Анализ расплавлением в вакууме

Определение, кислорода, азота и водорода в цирконии методом вакуумной экстракции. Метод предусматривает расплавление анализируемого образца в условиях высокого вакуума (1-10" —ЫО мм рт. ст.) в присутствии избытка углерода, сбор выделяющихся при этом газов и их анализ. [c.209]

Вследствие легкой гидролизуемости всех изучавшихся хлоридов термический анализ проводился в запаянных сосудах. Часть сосудов запаивалась под вакуумом, а часть — при атмосферном давлении. Величина навесок составляла 2—5 г. Сосуды со смесями хлоридов помещались в массивный металлический блок и нагревались до полного расплавления смеси, после чего производилась запись кривых охлаждения. [c.156]

Регенерация смешанной щелочи. Полученный в фильтрате при выделении индиго слабый раствор смешанной щелочи подвергают регенерации, для чего этот раствор сначала упаривают до установленного удельного веса, а затем щелочь обезвоживают в чугунных котлах, обогреваемых топочными газами и работающих под небольшим вакуумом. Весовое со- отношение едкого кали и едкого натра в обезвоженной щелочи должно составлять 1,4 1. Такая щелочь плавится при температуре 176—(1180°. Чтобы обеспечить нужный состав щелочи, в котел добавляют, в зависимости от результатов анализа, едкое кали или едкий натр. Обезвоженная щелочь хранится в расплавленном виде при температуре около 300° в котле с электрообогревом. [c.378]

В устройство для отбора пробы, оттянутый кончик надпиливают напильником и отламывают. Воздух проникает внутрь колб, заполняя вакуум, и открытый кончик закрывают патроном, заполненным расплавленным парафином. Затем колбы забирают в лабораторию на газовый анализ. Поскольку эти трубки имеют только один вывод, газы из них нельзя вытеснить жидкостью. Поэтому пробу отбирают механическим или водоструйным [c.139]

При расплавлении образцов металла в графитовом тигле с железной ванной в условиях высокого вакуума происходит выделение смеси газов, состоящей из водорода, окиси углерода и азота. Эти газы непрерывно перекачиваются в аналитический объем, где происходит их разделение и измерение парциальных давлений. Использование ванны из расплавленного железа в методе вакуум-плавления обусловлено тем, что многие тугоплавкие металлы образуют эвтектические сплавы с железом, а это позволяет проводить анализ при температурах порядка 1600—1800°, т. е. гораздо ниже температуры плавления анализируемых металлов. Кроме того, при наличии ванны из расплавленного железа, в котором графит находится во взвешенном состоянии, облегчается в значительной мере восстановление многих окислов [1—4]. [c.535]

Перед проведением каждого последующего анализа в графитовый тигель, не нарушая вакуума, сбрасывают дополнительно 3—4 г железа, которое обезгаживается в течение Чо часа при 1800°. Проводить обезгаживание больше указанного времени не рекомендуется вследствие образования на поверхности расплавленного железа твердой пленки раствора углерода в железе, которая мешает образцу погружаться в железо. [c.535]

Расплавление в вакууме. Примеси газообразных элементов, например Н2, О2 и N0,. можно анализировать [63], расплавляя образец в вакууме. Выделяющийся газ собирают, сжимают, измеряют его объем и давление. Качество анализа зависит от степени обезгаживания системы. Достигнута чувствительность около 10" %. Метод успешно применялся для определения кислорода и водорода в германии. Если вещество расплавить трудно, то его растворяют в подходящей среде, например в расплавленной соли. Таким способом определяли содержание азота в карбиде кремния [65]. [c.24]

Для получения КВг, пригодного 1фи проведении прессования без вакуума, кристаллы КВг марки ч.д.а. (( чистый дяя анализа ) перекри-сталлизовывают из воды, тщательно отжимают на фильтре на воронке Бюхнера и сущат в сушильном шкафу при 80—100 °С в течение 1—2 сут, периодически растирая массу в ступке. Для окончания удаления следов воды высушенный порошок КВг сразу же переносят из сушильного шкафа в фарфоровом тигле в narpeTjio до красного каления электрическую печь и быстро плавят. Жидкий КВг немедленно после расплавления осторожно переливают в фарфоровую чашку и быстро переносят в ваку-ум-эксикатор с безводным хлоридом кальция, где и происходит охлаждение и кристаллизация расплава при непрерывном откачивании воздуха из вакуум-эксикатора (для деаэрирования соли, так как остаточные микропримеси воздуха, растворенного в расплавленной соли, после снятия давления прессования способствуют помутнению прессовки) [c.583]

В редуктор загружают расплавленный а-нитронафталин и горячую воду. Количество добавляемой воды зависит от концентрации дисульфида. При 90 °С начинают процесс восстановления, медленно добавляя раствор ЫагЗг ( 1,05 моль на 1 моль а-нитронафталина). Температуру в редукторе повышают до 103—104 °С (температура кипения реакционной массы). Испаряющаяся вода конденсируется в обратном холодильнике и стекает в редуктор. К концу восстановления температура реакционной массы повышается до 105—106 °С. Замедление реакции обнаруживают по отсутствию кипения. Тогда приостанавливают загрузку и подогревают редуктор паром. Во. время восстановления не допускают накапливания N3282 в реакционной массе во избежание образования большого количества побочных продуктов, получающихся в результате осернения и конденсации аминов. Особо тщательное наблюдение за процессом проводят в конце. По анализу пробы определяют остаток а-нитронафталина и загружают такое количество Na2Sj, чтобы его концентрация в растворе солеи была не более 25 г/л. По окончании реакции а-нафтиламин отделяют от раствора солей простым отстаиванием в воронках при 60—65 °С. При этой температуре плотность раствора солей равна 1300 кг/м , а плотность органического слоя 1100 кг/м . Отделившийся а-нафтиламин 2 раза промывают трех-четырехкратным количеством горячей воды. Каждый раз после промывки а-нафтиламин отстаивается от воды, причем в этом случае он переходит в нижний слой, затем его перегоняют под вакуумом. [c.118]

Осуществление анализа водорода методом вакуум-плавления требует применения сложной аппаратуры. Поскольку экстракция газа проводится из расплавленного металла или сплава, температура которых очень высокая, используют графитовый тигель с ванночками железной, никелевой, кобальтовой, оловянной, платиновой и др. Широкое использование ванночки из расплавленного железа объясняется тем, что многие тугоплавкие металлы образуют эвтектические сплавы с железом, а это позволяет проводить процесс при температурах, гораздо ниже температур плавления анализируемых металлов. Преимуществом платиновой ванны является низкое давление паров платины прн высоких температурах и малая сорбционная емкость возгонов. Поэтому прн разработке методики анализа необходимо иметь сведения по упругостп паров анализируемого металла, активности летучего компонента и сорбционной способности налета. [c.16]

Научные работы посвящены теории растворов, химической кинетике и тер .40динамнке, химии высоких температур. Провел фундаментальные исследования поведения ряда химических элементов и их соединений (мета.мов, оксидов, га-логенидов и др.) при высоких температурах. Создал ряд огнеупорных материалов иа основе сульфидов церия, тория и урана. Развил метод вакуум-плавления для анализа металлов, а также методы микроанализа электроположительных металлов, основанные на применении бани из расплавленной платины. [332] [c.82]

При зонной плавке 30 г висмута вплавляли в кварцевую трубку диаметром 5 жж и длиной 200 мм и трубку запаивали под вакуумом. Концы кварцевой трубки с висмутом заканчивались крючками, к которым крепили стальной тросик. Верхний тросик соединялся с барабаном редуктора, приводимого в движение электродвигателем СД-3, нижний — с грузом. Зонную плавку осуществляли в трубчатой печи на установке, показанной на рис. 113. Расплавленная зона создавалась с помощью электронагревателя сопротивления, изолированного от окружающей среды кварцевым кольцом. Для создания большого температурного градиента остальная часть слитка охлаждалась струей сжатого воздуха. Из зоны нагрева слиток металла перемещался сверху вниз вследствие разматывания тросика при медленном вращении барабана. Верхний конец образца висмута (концентрат) соприкасался с плаваю-ш,им на поверхности слитка титановым стержнем. Теплопроводи-мость титана близка к теплопроводимости висмута. Это позволяло отводить тепло от обоих концов слитка и создавать на всех его участках близкий тепловой режим. Скорость кристаллизации составляла 0,6 мм/мин. Необходимо до 15 проходов зоны по слитку, чтобы примеси концентрировались в конце длины образца. По окончании процесса очистки часть образца висмута с концентратом примесей измельчают и подвергают спектральному анализу. Степень концентрирования и повышение чувствительности метода зонной плавки колеблется в пределах 10—50-кратного обогащения. Извлекается 90% примеси. Чувствительность метода составляет 10 —10- %. [c.184]

Образец плавят в вакууме в индукционно нагреваемом графитовом тигле, иногда добавляют флюс — расплавленный металл. Газообразные продукты откачивают диффузионным насосом, собирают и анализируют кислород из образца выделяется в основном в виде СО. Чтобы расплавить тугоплавкие металлы, карбиды и нитр-зды, необходимы очень высокие температуры, при этом используются специальные методики, например плавление в платиновой ванне [43] или в графитовом расплаве при 2400—2800 °С [45]. Для металлов и карбидов IV группы эти методики не обеспечивают стабильно хороших результатов. Устойчивость растворов кислорода в таких материалах велика, и поэтому его трудно удалить. Для определения кислорода в некоторых карбидах успешно используется нейтронный активационный анализ. Кислород активируется в процессе реакции Ю( , p) N и его количество определяется регистрацией 6,1 и 7,1 МэВ у-излучения от [46]. [c.32]

СаСЬ приготовлялся действием НС1 на СаСОз. Кристаллы СаСЬ высушивались в вакууме (0,3 мм рт. ст.) при температуре 300°С в течение 48 ч, затем выдерживались в высоком вакууме (2,5 X X 10 мм рт. ст.) и подвергались плавлению. При этом нагревание производилось постепенно, в течение 3—4 дней, после чего соль несколько часов выдерживалась в расплавленном состоянии. Высокий вакуум сменялся атмосферой сухого азота, через расплав пропускался хлористый водород, в атмосфере которого соль охлаждалась. Содержание хлора в продукте по данным анализа составляло 35,69% (теоретическое значение 35,82%). [c.100]

Следы некоторых неметаллов, таких, как Н, С, К, О и 8, из твердых или расплавленных металлов, экстрагируются в виде газов [226—228]. Эти газы собирают и затем анализируют методами газового анализа. Водород полностью экстрагируется из твердых металлов, если образец просто нагревают в вакууме до температуры, при которой скорость диффузии водорода становится весьма значительной. Водород, кислород и азот одновременно экстрагируются в вакууме в виде Нг, СО и N2, если образец металла плавят в графитовом тигле током высокой частоты. Этот метод, который называют методом вакуум-плавления, является наиболее надежным и чувствительным методом определения кислорода, и его можно использовать для различных металлов в качестве арбитрагкиого метода. Чувствительность до 10" % достигается, если сведены до минимума следующие источники ошибок [c.90]

Определение газовых включений в твердых телах может быть произведено на масс-спектрометре после плавления образцов в вакууме. Предел обнаружения примесей при этом ограничивается фоном газов, которые выделяются из деталей устройства при плавлении образца [1]. Для выделения микропримесей газообразующих веществ из непрово-л,ящих материалов особой чистоты нами использовалась специальная камера из нержавеющей стали, в которой образец прогревался при давлении 10 мм рт. ст. излучением молекулярного лазера ЛГ-25 на СОг мощностью около 30 Вт. Ввод излучения в камеру осуществлялся через германиевое окно. Образец массой 0,1—1 г помещался па массивной медной подставке, обеспечивающей отвод тепла из зоны нагрева. Смена образцов производилась через крышку камеры с вакуумным уплотнением. Перед анализом образец выдерживался в вакуумирован-ной камере в течение 1—2 часов. Затем образец облучается до полного расплавления или сублимирования, что устанавливается при визуальном наблюдении за поведением образца через специальное окно в стенке камеры. Время облучения 20—30 секунд. Выделившиеся газы через диафрагму направляются в ионный источник масс-спектрометра МХ1304. Величина объема напуска составляет 500 см , что обеспечивает постоянство давлений компонентов исследуемых смесей в камере ионизации во время записи масс-спектра, которое обычно не превышает 20 минут. Масс-спектр регистрируется с помощью канало-вого вторично-электронного умножителя ВЭУ-6 с максимальным коэффициентом усиления 10 . [c.55]

Экспериментальная часть. В работе использовали металлический неодим марки НМ-1, чистотой 99,3%, остальное — в основном редкоземельные элементы. Для приготовления эвтектики хлориды лития и калия марки х. ч. дважды перекристаллизовы-вали, сушили, плавили по отдельности, а затем сплавляли в требуемом соотношении. Перед каждым опытом эвтектику в ячейке выдерживали под вакуумом при нагревании до 350° в течение 40 мин, а затем — в расплавленном состоянии 1 час. Коррозию неодима в хлоридном расплаве изучали как прямым (весовым), так и электрохимическими методами путем измерения стационарных потенциалов и снятия анодных поляризационных кривых электродом сравнения служил хлорный электрод. Для приготовления расплавов, содержащих борфторид калия, применяли тетрафторборат калия марки ч. д. а. Его предварительно переплавляли в платиновых тиглях, а затем готовили необходимые смеси с хлоридом калия. Пластинки неодима с видимой поверхностью 3 см загружали вместе с навеской солей в алун-довые тигли. Коррозию неодима в указанных смесях солей изучали путем анализа охлажденного расплава на содержание неодима. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология