ги на 320 гц. Одним из примеров такого сочетания атомно-абсорбционного и эмиссионного анализа с применением разрядной трубки с полым катодом могло бы быть определение примесей в солях редких, тугоплавких и редкоземельных элементов, спектральные линии которых маскируют аналитические линии многих примесных элементов. [c.358]

С помощью аппаратуры, собранной в ИРЕ.А, показано, что абсорбционный и эмиссионный сигналы при различающихся частотах модуляции свечения разрядной трубки с полым катодом (ато.майзер) и свечения лампы с полым катодом (источник резонансного излучения) полностью разделяются. [c.358]

Н. П. Иванов, В. 3. Красильщик. Методы спектрохимического анализа с применением разрядной трубки с полым катодо.м, Сб. методов анализа химических реактивов, вып. 7, М., МРЕА, 963. [c.359]

Атомно-абсорбционное определение изотопного состава лития с применением в качестве атомайзера разрядной трубки с полым катодом описано в [77]. Излучение трубки модулировали с частотой 60 гц с помощью механического прерывателя света рабочий газ — гелий, разрядный ток 50 ма при напряжении 300 в катод из меди, диаметр полости 8 мм, длина полости 25 мм. Растворы Ь1 (ЬГ)0Н готовились растворением металлов в дистиллированной воде с последующим упа-)иванием досуха и высушиванием при 160 в течение 8 часов. -1а основе полученных соединений готовили стандартные растворы, содержащие от 2,5 до 107о (атомных) Ы в ЬР. Далее по 0,1 мл стандартных растворов помещали в полость катодов и упаривали досуха. Атомное поглощение для Ы и [c.235]

В настоящей работе для анализа солей алюминия использован предложенный нами ранее [4] электрохимический способ выделения микропримесей на тонкий угольный диск и возбуждение спектра в дуге и разрядной трубке с полым катодом. [c.147]

Для анализа азотнокислого (а также хлористого и сернокислого) алюминия предложена методика, включающая электрохимическое выделение микропримесей Ад, С(1, Си, В1, РЬ, 1п, Мп, Аи, Со, Сг, N1, (1а и Т на тонком угольном диске и последующий спектральный анализ концентрата либо в разрядной трубке с полым катодом, либо в дуге постоянною тока с носителем. Чувствительность метода для различных элементов составляет 1.10 —1.10 7о- Табл. 3, рис. 2, библ. 7 назв. [c.235]

Для выделения микропримесей с помощью электролиза использовали тонкие угольные диски диаметром 4 мм а тол щиной 0,5—1 мм, которые далее подвергались спектральному анализу. Возбуждение спектра таких дисков в разрядной трубке с полым катодом нами в достаточной мере уже изу чено ранее [2] и оказалось эффективным по чувствительно сти определения и воспроизводимости. При этом сравнитель но просто решается проблема эталонирования накалыванием растворов с известной концентрацией примесей на диски. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология