Осциллографический анализ количественный

Количественный осциллографический анализ [c.602]

Количественный осциллографический анализ 603 [c.603]

Таким образом, осциллографический полярограф (например, модель ОП-2) представляет собой совокупность электронного полярографа и осциллографа постоянного тока. Качественные и количественные определения производятся здесь путем анализа характера осцилло-полярограммы (см. выше), которая в виде светящейся кривой возникает на экране электроннолучевой трубки. Длительное послесвечение экрана позволяет наблюдать и фотографировать кривые. Прибор дает возможность работать не только с ртутным капельным, но и с твердым микроэлектродом. [c.264]

Для дифференциальных осциллографических полярограмм используется метод, по которому получаются полярограммы пригодные для количественного анализа, точного определения потенциала пика осциллографической полярограммы и количественного изучения необратимых электродных процессов. [c.65]

Применение осциллографической полярографии в количественном анализе. XXI. Определение ртути, серебра и золота. [c.90]

Количественное полярографическое определение германия можно проводить на основе восстановления его комплексных кислот с о-дифенолами, а также на основе более легкого восстановления германомолибденовой кислоты по сравнению с молибденовой. Лучшим индифферентным электролитом при полярографическом определении германия в виде германомолибденовой кислоты является раствор, содержащий уксусную кислоту, уксуснокислый, хлористый и лимоннокислый натрий и 8% метилэтилкетона. Анализ проводят при рН=2 (8201. В этих условиях методами осциллографической полярографии удается количественно определять германий даже при концентрации 0,2 мг-л - (/=2,5-10" а). Градуировочный график при концентрациях 0,2—2 мг-л близок к прямой. [c.319]

Рассматриваемый метод не лишен и некоторых недостатков. Важнейший из них — относительно малая его чувствительность. В ряде случаев чувствительность меньше той, которая может быть достигнута при использовании методов оптической спектроскопии или некоторых из современных физико-химических методов количественного определения элементов (таких, например, как полярография, особенно в ее осциллографическом варианте, и др.). К недостаткам рентгеноспектрального метода анализа еле- [c.3]

Показана возможность количественного определения в германии методом осциллографической полярографии Си, Ъп, РЬ, Ag с чувствительностью п 10" %, а также N1 с чувствительностью п 10" % точность анализа составляет 10%. [c.23]

Для качественного и количественного анализов дисульфонатов вполне применим метод осциллографической полярографии. [c.109]

Основным преимуществом осциллографической полярографии является возможность быстрого проведения качественного и количественного анализа раствора, поскольку время снятия осциллополяро-грамм составляет сотые доли секунды. Поэтому осциллографическая полярография используется при изучении изменения состава раствора для быстрых химических реакций, для обнаружения короткоживущих продуктов электрохимических процессов и т. п. Однако при анализе многокомпонентных систем методом осциллографической полярографии возникают трудности, связанные с тем, что для определения высоты последующего пика необходимо вводить поправку на ток предыдущей электрохимической реакции, который в отличие от классической полярографии не остается постоянным, а падает по мере сдвига потенциала в катодную сторону (см. рис. 112). [c.210]

На полярографических кривых часто в узкой области потенциалов появляются аномалии— полярографические максимумы из-за резкого возрастания тока. Их следует ликвидировать, повышая концентрацию фона или прибавляя органические поверхностноактивные вещества (желатин, агар-агар, столярный клей и др.). Чувствительность и точность полярографии увеличивают анализом автоматически записанных дифференциальных кривых (dlldE) =1(Е)т или построенных по опытным данным кривых (AIIAE) =f E)r (см. рис. 41, б). Полярограмма, полученная на ос-циллографическом полярографе, называется осциллографической. Количественной характеристикой вещества является на ней величина мгновенного тока, соответствующего максимуму кривой Лпах-Качественной характеристикой служит потенциал Ej при котором этот максимум достигается. Он совпадает с потенциалом полуволны (рис. 41, а), характерным для данного процесса и зависящем от природы вещества и среды. Значение /а зависит от температуры. При изменении температуры на 1° Id изменяется на 1,7%. Полярографический анализ проводят с термостатированными растворами. [c.206]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Описанные выше методы осциллографической полярографии с заданным напряжением плодотворно применяются при изучении электродных процессов что касается одноцикличного метода, то он используется главным образом для проведения количественного анализа. [c.481]

Осциллографический полярограф ЦЛА модель 02А используется для качественного и количественного анализа растворов путем расшифровки кривых ток — напряжение или производная тока по напряжению — напряжение , наблюдаемых на экране его электронно-лучевой трубки при линейном Изменении напряжения на электродах ячейки. Изображение полярограмм получается на экране осциллографа с длительным послесвечением. Изображение полярограмм можно фотографировать с помощью фотоприставкн с фотоаппаратом Любитель-2 . [c.162]

Метод основан на электролитическом концентрировании микропримесей в ртутной капле при контролируемом потенциале с последующим анодным растворением амальгамы при непрерывно меняющемся потенциале. Получаемые кривые с анодными пиками дают информацию о качественном и количественном содержании примесей в растворе, так как потенциал пика является характеристикой природы вещества, а его величина — мерой количественного его содержания. Анодные токи растворения могут быть регистрированы обычным, осциллографическим или переменнотоковым поляро-графом. Для анализа предложены различные типы стационарных электродов [2—4]. [c.193]

Осциллографическая полярография широко используется для качественного и количественного анализа органических и неорганических соединений [475—477, 563, 564, 566, 568, 569, 572—575], Калвода [575] использовал осциллографический поля-рограф для определения свободной серы и сероводорода. Эта работа показывает принципиальную возможность применения этого метода полярографического анализа для количественного определения сернистых соединений Можно надеяться, что в [c.38]

Осциллографический полярограф — совокупность электронного полярографа и осциллографа постоянного тока, который используется в качестве следящей системы за процессом изменения силы тока и напряжения в полярографической ячейке в течение короткого интервала времени. Он записывает и наблюдает формы электрических процессов и характер их протекания. В этом случае качественные и количественные определения производятся посредством анализа ссиил-лопол ярограммы, которая высвечивается на экране электронно-лучсвсй трубки. [c.351]

Очередными задачами на пути усовершенствования инфракрасных приборов для промышленного анализа в настоящее время считаются [38] а) применение осциллографических (или иных) методов, допускающих одновременное изображение целого участкй спектра б) повышение точности и воспроизводимости измерений, имеющее в виду расширение области применения инфракрасной техники для точного количественного анализа в) упрощение процедуры измерений в наиболее употребительной области (1—40 х) без потерь в разрешающей силе г) изыскание новых высокочувствительных приемников инфракрасной радиации и источников высокой энергии д) упрощение и удешевление конструкции с целью создания недорогого, небольшого, компактного спектрофотометра в едином блоке, который мог бы получить широкое (массовое) распространение для разнообразных исследований е) разработка приборов в виде комплекса отдельных блоков, комбинации которых могут удовлетворять разнообразным требованиям. [c.15]

P. Кальвода, Применение осциллографической полярографии в количественном анализе, Микроаналитическое определение некоторых металлов, Зав. лаб., 24, 1319 (1958). [c.1459]

В. Едличка и др. (1958) определяли акрилонитрил в зерне. Качественный способ заключался в идентификации осциллографической полярограммы пестицида после его выдувания из образца. Для целей количественного анализа выдувание вели в раствор серной кислоты, затем раствор ощелачидали. При этом происходил гидролиз акрилонитрила образующийся аммиак определяли титрнметрически. [c.207]

Таким образом, суммируя имеющийся в литературе материал, можно заключить, что наиболее рациональное увеличение чувствительности полярографического метода дает применение стационарного ртутного электрода в виде капли малых размеров и использование метода предварительного накопления металла на электроде с последующим полярографическим или осциллографическим определением концентрации амальгамы. Этот метод является еще новым в полярографической практике. Многие затронутые вопросы пока не получили количественной оценки, поэтому мы поставили перед собой ряд задач, разрешение которых, с одной стороны, должно подтвердить имеющиеся уже данные, а с другой — помочь дальнейшему практичеокому использованию метода для анализа веществ высокой степени чистоты. [c.197]

Чувствительность полярографических методов особенно в виде осциллографической полярографии приблизительно равна чувствительности фотометрических методов. В осциллографической полярографии вольт-ампер ные кривые получаются автоматическим накладыванием потенциала на электроды ячейки, а результаты фиксируются на экране электронно-лучевой трубки осциллографа. Осциллографичес-кая полярография позволяет обнаруживать концентрации определяемого вещества порядка 10" —10 % и работать е растворами до 10" моль л. Кроме того, количественный анализ при определении меди, свинца, висмута и титана в кремнии можно проводить без предварительного удаления кислорода. В этом заключается большое преимущество осциллографической полярографии перед обычной. [c.86]

Осциллографичоские полярографы могут быть применены для качественного и количественного анализов раствора, для изучения кинетики и механизма электронных процессов, для исследования обрати-г л мости электродных реакций, для изучения комплексных ионов. В СССР выпускаются осциллографические полярографы двух типов поляро-графы ГЕОХИ, в которых на ячейку подается пилообразное напряже-. ние, и полярографы ЦЛА, где напряжение на ячейке задается с помощью генератора линейного тока. [c.17]

Приведённая осциллограмма показывает, что описанный осциллографи-ческий метод позволяет изучать процессы затухания и нарастания свечения лишь качественно. В самом деле, при визуальном исследовании затухания свечения обычно удаётся наблюдать изменение свечения в сотни раз, а иногда и в десятки тысяч раз большой диапазон измерений крайне существен для анализа кривых затухания, так как ход затухания на разных его стадиях нередко подчиняется различным закономерностям. На осциллограммах можно проследить ослабление свечения лишь в небольшое число раз, и далёкие стадии затухания обычно совершенно выпадают из анализа. Весьма существенное усовершенствование осциллографического метода, в значительной мере устраняющее этот недостаток, предложено Н. А. Толстым и П. П. Феофиловым [499]. Их приём особенно пригоден для исследования процессов, затухающих и нарастающих по экспоненте он позволяет точно и быстро, в течение нескольких минут, определять среднюю продолжительность простого экспоненциального процесса или устанавливать существование отступлений от него. Несовершенство обычной осциллограммы связано с тем, что на ней расстояния по оси абсцисс пропорциональны времени, а изменение яркости свечений идёт по экспоненте (или другому сложному закону). Вследствие этого или далёкие стадии затухания налагаются на начальные стадии возбул дения, образуя сильный фон (рис. 27, б), или начальные стадии столь сильно сжимаются, что их нельзя количественно анализировать. Н. А. Толстой и П. П. Феофилов предложили заменить у горизонтальной развёртки линейную зависимость от времени экспоненциальной зависимостью. Этого удаётся достигнуть с помощью небольшого усложнения схемы (рис. 28а). На горизонтальную развёртку осциллографа (контакты Н) накладывается напряжение от контура, включающего ёмкость С и сопротивление Л контур питается фототоком второго фотоумножителя Рйг. Последний освещается лампой накаливания 2, свет которой прерывается с помощью диска В2 с той же частотой и фазой, как и свет, возбунодающий люминесценцию. Диск Вц укреплён на общей оси с диском В1. При этом устройстве схемы отклонение луча под действием электрического поля в горизонтальном направлении будет следовать закону [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология