Отгонка примесей

Метод испарения (примесей). Метод испарения основан на теоретической отгонке примесей иа воздухе и в вакууме. Он был разработан применительно к анализу чистых атомных материалов. Кроме тугоплавких металлов (Re, Мо, W) наиболее удобной формой для применения метода испарения являются оксиды металлов. [c.199]

Отгонка примесей в потоке газа [c.199]

Из больших навесок до 10 г рекомендуется проводить отгонку примесей в потоке газа-носителя. Из очень малых навесок отгонку производят при нагревании вещества, помещенного в лодочку из кварца, корунда, графитовых материалов, в потоке различных газов воздуха, кислорода, инертного газа. Сконденсированные в холодной части трубки примеси растворяют в кислоте и раствор используют для спектрального анализа. Максимальная температура нагрева пробы 1500°С. [c.199]

Соед И извлекают из смесей с соед др РЗЭ экстракцией и ионным обменом Металлич И получают восстановлением безводных галогенидов И литием или кальцием с послед отгонкой примесей [c.278]

Такой метод предусматривает получение хлорной кислоты электрохимическим окислением НС1 или хлора в электролите из хлорной кислоты. Получаемая кислота может быть загрязнена ионами хлора и при использовании для производства очень чистого перхлората аммония должна быть очищена электролитически или отгонкой примесей в виде H I. При очистке хлорной кислоты электролитически [c.448]

Кальций (опилки или гранулы в тигле, в котором далее будет происходить восстановление щелочного металла) предварительно нагревают в вакууме (пароструйный насос) при <720 °С. При температуре 400°С происходит бурное выделение газов, при более высокой температуре — отгонка примесей. [c.1012]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

Анализ с предварительным обогащением. Отгонка примесей. Для надежного одновременного отделения от основы примесей большого числа элементов применяют особые испарители (рис. 143). [c.254]

ОТГОНКА ПРИМЕСЕЙ В ТОКЕ СУХОГО ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА [c.38]

Незначительное испарение основы позволило даже предложить интересный метод получения чистого германия (е целью приготовления эталонов для определения иода) путем полной отгонки примеси иода из навески 50 мг германия при силе тока 400 ма в стальных катодах [491]. [c.201]

Методы отгонки примесей из твердой основы, в общем, являются относительно селективными методами разделения они мало пригодны для группового выделения многих примесей и рекомендуются, в основном, для выделения отдельных летучих примесей из труднолетучих исходных.веществ. [c.243]

Метод испарения — простой метод термической отгонки примесей — был разработан в применении к анализу чистых материалов атомной промышленности в двух вариантах — вакуумного испарения [241] и испарения на воздухе [508]. [c.245]

Отгонку примесей из больших навесок пробы (до 5—10 г) следует проводить в потоке газа-носителя. Соответствующая аппаратура для работы при атмосферном давлении и относительно невысоких температурах крайне проста, и метод концентрирования хорошо сочетается с конечным спектральным определением [1095]. [c.248]

Рис. 82. Схема установки для отгонки примесей в потоке газа

Аналогичный способ отгонки примесей Р1, Р(1, КЬ, Ри, 1г, Аи в потоке хлора (температура отгонки 700— 900° С) предложен [689] для анализа двуокиси кремния и высококремнеземистых материалов. Галогениды этих элементов неустойчивы при нагревании на воздухе или в вакууме, но в атмосфере галогена имеют давление паров, достаточное для отгонки их из пробы. [c.250]

В качестве эталонов при отгонке примесей в потоке газа используют растворы солей (нитратов) определяемых элементов, нанесенные на небольшое количество (10—20 мг) чистой основы. Эталонами при испарении примесей в токе хлористого водорода служат образцы ос. ч. двуокиси кремния с добавками окислов определяемых элементов. Процедуре отгонки подвергают небольшие навески эталонов с повышенной концентрацией примесей. Если внести соответствующие поправки на неполноту конденсации, в качестве эталонов для конечного дугового спектрального анализа примесей, отгоняющихся в потоке хлористого водорода, можно использовать сухие остатки солянокислых растворов определяемых элементов, нанесенные на торцы угольных капсюлей, защищенные полистиролом. [c.250]

Для определения кремния, алюминия, кальция, железа и магния предложена методика, основанная на анализе окисленной пробы с фракционной отгонкой примесей из канала рюмочного электрода (см, гл, П, рис. 3) [70]. Нижний предел определяемых по этой методике содержаний 0,001 %. [c.121]

Перегонка и переплавка в вакууме основана на различной летучести металлов. При определенной температуре происходит отгонка примесей [c.275]

При определении примесей в сравнительно летучих основах иногда удается использовать химические реакции, ведущие к образованию более труднолетучих соединений основного элемента. Так, некоторые летучие окисные пробы в присутствии угольного порошка могут превращаться в труднолетучие карбиды [1259] или оксикарбиды [540, 541] металлов, либо восстанавливаться до более труднолетучих металлов [1259], что позволяет вести отгонку примесей при более высокой температуре. [c.197]

Отгонка примесей требует обязательного тонкого диспергирования пробы, необходимого для создания возможно большей поверхности испарения и для сокращения диффузионного пути из объема к поверхности пробы (скорость диффузии примесей в твердой фазе мала). Требование обязательного измельчения пробы до порошка с частицами 40—ЪО мкм является принципиальным недостатком методов концентрирования, основанных на отгонке летучих примесей. Сокращение величины поверхности испарения в результате сплавления или спекания частиц порошка приводит к резкому уменьшению скорости отгонки. Спекание тонкодисперсных частиц вещества наблюдается при температуре, составляющей около /з абсолютной температуры его плавления [1164], и указанную температуру можно считать ориентировочным верхним пределом температуры отгонки примесей. [c.244]

Изопрен из Сб-фракции пиролиза бензина извлекают только. экстрактивной дистилляцией, комбинированной с частичной отгонкой примесей и ректификацией сырой фракции, так как хемосорб-ция медиоаммиачиыми растворами н данном случае педостаточ-ио селективна. [c.55]

Металлические Оа, 1п, Т1 получают чаще всего электролизом водных растворов их солей. Для очистки металлов применяют зонную плавку, отгонку примесей в вакууме при высокой температуре и другие методы, позволяющие приготовить металлы высокой степени чистоты. Так, например, метод зониой плавки позволяет получить Оа чистотой 99,9999%. [c.169]

Методика, заключающаяся в переведении относительно летучих основ в нелетучие карбидные соединения путем нагревания пробы, смешанной с чистым угольным порошком (3—5 частей пробы на 1 часть порошка), перед отгонкой примесей, оказалась полезной при анализе ШОз [139, 202, 836], МоОз [25, 107, 203, 916], УгОэ [539], СггОз [596] и ТЮг [320], металлического хрома [820]. Благоприятный температурный градиент для проведения предварительных химических реакций осуществляется расположением графитовых щечек электродных контактов под углом 10—15° друг к другу [139, 202]. [c.246]

Селективную отгонку примесей из жидких смесей (растворов) применяют в качестве этапа концентрирования перед спектральным определением только в исключительных случаях, хотя при создании необходимых условий, в частности, при условии нахождения концентрируемого микроэлемента целиком в летучей форме она протекает с хорошим выходом вплоть до ультрамалых количеств [459, 973]. Для ускорения выделения микропримесей отгонку следует проводить в потоке газа, барботируемого через жидкость. Примесь обычно выделяется вместе со значительным количеством растворителя или основного компонента смеси и необходимо дополнительное концентрирование упаривание разбавленного раствора с введением реагента, связывающего примесь в нелетучий комплекс. В качестве некоторых примеров отгонки примесей из растворов можно привести отгонку As в виде хлорида при анализе селена [779], отгонку В в виде метилбората при определении бора в сплавах циркония [1091] и, наконец, выделение микроколичеств As, Sb и Sn из растворов, содержащих НС1 и НВг [1000]. [c.270]

Для получения рения высокой чистоты прибегают к методу термической диссоциации его хлоридов [34] или восстанавливают водородом, пользуясь материалами (и в том числе водородом), тщательно очищенными от примесей. Разработан также [90] метод нагревания спрессованного порошка рения при 2500° С в вакууме (1 10 мм рт. ст.) с целью отгонки примесей, в первую очередь свинца, олова, кадм ия, висмута и сурьмы, температура кипения которых значительно ниже температуры кипения рения. Чистота металла достигает 99,988%, причем содержание указанных выше пяти металлов не превышает 0,0001% по каждому из них. [c.42]

Анализ вольфрама повышенной чистоты и его препаратов (вольфрамовый ангидрид, вольфрамовая кислота, паравольфра-мат аммония) на содержание олова, висмута, свинца, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка, цинка, никеля, хрома, титана, магния, кремния, железа и алюминия возможен по методике, описанной в работах [307—309]. По указанной методике пробу превращают в вольфрамовый ангидрид прокаливанием на воздухе при 600— 650° С (примеси при этом не теряются). Эталоны готовят синтетически на основе чистого вольфрамового ангидрида и окислов примесей. Пробы и эталонные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 4 1. В угольный порошок предварительно вводят носитель, — веихество, улучшающее отгонку примесей [106, 170]. Наиболее доступными носителями являются ио-дистый калий (вводится 5% от веса угольного порошка) и фтористый натрий (1%). Смесью в количестве 100 мг набивают угольные электроды специальной формы (см. гл. П, рис. 3). В качестве источника возбуждения можно применять дугу постоянного или переменного тока. В последнем случае чувствительность определений хрома, никеля, меди, алюминия, магния, железа и кремния примерно на порядок ниже, однако во многих случаях она достаточна. Питание постоянным и переменным током поджиг дуги постоянного тока осуществляются по схеме, приведенной на рис. 9. При использовании дуги постоянного тока проба включается анодом (межэлектродный промежуток 3 мм). [c.122]

Для определения малых вредных примесей цветных металлов (свннца, висмута, олова, сурьмы, кадмия) предложены методики, основанные на фракционной отгонке примесей от основы [181] и на концентрировании при.месей в результате соответ-ств юших химических реакций [233]. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология