Трубка с полым катодом

Атомы анализируемого вещества могут поступать в разряд не только в процессе термического испарения, но и под действием бомбардировки поверхности анализируемого вещества ионами. В спектральном анализе для этой цели используют тлеющий разряд постоянного тока при пониженном давлении инертного газа, осуществляемый в специальных разрядных трубках, катод которых изготовлен в виде полого цилиндра. До недавнего времени этот тип разряда применяли в основном для специальных целей, в частности в исследованиях сверхтонкой структуры спектральных линий и в изотопном спектральном анализе. Конструкция трубки с полым катодом, предложенная Гриммом, позволяет использовать ее для массовых анализов металлических образцов (рис. 3.6), [c.66]

В качестве источников излучения, специфичных для атомов различных элементов, обычно применяют газоразрядные трубки с полым катодом. Цилиндрический полый катод изготавливают из элемента, резонансное излучение которого должно быть возбуждено работу проводят при напряжении 400 В и силе тока 100 мА. В качестве материала катода иногда используют сплавы, тогда получают резонансные частоты излучения ряда элементов в одной трубке например, сплавы меди, цинка и свинца можно использовать для одновременного определения этих трех элементов. Однако при этом существует возможность изменения состава сплавов на поверхности катода из-за неравномерного испарения и, как следствие, изменение интенсивности излучения наиболее летучего компонента. [c.379]

Методика атомно-абсорбционного спектрального анализа заключается в том, что исследуемое вещество вводят в газовое пламя, одновременно пламя освещают светом с непрерывным спектром, например от лампы накаливания или от трубки с полым катодом (газоразрядная трубка, в спектре которой наблюдаются линии элементов, входящие в состав материала катода). В полученном спектре интенсивность света в области характеристических частот будет меньше интенсивности ближайших соседних участков спектра. Ослабление интенсивности в области характеристических частот измеряют при помощи фотоэлектрической установки. Между ослаблением интенсивности линии, характерной для данного элемента, и концентрацией этого элемента в исследуемой пробе наблюдается линейная зависимость. [c.244]

Трубки с полым катодом широко используют также при проведении изотопного анализа. — Прим. перев. [c.189]

Необходимые для больших величин поглош,ения узкие линии получают при помощи газоразрядных трубок с полым катодом. Обычно для каждого элемента необходима специальная трубка с полым катодом. Для выделения резонансной линии служат монохроматоры (рис. 5.7). Необходимая диспер- [c.199]

ИСКЛЮЧИТЬ мешающее влияние свечения пламени, излучение трубки с полым катодом модулируют обычным образом. [c.200]

Атомно-абсорбционный анализ. В течение последних десяти лет получил большое распространение новый вид атомного анализа по спектрам поглощения. Получить резонансное поглощение отдельных атомов можно только в парах. Поэтому анализируемую пробу вводят в высокотемпературное пламя, где она испаряется и диссоциирует на отдельные атомы, так же как и в методе пламенной фотометрии. Для более полной диссоциации молекул обычно используют восстановительное пламя, в котором образование устойчивых двухатомных молекул происходит реже. Концентрацию анализируемых элементов в пламени определяют не по излучению возбужденных атомов, а по поглощению света от дополнительного источника невозбужденными атомами. В качестве источника света используют отпаянные трубки с полым катодом (или высокочастотным разрядом), в которые тем или иным способом вводится один или несколько определяемых элементов. Такие трубки в течение длительного времени стабильно излучают узкие резонансные линии введенных элементов. Проходя через пламя, это излучение частично поглощается невозбужденными атомами анализируемой пробы, введенной в пламя. С ростом концентрации анализируемого элемента увеличивается упругость его паров [c.274]

Трубки с полым катодом дают небольшое число узких линий. Поэтому выделение нужной линии с помощью светофильтров или простейших монохроматоров не вызывают трудностей. Более сложным является переход от определения одного элемента к определению другого. Ведь атомы каждого вещества поглощают только свои резонансные линии, которые должны присутствовать в излучении дополнительного источника. Введение в одну трубку с полым катодом большого числа элементов обычно не дает хороших результатов, поэтому одновременно со светофильтрами приходится менять источник резонансного излучения. Каждая лаборатория поэтому должна заказывать целый набор таких источников, чтобы иметь возможность определять все необходимые элементы. [c.275]

При изучении влияния электрических характеристик разрядной трубки с полым катодом обращают внимание на оптимальное значение силы тока. Поскольку температура пробы связана с силой разрядного тока, то при определении примеси натрия в труднолетучих основах с целью разделения спектров примеси и матрицы анализ проводят при сравнительно малой силе разрядного тока [218]. [c.111]

Определение натрия в тетрахлориде титана [365]. Метод основан на концентрировании примесей из тетрахлорида титана на коллекторе упариванием и анализе концентрата в разрядной трубке с полым катодом. Вместе с натрием концентрируются и могут быть определе- [c.111]

В другом методе [574], также включающем выпаривание анализируемой кислоты с угольным порошком, концентрат анализируют с применением газоразрядной трубки с полым катодом. Метод позволяет определять до Sb (5 = 0,15) в уксусной, со- [c.156]

Со 2649,9) определению не мешают Pt, Rh, Pd, Ir и Ru. Описано выделение золота на активированном угле при действии на раствор анализируемого объекта диэтилдитиокарбамината. Для полноты выделения золота к пробе прибавляют сульфид кадмия и пропускают сероводород готовый сульфид кадмия можно заменить растворимой его солью. Метод позволяет определять [407] золото с чувствительностью 1-10 % по линии Ли 2675,95 А в хлоридах, карбонатах и нитратах щелочных (Li, Na, К, Rb, s) и щелочноземельных (Са, Sr, Ва) металлов и магния. Чувствительность можно повысить [408, 409] до 2-10 % Ли, применяя газоразрядную трубку с полым катодом. [c.180]

Применение разрядной трубки с полым катодом, позволяющим весьма тонко регулировать поступление компонентов пробы в плазму за счет фракционной дистилляции и обеспечивающим длительное свечение, также привело к увеличению чувствительности [149, 215, 329—331]. Так, анализ сухого остатка после упаривания кислот и органических веществ в разрядной трубке с полым катодом позволил снизить предел обнаружения хрома по линии 359,35 нм до 3-10 1 г [329]. При анализе воды, кислот, органических соединений, метилтрихлорсилана и других жидкостей найдены условия определения хрома, при которых предел его обнаружения равен 5-10 г [331]. [c.81]

В табл. 29 приведена чувствительность определения некоторых примесей в окиси бериллия, достигнутая при использовании газоразрядной трубки с полым катодом [745]. [c.189]

Рис. 25. Трубки с полым катодом а) высокочастотный полый катод, б) универсальная трубка Фриша.

Особенности возбуждения спектра в разрядной трубке с полым катодом [c.175]

Очень малыми шумами характеризуются вч-лампы и лампы с полым катодом (см. рис. 76) [53], Надо, однако, иметь в виду, что раз-) борные вч-источники и трубки с полым катодом, применяемые для эмиссионного анализа, характеризуются меньшей стабильностью излучения, чем промышленные запаянные лампы (см., например, [53]). [c.220]

I — анализируемый раствор 2 — распылитель 3 — трубка с полым катодом 4 — пламя 5 — селектор 6 — фотоэлемент 7 — усилитель 8 — гальванометр. [c.11]

При использовании двухлучевых схем может быть достигнута большая точность. В одном из приборов фирмы Перкин-Эльмер модулированный пучок света трубки с полым катодом расщепляется на две части, одна из которых проходит через пламя. Обе половины пучка затем проходят через монохроматор, выделяющий искомую линию поглощения, и попадают на два фотоумножителя. Сигналы фотоумножителей усиливаются двумя отдельными усилителями, отношение величины сигналов может быть отсчитано на приборе или записано на регистрирующем потенциометре. Применение двухлучевых схем дает возможность снизить влияние нестабильности трубки с полым катодом примерно в 40 раз. Практическая воспроизводимость результатов анализа составляет несколько десятых долей процен- [c.160]

ИСТОЧНИКИ ИЗЛУЧЕНИЯ Трубки с полым катодом [c.161]

Трубка с полым катодом представляет собой стеклянную колбу с окном из кварца или прозрачного для ультрафиолетового света стекла и двумя электродами. Анод обычно изготовляется из никелевой или вольфрамовой проволоки, а полый [c.161]

Рис. 101. Трубка с полым катодом / — анод 2 —катод.

Рис. 102. Разборная трубка с полым катодом

Рис. 103. Схема питания трубки с полым катодом от источника высокого напряжения

Газовый разряд в трубках с полым катодом. В т оках с полым катодом эмиссионный спектр материала катода получается при электрическом тлеющем разряде. Этот разряд осуществляют в атмосфере инертного газа при пониженном давлении (3—5 мм рт. ст.), и так как в этом случае допплеровское уширение, а также уширение за счет столкновений уменьшаются, в спектре получаются чрезвычайно тонкие линии. Поэтому трубки с полым катодом применяют в качестве первичных излучателей при наблюдении резонансного поглощения. Обычно для каждого элемента требуется специальная трубка. [c.189]

Рис. 3.30. Разрядная трубк ) с полым катодом / — полый катод 2 — анод 3 — пеон или аргон 4 — стеклянная перегородка 5 — окно из кварца или пирекса

Источники возбуждения дуга гостоянного тока — 1, 2, 4—18, 23 газоразрядная трубка с полым катодом — 3, 24 дуга переменного тока — 19—22. [c.162]

Примечание. Римская цифра перед длиной волны указывает степень ионизации натрия К — трубка с полым катодом Д — дуга Е — Сеаэлектродный разряд. [c.250]

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

Алюминиевые сплавы Прибор из монохроматора Цбйсса Мр-1П, трубка с полым катодом из серебра Пробу растворяют в NaOH Ъп, Mg, Си, Мп, Fe, N1, Сг влияют [c.212]

Как уже отмечалось выше ( 4), в трубке с полым катодом в некотором интервале давлений все свечение концентрируется внутри катода. Внутри полого катода одновременно возбуждаются полосы молекулярного спектра азота и искровые линии аргона. Сравнивались линии АгПМ765 А и АгПЯ4736 А с линией ротационной структуры полосы азота Я4709 А. Специальные опыты показали, что отношение интенсивности полосы азота к интенсивности этих линий аргона практически не зависит ни от силы тока, ни от давления. На рис. 73 приведена градуировочная кривая в диапазоне концентраций от 2 до 96% аргона в азоте. Условия съемки следующие р = 0,65 мм рт. ст., I = 65 ма. Чувствительность определения для малых концентраций одного из компонентов смеси очень высокая. В промежуточной области кривая идет довольно полого. В полом катоде можно количественно определить десятую долю процента ар-г(ща в азоте. [c.194]

Трубки с полым катодом часто выполняются в виде разборных металлических устройств, допускающих глубокое охлаждение. На рис. 10.21, а представлена одна из конструкций, служащая для исследования сверхтонкой структуры линий и анализа изотопного состава свинца. В настоящее время запаянные лампы с полым катодом, излучающие спектры многих металлов, выпускаются промышленностью. Они использзтотся, главным [c.273]

Ивагин П. H., и др., Там же, 18, 1398 (1952). —307. Иванов В. Е. и др.. Чистые и сверхчистые металлы. Изд. Металлургия , 1965. — 308. Иванов Н. П., Применение разрядной трубки с полым катодом. Информация Гн-редмета, вып. 22 (23), 1962. — 309. Иванов Н. П., А н д р и к а н и с Э. И., Научные труды Гиредмета, т. 10, 1963, стр. 430. — 3/0. Иванов Н. П., Красильщик В. 3., сб. Методы анализа химических реа.ктивов и препаратов , вый. 7, изд. ИРЕА, 1963, стр. 5. [c.387]

Наиболее распространенным типом приборов для абсорбционного анализа являются фотометры, работающие но однолучевой схеме, приведенной во введении. Излучение трубки с полым катодом или лампы с парами определяемого металла проходит через пламя, падает на входную щель монохроматора, выделяющего аналитическую линию элемента, и далее регистрируется фотоумножителем, соединенным с усилителем и гальванометром. Анализируемый раствор вводится в пламя с помощью распылителя. Для исключения фона пламени излучение источника света модулируется. В литературе описаны лабораторные конструкции таких приборовРяд фирм выпускает приставки к спектрофотометрам, например типа ии1зрек, СР-4 для работы по описанной выше схеме. Достигаемая точность в приборах по однолучевой схеме в значительной степени зависит от устойчивости режима горения трубки с полым катодом. [c.160]

Питание трубки с полым катодом осуществляется переменным или постоянным током напряжением 600— 1000 в при силе тока 10—50 ма. В первом случае необходим стабилизатор напряжения (например, от установки типа Орех ) и повышающий трансформатор, дающий 600—1000 в. Излучение трубки при этом промодулировано частотой сети (50 гц). Во втором случае используется стабилизированный выпрямитель, например типа УИП-1. При желании свет можно модулировать вращающимся диском с отверстиями. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология