Обезгаживание металлических систем

Соединения с металлическими прокладками. Металлические прокладки используются для уплотнения в вакуумных системах с давлением ниже 10 мм рт. ст., которые требуют обезгаживания при температурах около 400° С. Наиболее часто в качестве материала для прокладок используется бескислородная медь, реже — алюминий или золото. Иногда применяют индиевые прокладки, но низкая температура плавления индия (156°С) позволяет проводить лишь слабое обезгаживание. Обычно металлические прокладки по сравнению с эластомерами менее проницаемы для газов, однако требуют больших уплотняющих усилий и большей точности при изготовлении деталей соединения. Металлические прокладки редко используются повторно, что обусловлено относительной дороговизной соединений с такими прокладками. Эквивалентом колец из эластомеров яв- [c.275]

В хорошо собранной системе, смонтированной надлежащим образом, прогревание фактически снимает остаточные напряжения в стекле. Однако этот период является наиболее опасным в работе с ультравысоким вакуумом, ибо любое соприкосновение с атмосферой при 450° в результате жестких условий окисления может привести к разрушению металлических частей системы. Если установка растрескивается при нагревании, то это обычно может быть следствием либо чрезмерно жесткой сборки, либо нарушения регулировки температуры. Если даже это и случится, то еще можно избежать сильного разрушения путем быстрого наполнения печи инертным газом (N2 или Аг) и снижения температуры. Эту опасность не следует переоценивать. Линии, использовавшиеся в лаборатории автора для исследования автоэлектронной эмиссии, подвергались нагреванию по крайней мере 60 раз в год и все же ни разу не наблюдалось разрушение такого типа. После выдерживания при температуре нагревания не менее 6 час печи ловушек опускали и еще спустя 1 час начинали охлаждение жидким азотом. Одновременно медленно охлаждали печь, температура которой достигала 100° через 4 час. После этого печь удаляли и выключали нагревательные обмотки на ловушках. Если давление при этом оказывалось ниже 5.10" мм рт. ст., начинали немедленное обезгаживание металлических частей при еще горячих стеклянных частях установки. Манометры прогреваются либо электронной бомбардировкой, либо индукционной катушкой. Электронная бомбардировка удобна, поскольку она не требует размещения тяжелой аппаратуры вокруг системы. Однако для сильно загрязненной системы электронная бомбардировка не достаточно эффективна. Поэтому при первичном испытании системы, а также когда следует подавить образование металлических пленок на стенках манометра, предпочтительнее использовать радиочастотное нагревание. Схема маломощного радиочастотного генератора, пригодного как для обезгаживания обратного ионизационного насоса, так и для обезгаживания насоса Шульца высокого давления, приведена на рис. 73. [c.261]

Обезгаживание металлических частей, находящихся в вакууме, в частности в рентгеновских трубках, ударами электронов и ионов вошло в настоящее время в ежедневную практику. Для получения наилучшего вакуума, кроме тщательного обогревания металличе ских частей системы (электронной бомбардировкой или нагреванием токами высокой частоты), рекомендуется еще введение поглотителей (геттеров), вроде магния или специ альных металлических смесей, путем отложения их на стенках стеклянного сосуда. Это необходимо для получения достаточно низкого давления, при котором испускающая электроны поверхность не изменяет своих свойста под влиянием остаточных следов газа. Легкость, с какою металлические поверхности поглощают и окклюдируют газы, даже при давлениях порядка от 1 Ю до 1 10 тт рт. ст., делает весьма вероятным, что большинство имеющихся в настоящее время физических и химических данных относится к загрязненным газом поверхностям. [c.73]

После завершения этой работы прибор был полностью реконструирован и для него была изготовлена металлическая разборная труба. На рис. 3 схематически показаны основные части установки. В приборе использованы две отдельные системы экстракции газов. Это позволило вести работу с одним образцом газа и одновременно подготавливать второй. В случае железных метеоритов после обезгаживания всего прибора веще- [c.500]

Такое построение вакуумной системы обеспечивает высокую скорость откачки, так как здесь отсутствуют соединяющие трубопроводы. Предварительная откачка до 10 мм рт. ст. обеспечивается адсорбционными цеолитовыми насосами, соединенными с камерой через металлические прогреваемые вентили (на рисунке не показаны). Прогрев рабочей камеры с целью обезгаживания осуществляется двумя раздельными группами нагревателей. Температура прогрева верхней части камеры составляет 250 °С, нижней части 180° С. Общая мощность прогрева 6 кет. В данной системе гарантируется предельное разрежение 5-10 мм рт. ст. [c.292]

При оценке потенциальных способностей металлов к обезгаживанию удалением растворенных в них газов становится очевидным, что палладий и серебро не пригодны для использования в качестве конструкционных материалов для вакуумных систем. Наименьшую растворимость для водорода имеют А1, Ре, сталь и Си. Коэффициент диффузии этого самого мобильного среди прочих газов (Нг) в металлы при комнатной температуре равен 10 см .с [129]. Следовательно, в процессе прогрева системы выделение водорода значительно, однако оно становится пренебрежимо малым для целей осаждения пленок после охлаждения системы снова до комнатной температуры. Полностью удалить газы, растворенные в металле, только с помощью прогрева невозможно. Для этих целей необходима вакуумная плавка. Количество выделяемого газа обычно меньше объема металлического образца, но оно часто превышает 1 об. %. Это связано с тем, что растворимость при температурах изготовления самого материала больше, чем при комнатной температуре. [c.233]

Устройство электродов для магнетронного метода [46] аналогично изображенному на рис. 10. Анод, состоящий из тантало-вого центрального коллектора и двух танталовых защитных цилиндров, может перемещаться независимо от нити катода. После удаления от катода анод можно очищать бомбардировкой электронами и затем, если нужно, наносить металлическую пленку на внутреннюю поверхность центрального коллектора. Точность измерений сильно зависит от симметрии системы, так что вся конструкция электродов должна быть достаточно жесткой, чтобы выдержать условия обезгаживания без деформации. [c.102]

Муфельные печи — печи, в которых садка помещается в металлическую камеру — муфель. Иногда муфельные печи некоторых типов называют контейнерными. Обычно муфель имеет цилиндрическую форму, наилучшим образом противодействующую наружному атмосферному давлению, и выполняется чаще из жароупорной стали, иногда из вакуумноплотных кварцевых или корундовых труб. К муфелю подсоединяется откачная система, обеспечивающая создание в нем необходимого разрежения. Загрузка помещается внутрь муфеля. Поскольку 1В муфеле, кроме загрузки, нет никаких деталей, требующих обезгаживания, он может быть откачан быстро и до высокого вакуума. [c.201]

Как уже отмечалось, вакуумные установки колпакового типа с использованием резиновых уплотнителей не позволяют получать высокий вакуум из-за невозможности производить высокотемпературный прогрев с целью обезгаживания рабочей камеры. Применение металлических уплотнителей при частых подъемах и опусканиях колпака значительно затрудняет эксплуатацию оборудования. Поэтому для получения давления меньше 10 Па в лабораторных установках для нанесения тонких пленок оказалось целесообразным использование двухстенных рабочих камер, выполненных по системе вакуум в вакууме . [c.289]

Разъемные соединения с металлическими уплотнителями. Соединения с металлическими уплотнителями предназначены для применения в прогреваемых вакуумных системах с давлением меньше 5-10 Па и должны выдерживать длительные и многократные прогревы до температуры 600—900 К во время обезгаживания. [c.294]

На рис. 15.4 изображен сильноточный ввод, применяемый в вакуумных системах с давлением не ниже 5-10 Па. Вакуумные вводы, используемые в системах с давлением ниже 5 10 Па, должны уплотняться с откачиваемым сосудом через металлический уплотнитель. Изолирующие элементы этих вводов изготавливаются из керамики или стекла, что позволяет при необходимости прогреть вводы с целью их обезгаживания. [c.316]

Б качестве примеров вакуумных систем, в которых откачиваемый объект можно присоединить к насосу трубопроводом с большой пропускной способностью, следует указать вакуумную систему для прокаливания металлических деталей токами высокой частоты под колпаком (рис. 5-86), для вакуумных печей различного назначения, например для обезгаживания материалов или деталей (рис. 5-85), для плавки или сварки металлов в вакууме и т. п. Если в указанных вакуумных системах технологический процесс и насосы позволяют полностью убрать ц вентили и Соединительные трубы, то, присоединяя их непосредственно к насосу, можно добиться полного равенства 5 = 5,,. [c.328]

Обезгаживание. Как в стеклянных, так и в металлических системах различные материалы, помещенные в вакуум, могут выделять адсорбированные газы и пары, которые производят тот же эффект, что и пропикновение газа через течь. Главным образом это явление наблюдается в новых, еще не тренированных системах или после того, как в системе находился воздух при атмосферном давлении. Это часто имеет место, когда в вакуумную систему вводятся какие-либо новые материалы. При откачке системы можно напрасно затратить много времени на отыскание течи, когда в дей-ствительпости внутри спстемы происходит десорбция газов различными поверхностями. Поэтому необходимо знание адсорбционных свойств различных материалов, используемых в вакуумной технике. [c.245]

Жидкостные затворы. Вещества, имеющие очень малое давление паров даже при температуре прогревания системы, но жидкие при температуре ниже точки размягчения стекла, можно применять при отсечении частей системы друг от друга. Принцип этого метода, конечно, совершенно тот же, что и принцип использования ртутных затворов в стандартных вакуумных линиях изменено лишь вещество. В случае стеклянных установок для этой цели подходят индий и галлий, которые при 700° К имеют давление паров 1,32- 10" и 8,63мм рт. ст. соответственно. Однако при работе с ними следует соблюдать осторожность, чтобы обеспечить достаточное обезгаживание и предотвратить образование сплавов с металлическими частями. С оловом работать труднее, но его давление паров при 700° К составляет 1,66-10 мм рт. ст. и оно более инертно по отношению к металлам. Очевидно, что эти методы отбора газа менее надежны и удобны, чем использование вентилей. [c.276]

В опытах с напыленными пленками обычно имеют дело с образцами, у которых величина площади поверхности леншт в интервале 10 —10" см , тогда как площади поверхности образцов, исно.льзуемых в методе мгновенного накаливания нити, не превышают 1 см . Намного большие величины площадей поверхности пленок позволяют определить изменения в газовой фазе под влиянием поверхностных реакций при значительно более высоких давлениях, чем это практически возможно при применении нитей. Более того, площадь поверхности этих образцов относительно велика по сравнению с площадью металлических частей в системе (например, металлических частей в вентилях и манометрах), так что. ложные эффекты, обусловленные присутствием таких металлических частей, не представляют серьезной опасности. В то же время напыленные пленки обычно пористые, так что диффузия в порах может оказывать определенное влияние на скорости процессов, и после напыления пленок их уже нельзя подвергать высокотемпературному обезгаживанию. Даже если интервал времени между напылением пленок и завершением опыта значительно больше интервала времени между очисткой методом вспышки и флеш-десорбцией в опытах с нитями и давления нри дозировании адсорбатов обычно значительно выше, опасность загрязнения менее сильно адсорбирующимися примесями при исследованиях напыленных пленок не больше, чем во флеш-десорбционной спектрометрии, [c.257]

При распылении с геттерированием [23, 24], прежде чем начинается образование пленки за счет катодного распыления, из газа за счет реактивного распыления удаляются (геттерируются) химически активные составляющие. Такой метод дает пленки очень высокой чистоты. В типичной установке для напыления с Геттерированием в системе кроме обычной подложки, анода, имеется второй анод. Этот анод имеет форму экрана, окружающего катод и подложку. Сначала подложку закрывают заслонкой, чтобы предотвратить осаждение пленки, и все химически активные газы внутри экрана удаляют за счет поглощения в металле, распыленном из катода и осевщем на стенках сосуда. В результате этого давление химически активных газов в системе можно уменьшить до 10" мм рт. ст. Чтобы достичь такого давления в обычной системе, требуются сложные насосы и длительное обезгаживание. После геттерирования заслонку отводят и катод распыляют на подложку. Выделение газов из стенок сосуда сдерживается напыленными слоями металлических соединений. Экран делают плотно прилегающим к катоду и аноду, так что диффузия примесей из остальной части системы затруднена. Рабочее напряжение обычно составляет 1,0—1,5 кВ при токах 2—10 мА. Сначала систему откачивают до 10" мм рт. ст. и при температуре приблизительно на 50° выше температуры осаждения производят обезгаживание подложки. Вообще говоря, необходимо независимое регулирование температуры подложки. В качестве газа обычно используют Аг, и реактивного распыления в течение 15—30 мин обычно достаточно, чтобы очистить атмосферу. Стойрер и Хозер [24] на стадии разложения использовали давление Аг в интервале (31 -f- 185)-10"- мм рт. ст. До сих пор специального упора на выращивание монокристаллов не делалось, и это потребует, вероятно, более высоких температур подложки и применения монокристальных подложек. Распыление с геттерированием дает возможность изучать механизмы роста кристаллов в сверхчистых условиях, а также получать сверхчистые пленки. [c.247]

Следующая группа систем, данные о рабочих параметрах которых представлены в табл. 22, сконструированы на основе разборных соединений с металлическими прокладками и откачиваются с помощью диффузионных паромасляных насосов с отражателями и вымораживающими ловушками. В качестве прокладок в них применяются алюминиевая проволока [215], фольга из того же материала [300] и медный лист [58]. В системе Пауэра и др. использовались только прокладки, поскольку насос и отражатель с вымораживателем были выполнены как единый неразборный элемент системы [301]. Вакуумная камера была изготовлена в основном из нержавеющей стали, обезгаживание проводилось при 400° С в течение нескольких часов. [c.300]

В электронном проекторе металлическая проволока, стравленная до очень тонкого острия, помещается в центре сферического анода, в качестве которого обычно используется люминесцентный экран. Система откачивается до давлений порядка 10 — 10 мм рт. ст., и острие подвергается тепловой обработке пропусканием электрического тока через проволочную петлю, к которой оно приварено. Это приводит к обезгаживанию металла и к образованию острия с гладким закругленным концом, радиус которого варьирует от 10 до 10 см в зависимости от температуры плавления применяемого металла и условий его обезгажи-вания. На рис. 3 приведено схематическое изображение электронного проектора. Если между острием и экраном создать разность потенциалов порядка 10 в, то возникает холодная эмиссия, поскольку у острия напряженность поля равна [c.108]

В фоне, однако при разрешающей силе 500 эти ионы можно отличить от Не. Не также может присутствовать в измеримом количестве в стеклянной аппаратуре благодаря диффузии атмосферного гелия сквозь стенки вакуумной системы. Основное наложение в области изотопов аргона возникает, вероятно, вследствие наличия следов ионов НС1, имеющихся в том случае, если на приборе анализировались хлорированные соединения. Ионы наиболее тяжелых инертных газов практически полностью свободны от наложения. Таким образом, во всех случаях исследования инертных газов спектр фона не ограничивает достижение определенной точности 1890]. Наивысшая чувствительность достигается в том случае, если возможно использование совершенной статической системы, т. е. когда масс-спектрометр может быть отключен от насосов, и весь образец газа вводится в прибор. Для предотвращения относительно быстрого увеличения давления в трубке (вследствие обезгаживания) необходимо использовать технику сверхвысокого вакуума. Рейнольдсу [1689] удалось достигнуть 5-10" мм рт. ст. в течение 48 час от произвольных начальных условий при помощи системы с включенным катодом, периодически откачиваемой при 375° и при комнатной температуре. Давление в изолированной трубке в течение трех часов измерений поднималось до 5-10 мм рт. ст. из-за выделения газов в приборе, вызванного ионным пучком. Наиболее устойчивые эффекты памяти в такой системе обусловлены тем, что часть образца в форме ионов с большой энергией входит в стеклянные и металлические поверхности, где остается до тех пор, пока ионный пучок в последующих опытах не ударится об эти поверхности. Исключить полностью память прогреванием невозможно. Работа с образцами инертных газов имеет то преимущество, что отсутствует химическое поглощение, свойственное органическим материалам. Небольшие количества углеводородов, которые могут быть обнаружены в образце инертного газа при проведении обычного динамического анализа, не могут быть замеченыв статическом анализе, так как они разлагаются на катоде. При проведении статического измерения малые количества азота могут полностью окклюдироваться на чистой металлической поверхности. Лучшая чувствительность обнаружения инертного газа равна по Рейнольдсу 5-10 молекул ксенона. Чувствительность может быть повышена введением дискриминатора для понижения шумов в используемом умножителе. [c.191]

Вакуумные вводы, используемые в системах с давлением ниже 5-10 тор, должны уплотняться с камерой через металлическую прокладку. Изоляционные элементы этих вводов изготав- ливают из керамики или стекла, что позволяет при необходимости прогреть вводы с целью их обезгаживания. [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология