Стандарт внутренний вторичный

Ход определения. Количественный анализ проводят методом внутреннего стандарта. Для определения калибровочных коэффициентов приготовляют 4—5 искусственных смесей, представляюш,нх водные растворы акриловой кислоты, этанола и этилацетата со стандартом — вторичным бутиловым спиртом. Содержание этанола меняют в интервале концентраций от 0,2 до 1%, а этилацетата от 5 до 15%. Хроматограмма разделения искусственной смеси представлена на рис. 2. Акриловая кислота не элюируется из колонки. [c.24]

Главным следствием зависимости выхода вторичных ионов от химического состава поверхности (состава матрицы) является тот факт, что для количественного анализа необходимо определить коэффициенты относительной чувствительности при помощи внутреннего или внешнего стандарта, близкого по составу к анализируемому образцу [10-3.6]. Градуировка по внутреннему стандарту применима для послойного анализа, если общее количество определяемого элемента известно, как, например, в случае ионно-имплантированных примесей в кремнии (из измерений подвижности, в результате которых определяют общее количество имплантированных ионов на единице площади). Далее получают коэффициент относительной чувствительности, интегрируя полученный профиль по глубине. Это значение пропорционально подвижности элемента, которую обычно выражают как общее число ионов на см . [c.363]

Средняя проба обычно довольно велика по объему. Для удобства ее подготовки к хроматографическому анализу от нее отделяют небольшую часть, обычно 20—100 мл, с которой проводят дальнейшие операции. В процессе такого вторичного пробоотбора также следует учитывать возможность испарения отдельных компонентов пробы. Отбирать вторичную пробу рекомендуется шприцем емкостью 10—15 мл и немедленно переносить ее в герметично закрывающуюся склянку. В качестве такой склянки очень удобно использовать пенициллиновые ампулы с самозатягивающейся резиновой пробкой. В этой ампуле осуществляют дальнейшие операции по подготовке пробы к анализу (добавление растворителя или внутреннего стандарта, перемешивание, взвешивание и т. д.). Желательно выполнять все эти операции, не открывая резиновую пробку. Отбор и добавление смеси лучше проводить шприцем, прокалывая пробку иглой. Хранить ампулы следует на холоду. [c.13]

К чистым жидкостям, хорошо смешивающимся с ССЬ, например ко многим металлоорганическим соединениям, можно непосредственно добавить небольшое количество ССЦ, который будет служить внутренним стандартом. В случае растворов в органических растворителях часто оказывается возможным использование линии растворителя в качестве вторичного стандарта. В табл. 1, взятой из работы Джонса и др. [62], приведены значения р для наиболее распространенных растворителей. Следует отметить, что эти значения нельзя использовать при наличии специфических взаимодействий растворитель — растворенное вещество их следует свести к минимуму выбором растворителя. [c.33]

Объекты хроматографирования 1) один-три градуировочных раствора известного качественного и количественного состава, содержащих в абсолютном етиловом спирте (основной компонент) рекомендуемый внутренний стандарт — вторичный гексиловый спирт (4-метилпентан-2-ол) — и обычно присутствующие в качестве примесей в пищевом этиловом спирте следующие органические соединения (от 0,1 до 1% каждого) диэтиловый фир, ацетальдегид, ацетон, метиловый, этиловый (основной компонент), пропиловый, изобутиловый, п-бутиловый, вторичный [c.540]

СДВИГ положителен, если сигнал расположен в сильном поле от С5г. Усовершенствование приборов (особенно применение полного подавления спин-спинового взаимодействия с протонами) дало возможность использовать в качестве стандартов для ЯМР необогащенн.ые протонсодержащие соединения. Больщинство ЯМР-спектроскопистов предпочитают в настоящее время использовать в качестве внутреннего стандарта тетраметилсилан (ТМС), т. е. тот же стандарт, что и в спектроскопии ПМР. Сдвиги в слабое поле от сигналов атомов углерода метильных групп ТМС считают положительными по аналогии с протонной б-щкалой. В настоящей книге химические сдвиги приводятся относительно ТМС. На практике в качестве вторичных стандартов часто используют сигналы растворителей (табл. 2.1), химические сдвиги которых в б-шкале известны. Важно понимать, что [c.43]

Анализ образца пищевого спирта на содержание вредных примесей. Подготавливают ЭВМ к приему новой хроматограммы (Измерение/Перезапустить). Вводят в хроматограф порцию (1,0 0,2 мкл) спирта с неизвестным составом примесных компонентов. Получаемая хроматограмма не обрабатывается, а нужна исключительно для того, чтобы подтвердить, что компонент, выбранный в качестве внутреннего стандарта — вторичный гексиловый спирт, отсутствует в реальном объекте. Убедившись в этом, готовят реальный объект к количественному хроматографическому анализу методом внутреннего стандарта. [c.548]

Чтобы элиминировать влияние примесей 8 и Ре в нефтепродуктах на результаты определения брома, к 50 мл анализируемой жидкости в качестве внутреннего стандарта добавляют 10 мл 0,54%-ного раствора этилселенида в смеси бензола и декана (1 1). Исследуемый образец с площадью поверхности 4,12 X 3,18 см и толщиной не менее 0,79 см, обеспечивающей максимальную интенсивность флуоресценции, активируюг лучами трубки с Мо-антикатодом, работающей при напряжении 50 кв и силе тока 40 ма, постоянство которых поддерживается в пределах соответственно 0,25 и 0,1%. На установке, показанной на рис. 11, измеряют интенсивность вторичного излучения Вг и Зе (0,1039 и 0,1105 нм) и находят искомый результат по градуировочным графикам зависимости отношения интенсивностей линий Вг и Зе от весового процента брома в углеводородах различной плотности. Таким образом учитывается влияние плотности исследуемого вещества на интенсивность вторичного излучения. Анализ длится 15 мин. [c.168]

Нуль шкалы. В спектроскопии ЯМР С используется б-адкала ТМС. Если ТМС присутствует в образце в виде внутреннего стандарта, то вначале отыскивают линию ТМС (обычно в самых сильных полях) и этой линии приписывают значение 6=0, О м.д. Если ТМС присутствует в качестве внешнего стандарта, то, вообще говоря, необходимо ввести поправку на различие в объемных диамагнитных восприимчивостях ТМС и исследуемого раствора. Однако поскольку эти поправки не превышают 1 м.д., то ими часто пренебрегают. Наконец, если ТМС отсутствует, то находят линик> Вторичного стандарта (СЗг, СеН12, СеНе и проч.) или даже линии известного растворителя. После этого приводят спектр к б-шкале, используя данные о сдвигах С (табл. 5.5). [c.211]

Для Зр-тропанилхлорида (рнс. 2, а), в котором выполнены геометрические требования для согласованного механизма, фрагментация — единственная наблюдаемая реакция. Скорость ионизации его превышает скорость ионизации не способного к фрагментации циклогексил-хлорида ( ), который мы принимаем за стандарт, более чем на четыре порядка. Вторичный амин 3(3-нортропа-нилхлорид (б), который аналогично содержит экваториальную связь С—С1, параллельную связи С -—С.,, также дает только продукты фрагментации, причем с повышенной скоростью. Однако скорость почти в 20 раз меньше, чем в случае (а), благодаря уменьшенной внутренней подаче электронов вторичной аминогруппой по сравнению с третичной. [c.154]

При использовании для расчетов метода внутреннего стандарта пробу приходится специально готовить, составляя точно дозированную смесь ее с веществом, используемым в качестве внутреннего стандарта. Необходимо составлять смесь так, чтобы не допустить ошибок, связаных с неточным измерением массы. Если принять, что взвешивание на аналитических весах выполняется с погрешностью 0,0002 г и необходимая точность навески внутреннего стандарта 0,5 отн. %, минимальная масса внутреннего стандарта составит 80 мг. Навеска анализируемой пробы должна быть такой, чтобы количество определяемого компонента и внутреннего стандарта было приблизительно одинаковым (при условии приблизительно равных значений времени удерживания и чувствительности детектора к обоим веществам). Например, в пробе поглотительного масла содержание нафталина около 10%. Для определения нафталина используют внутренний стандарт — ацетофенон. Навеска добавленного стандарта должна быть не менее 80 мг. Следовательно, вторичная проба должна быть не менее 800 мг. [c.16]

В большинстве случаев, когда надо получить данные по ИН тенсивностям, свободные от инструментальных ошибок, можно использовать вторичные стандарты. Особенно они пригодны, когда используются кюветы, направляющие значительную часть излучения в монохроматор за счет внутренних отражений. При этом затрудняется учет изменений в показателе преломления образца. Танниклиф и Джонс [72] обсудили применение внутренних стандартов в количественном анализе. При изучении ор- [c.32]

Вторичные спирты анализируют методом ацетилироваиия уксусным ангидридом в присутствии пиридина Определение третичного спирта, суммарного содержания вторичных спиртов а циклически.х кетонов провод]1ли методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Хром-1 > при температуре 20°С на двух колоннах, из которы.х первая заполнена апнезо-ном (30%) на отожженном кирпиче, а вторая — полиэтилен-гликоле.м-2000 (10%) на отожженном кирпиче. Расчет осуществляли методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали н-амиловый или изоамиловын спирт. Хроматографическим же метОлЛОм было установлено, что в органичес-ко.м слое оксидата в кислых продуктах преобладает пропионо-зая кислота, появление которой вполне согласуется со схе.мой окисления, приведенной на стр. 15, и указывает на то, что образование кислоты идет по пути ок1 Сления третичного углеродного атома в молекуле метилциклогексана. [c.18]

Химические сдвиги ядер в спектрах ЯМР обычно измеряют относительно положения сигнала тетраметилсилана (ТМС), который добавляют в качестве внутреннего стандарта. В тех случаях, когда ТМС недостаточно растворим в образце, рекомендуется использовать капилляры с ТМС в качестве внешних стандартов. Из-за разницы в величине объемной восприимчивости локальные магнитные поля в области растворителя и стандарта различаются, поэтому положение сигнала стандарта необходимо корректировать. Для раствора в ВгО в цилиндрической ампуле и ТМС в капилляре величины поправок составляют -Ь0,68 и —0,34 м. д. для сверхпроводящего магнита и электромагнита соответственно. Эти величины необходимо вычесть из химических сдвигов относительно внешнего стандарта ТМС, если положение его сигнала принято за 0,00 м. д. Другой путь состоит в использовании вторичных стандартов с группами (СНз)з81СН2. Ниже представлены спектры растворов в В2О двух вторичных стандартов при рабочей частоте 125 МГц с ТМС в качестве внешнего стандарта. Химические сдвиги представлены в м. д. относительно ТМС с корректировкой на различие в величине объемной восприимчивости раствора и стандарта. В результате сигнал внешнего стандарта ТМС появляется при 0,68 м.д. [c.165]

Б предлагаемой лабораторной работе излагается методика газохроматографического анализа пищевого этилового спирта на содержание вредных примесей, ориентированная на использование насадочных колонок и режим программирования температуры. Анализ выполняется методом внутреннего стандарта, в качестве которого в принятых условиях удобно использовать вторичный гексиловый спирт (4-метилпентан-2-ол). Регистрация сигнала детектора и интерпретация результатов качественного и количественного газохроматографического анализа осуществляются с привлечением программно-аппаратного комплекса МультиХром . [c.540]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология