Инфракрасная спектроскопия приборы

ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ (ИКС)—раздел спектроскопии, изучающий поглощения в длинноволновой части спектра (от 750 им до 0,1 мм). Ири помощи И. с. можно установить наличие различных атомных группировок в молекулах веществ, химическое строение молекул, характер их движения, взаимодействие между ними. И. с. используют в качественном (изучение количества и положений пиков в спектре) и количественном анализах (установление интенсивности пиков). Приборы для И. с.— инфракрасные спектрофотометры. [c.109]

Инфракрасная спектроскопия — широко применяемый аналитический Метод имеется большой выбор приборов различной степени сложности. В принципе все они имеют источник, который обычно включает в себя лампу накаливания. Излучение разлагается при помощи монохроматора. Затем при выбранных частотах измеряется интенсивность света с помощью детектора — как до прохождения через образец, так и после него. Большинство приборов автоматически строят спектраль- [c.151]

Инфракрасная спектроскопия (ИКС) — раздел спектроскопии, охватывающий длинноволновую область спектра (>700 нм за красной границей видимого спектра). По инфракрасны.ч спектрам поглощения можно установить строение молекул различных органических (и неорганических) веществ антибиотиков, ферментов, алкалоидов, полимеров, комплексных соединений и др. По числу н положению пиков в ИК спектрах поглощения можно судить о природе вещества (качественный анализ), а по интенсивности полос поглощения — о количестве вещества (количественный анализ). Основные приборы — различного типа инфракрасные спектрографы. [c.57]

Колебательная инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) наряду с электронной спектроскопией в видимой и ультрафиолетовой области — один из важных источников информации о строении молекул. Для получения инфракрасных спектров поглощения используют специальные приборы — инфракрасные спектрометры. Принцип действия их сходен с принципом действия спектрофотометров. Однако для этой области спектра используются специфические источники излучения, специфические методы регистрации излучения и специальные материалы для призм и кювет. [c.155]

В последнее время для идентификации фракций все шире привлекают инфракрасную спектроскопию, масс-спектроскопию, а также газовую хроматографию. Для анализа все чаще применяют проточные приборы, обеспечивающие непрерывность контроля. [c.179]

Методы анализа основаны на предварительной калибровке прибора по эталонам — чистым образцам и (или) искусственным смесям тех углеводородов, которые могут присутствовать в анализируемом продукте. Анализ жидкостей по инфракрасным спектрам значительно быстрее, точнее и чувствительнее анализа по спектрам комбинационного рассеяния (при фотографической регистрации), но требует наличия эталонов. При анализе газов спектры комбинационного рассеяния пе имеют практического значения. Методы масс-спектрометрии в этой области в общем имеют большие возможности, чем инфракрасные, но при определении индивидуальных алкенов, например бутенов, преимущества на стороне инфракрасной спектроскопии. [c.498]

Ограниченность применения газовой хроматографии связана с тем, что она требует подачи в прибор серии проб, и это лимитирует скорость анализа. Поэтому нельзя проследить за изменением состава выдыхаемой газовой смеси на протяжении одного выдоха. Эту задачу можно выполнить, применяя методы масс-спектрометрии и инфракрасной спектроскопии. Однако время анализа порядка нескольких минут уже вполне прием- [c.441]

Поэтому интенсивность поглощения является мерой полярности связи (или соответственно изменения полярности в процессе колебания). Ввиду квадратичной зависимости А от д[1/дг строение молекулы оказывает более сильное влияние на интегральную интенсивность поглощения, чем частота колебаний. Определение абсолютных значений интегральных интенсивностей (т. е. еще не искаженных прибором) в инфракрасной спектроскопии в настоящее время все еще сопряжено со значительными экспериментальными трудностями [42, 43] . [c.220]

ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ. О наличии или отсутствии галогена в органическом соединении трудно судить на основании ИК-спектроскопии. Поглощение связей С—Вг и С—I лежит в той области спектра, которая находится за пределами возможностей большинства приборов. В то же время связи С—F и С—С1 поглощают в широких пределах (1350—950 и 850— 500 см ) соответственно. [c.245]

Введение. Инфракрасная область спектра была открыта около 1800 г. английским астрономом Уильямом Гершелем, который обнаружил, что термометр, помещенный за красным краем солнечного спектра, показывает заметное повышение температуры. Однако понадобилось свыше ста лет, прежде чем американский физик Кобленц опубликовал в 1905 г. обширный обзор инфракрасных спектров многих классов органических и неорганических соединений и рассмотрел соответствие между спектрами и структурой. Если бы эта превосходная работа была продолжена тогда же, то она, несомненно, изменила бы весь ход развития органической химии на деле широкое признание больших возможностей применения инфракрасной спектроскопии для решения структурных и аналитических задач в органической химии пришло только в начале 40-х годов. В это время впервые были созданы автоматические регистрирующие приборы их применили в работе над некоторыми важными проблемами военного времени, такими, как анализ авиационных топлив, синтетических резин и волокон, выяснение структуры пенициллина. Вскоре появились относительно недорогие, но достаточно хорошие коммерческие приборы, производство которых сильно выросло после 1950 г., и в настоящее время едва ли найдутся лаборатории, работающие с органическими веществами и не имеющие подобных приборов. Как и УФ- и ЯМР-методы, инфракрасная спектроскопия является неотъемлемой частью научной работы в органической химии, и можно сказать, что кювета для образца и спектрометр заменили пробирку и бунзеновскую горелку в руках химика. [c.116]

Растворы находят ограниченное применение в инфракрасной спектроскопии, поскольку все органические соединения имеют полосы поглощения в инфракрасной области. Тем не менее для тщательного исследования частей спектров или для количественного анализа, где требуются лишь величины поглощения для нескольких длин волн, подходящий выбор растворителя делает эту методику практически удобной. В некоторых случаях влияния слабых полос поглощения растворителя можно избежать введением поправочных множителей при использовании однолучевого прибора или прямой компенсацией при двухлучевом приборе. [c.253]

Метод таблетирования применяли для определения содержания материала в количествах порядка долей миллиграмма. В данном методе уникальный спектроскопический прибор сочетает применение таблеток, состоящих в основном из материала наполнителя и позволяющих легко манипулировать с мельчайшими образцами, с системой конденсоров, позволяющей концентрировать луч прибора в предельно малое пятно на таблетке и, таким образом, полностью использовать всю доступную энергию прибора. Этот метод позволяет использовать образцы с размерами от обычно применяемых в инфракрасной спектроскопии примерно до 1 у последние можно исследовать с помощью отражающего микроскопа. Отражающий микроскоп обычно используют как однолучевой прибор [35], в то время как систему конденсоров применяют в двухлучевых приборах и таким образом получают непосредственно спектр поглощения. [c.260]

Описанный спектрометр применяется главным образом для структурного анализа различных нефтепродуктов [9]. Для иллюстрации других возможностей инфракрасной спектроскопии и данного прибора, в частности, приводим краткое описание метода количественного анализа смеси углеводородов. Компоненты смеси и условия измерений указаны в табл. 2. [c.221]

Универсальный хроматограф УХ-1 был сконструирован в 1958 — 1959 гг. для работы в области инфракрасной спектроскопии и радиоспектроскопии. Начиная с 1960 г. хроматограф выпускается мелкими сериями по 10 приборов в год. [c.374]

Для количественной оценки содержания а-олефинов в продуктах термо-каталитических превращений парафиновых углеводородов нами была применена газо-жидкостная хроматография фракций НК-45° и инфракрасная спектроскопия фракций 45—155° 155—180°, 180— 40°. Газожидкостной хроматографический анализ фракций НК-45° осуществлялся на приборе ХЛ-3. Условия проведения анализа длина колонки 8 мм, внутренний диаметр 6 мм, стационарная фаза — сложный эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты, взятый в количестве 15 вес.% на диатомовый кирпич (зернение 0,25—0,5 мм) газ-носитель — гелий (3,1 л/ч)-, температура 30°. [c.319]

Для лиц, занимающихся инфракрасной спектроскопией, имеются руководства, книги и обзорные статьи [1—8] с описанием и обсуждением аппаратуры, а также инструкции по эксплуатации различных стандартных приборов. Поэтому в настоящем параграфе будут рассмотрены лишь методы приготовления образцов и связанные с ними вопросы. [c.12]

Благодаря использованию автоматических регистрирующих приборов, появившихся после второй мировой войны, с настоящему времени удалось установить характеристические частоты большинства химических групп. Эти данные содержатся в ряде книг [1], таблицах [2] и перфокартах [3] они необходимы при идентификации различных групп. Такого рода качественная информация является одним из наиболее важных достижений инфракрасной спектроскопии. Кроме того, полосы поглои],ения непосред- [c.14]

Германий пропускает инфракрасный свет. Это свойство используется в инфракрасной спектроскопии и оптических приборах. Специальные германиевые устройства используются также в исключительно чувствительных инфракрасных детекторах, дополняющих радиолокационные установки [361]. [c.105]

Инфракрасная спектроскопия и масе-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-снектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой [35, 62]. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию и определять степень чистоты компонентов, соответствующих хроматографическим пикам, так как на осциллографе [63] можно получить до 2000 масс-спектров в 1 с. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иона [64]. Таль-розе и др. [65] предложили непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров. Отношения этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.200]

Ультрафиолетовая и инфракрасная спектроскопия и к дерный магнитный резонанс откосятся к числу наиболее важных повседневно используемых методов, позволяющих получать информацию о строении органических соединений. Эта небольшая книга может служить введением к использованию перечисленных методов. Ограниченный объем книги не позволил рассмотреть подробнее измерительную технику и теоретические аспекты спектральных методов,анализа. Теоретические основы методов з настоящей книге рассматриваются лишь в том объеме, кото рый необходим для правильной расшифровки наблюдаемых спектров. Вместе с тем, правильная интерпретация спектральных данных возможна и без знания электронных схем сложных приборов или теоретических основ физического явления. Кроме того, устройство приборов подробно излагается в ряде других работ и монографий. [c.7]

Протоны органических соединений при напряженности пол 14 000 - обычно поглощают излучение с частотами около 6-10 гц и в интервале частот несколько более 700 гц. Отсюда для спектроскопии протонного резонанса вытекает исключительная важность точного измерения положения линий поглощения протонов в раз/тич-иом окружении. Например если необходимо произвести измерение с точностью до 1 гц (при частоте 60-10" ги). то разрешающая способность прибора должна составлять величину порядка 10". Так как в обычных приборах напряженность внешнего магнитного поля не может быть измерена с такой степенью точности, то, в отличие от ультрафиолетовой или инфракрасной спектроскопии, в ЯМР, как правило, нельзя указать абсолютное положение пика поглощения Однако относительные величины легко определить. Разницу резонансных частот ядер в том или ином структурном окружении по сравнению с каким-либо произвольно выбранным стандартом называют химически.м сдвигом. [c.74]

Физики начали измерять магнитные свойства ядер еще в конце тридцатых годов, т.е. задолго до появления сверхпроводящих магнитов, поскольку это необходимо при изучении строения ядер. Точность измерений была достаточно высокой, и в начале 50-х годов физики, к своему удивлению, обнаружили, что частоты ядерного магнитного резонанса зависят не только от магнитных свойств ядер, но также и от их ближайшего химического окружения. Это явление, вызвавшее тревогу у физиков, очень приободрило химиков, которые сразу распознали в нем основу нового метода изучения строения молекул, который мог бы послужить дополнением к быстро развивавшейся инфракрасной спектроскопии. Разработчики приборов также быстро поняли, какие огромные возмож- [c.220]

Еще в 1944 г. исследователи могли пользоваться лишь инфракрасными спектрометрами, специально конструируемыми на заказ для данного исследовательского учреждения или в нем самом и поэтому непомерно дорогими [5, с. 49]. Буквально за два-три года положение резко изменилось в результате того, что было налажено промышленное производство аппаратуры для ИК-спектроскопии, Еще не так давно инфракрасная спектроскопия была уделом небольшой группы энтузиастов, которые проводили утомительные ночи с капризными приборами в полуподвалах нескольких университетских лабораторий. В настоящее же время исследование инфракрасных спектров, когда необходимо быстро получить результаты, может быть проведено относительно просто в любое время и почти в любом месте [63, с. 108]. [c.240]

Приборы, применяемые для инфракрасной спектроскопии. В исчерпывающем обзоре Вильямса [481 описан ряд приборов для получения спектров в инфракрасной области, а также изложены общие методические положения. В обзоре Шеппарда [391 содержится описание более поздних усовершенствований. Поэтому здесь приборы подробно не рассматриваются. Обычно инфракрасный спектр получается пзггем пропускания через вещество излучения горячего тела с последующим -изучением прошедшей энергии для определения той ее части, которая поглощается веществом. На рис. 1 приведена простая схема типового однолучевого регистрирующего инфракрасного спектрофотометра. Он состоит из источника радиации, чаще всего раскаленного штифта из окислов металлов или карбида кремния, нагреваемого электрическим током. Сферическим зеркалом излучение фокусируется на входную щель 3 , впереди которой устанавливается кювета, содержащая вещество. Коллиматорное зеркало делает пучок параллельным, после чего он дважды проходит через призму назад на [c.313]

В качестве диспергирующих средств используют призмы или дифракционные решетки (58]. Тенденция использования приборов с дифракционными решетками особенно заметна в инфракрасной спектроскопии, что объясняется достигаемыми при этом высокой разрешающей способностью и малой спектральной шириной щели в длинноволновой области. Призменные инфракрасные спектрометры конструируют чаще всего по схеме Литтрова [551 (гл. 5.2.1.3). Ввиду значительной зависимости угловой дисперсии от длины волны область наиболее выгодного использования призм расположена вблизи начинающегося поглощения излучения материалом призмы (табл. 5.19). В современных призменных спектрометрах это достигается автоматической заменой призм. [c.236]

Химическое взаимодействие дентадласта со средой одределя-ли до структурным изменениям методом инфракрасной спектроскопии на приборе "Ш-Ю", а такхе по изменению показателя текучести расплава (ПТР) на П1Иборв ИИРТ-1. [c.41]

По указанным причинам инфракрасная спектроскопия сейчас щироко применяется в химии, геологии, медицине, биологии и получаемые при помощи совершенных приборов инфракрасные спектры поглощения либо отражения позволяют делать важные научные выводы, например при идентификации отдельных химических соединений, отличающихся друг от друга только разным расположением атомов, для доказательства гомологичносги близких соединений или для выявления полимеров. [c.78]

Обнаружение функциональных груни в молекуле ранее неизвестного соединения также не представляет в настоящее время иринцини-альных трудностей. Значительно сложнее, однако, получить информацию о строении углеродного скелета. Для этого следует провести химическую деструкцию соедииеиия и идентифицировать образующиеся осколки. Так, озонирование и последующее разложение образующихся озонидов позволяет определить положение кратной связи у большого числа алкенов. В качестве других примеров подобного рода следует упомянуть химическую деградацию альдоз (см. раздел. 3.1.1) или деструкцию алкалоидов (см. раздел 2.3.4). Однако химические методы зачастую требуют очень много времени и на их осуществление необходимы относительно большие количества вещества. В связи с интенсивным развитием приборной техники за последние 20 лет получил широкое распространение целый ряд спектральных методов оиределения строения органических соединений, такие как инфракрасная спектроскопия (ИК), раман-снектроскония, электронная спектроскопия (УФ- и видимая области), снектроскония ядерного магнитного резонанса (ЯМР), спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), масс-сиектрометрия (МС), рентгенография, электронография и т.д. Эти методы часто в значительно более короткие сроки позволяют получить информацию о структуре и пространственном строении молекулы. Их распространение зачастую сдерживается лишь весьма высокой стоимостью приборов. В рамках настоящего учебника будут обсуждены основы важнейших из этих методов, и на некоторых примерах будет продемонстрирована получаемая с их помощью информация. Более глубоко с этим вопросом можно познакомиться в специальной литературе. [c.36]

По диапазону длин волн (или частот) электромагн. излучения выделяют радиоспектроскопию, микроволновую спектроскопию, оптическую С. (см. Инфракрасная спектроскопия. Молекулярная оптическая спектроскопия. Ультрафиолетовая спектроскопия), рентгеновскую спектроскопию и гамма-спектроскопию (см. Мёссбауэровская спектроскопия. Гамма-абсорбционный аиализ). Оптическую С. на практике иногда отождествляют со спектрофотометрией. В каждом разделе С. используются свои приборы для получения, регистрации и измерения спектров. В соответствии с различием конкретных эксперим. методов выделяют спец. разделы С., напр. Фурье-спектроскопия, лазерная спектроскопия. [c.394]

Оценку изменения интенсивности межмолекулярных взаимодействий в зависимости от количества вводимой добавки проводили с помощью инфракрасной спектроскопии. Спектрограммы таблетированных с КВг образцов получали на приборе "8ресог(1-75 [c.7]

Одна из причин состоит в том, что фотографируемый спектр рассеянного света включает как очень слабые Раман-линии, так и ту гораздо более сильную линию, которая обусловлена частью пучка света, прошедшего сквозь объект и рассеившегося без изменения частоты. Низкочастотные Раман-линии лежат очень близко к этой интенсивной линии, что сильно затрудняет их наблюдение. По этой причине информация о низкочастотном диапазоне обычно бывает весьма неполной. Аналогично обстоит дело в инфракрасной спектроскопии частоты с волновыми числами от 500 до 50 соответствуют довольно большим длинам волн (от 20 до 200 микронов), а до самого недавнего времени во всем мире существовало, вероятно, не более полудесятка приборов, с помощью которых можно было бы на должном уровне исследовать эту часть спектра. К тому же владельцы этих приборов использовали их обычно для изучения гораздо более простых молекул, чем молекулы душистых веществ. [c.190]

Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими типами хроматографии, однако позволяет получать богатую, зачастую уникальную информацию. Первый полностью автоматизированный прибор для ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой Вакег в 1972 году, однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее современные методы ТСХ включают автоматизированное многократное проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного поиска по величинам /2/и ультрафиолетовым спектрам. [c.106]

Академией наук УССР разработан спектральный экспресс-метод определения содержания масла в парафинах, однако практического применения на заводах он пока еще не получил из-за сложности настройки прибора — опытного инфракрасного спектроскопа ВИКС-4. Проводятся также работы по применению для указанной цели ультразвука. [c.128]

Оптическая лаборатория ВНИИ НП (б. ЦИАТИМ) применяет инфракрасную спектроскопию для исследования различных нефтепродуктов. Спектры исследуются на инфракрасном спектрометре, смонтированном в б. ЦИАТИМ на основе нескольких готовых узлов. Монохроматор изготовлен Институтом физики АН УССР усилитель ФЭОУ-15 — Ленинградским электротехническим институтом. Регистрирующий прибор — стандартный электронный автоматический потенциометр ЭПП-09. При объединении блоков потребовались некоторые изменения готовых узлов и дополнения к ним. [c.212]

Приведенные численные данные по интенсивностям характеристических полос ряда а-олефинов существенно отличаются от подавляющего большинства опубликованных до сих пор данных по инфракрасным спектрам поглощения тем, что они могут быть использованы после детальной проверки для количественных измерений (анализа) с любым инфранрасным спектрометром и при произвольной разрешающей опособности. Необходимо лишь знать ширину полосы того моиохроматора, с которым будут проводиться измерения. При известной величине Af наблюдаемый коэффициент погашения в любой точке полосы без труда определяется по табл. 1 и необходимость калибровки прибора отпадает. Все сказанное показывает, как разработанные методы расширяют возможность инфракрасной спектроскопии. [c.252]

Для устаноалешм структуры отштого от низкомолекулярных продуктов полимера, высушенную под вакуумом нерастворимую фракцию анализировали методами инфракрасной спектроскопии на приборе ИР -10, на дериватографе системы Паулик и определяли содержание азота йо Дюма. Содержание азота составило 39,49 . Инфра- [c.38]

Некоторое представление о характере изменений в содержании основных функциональных групп лигнина, происходящих в ходе активации, были получены с применением инфракрасной спектроскопии. Спектры сняты на приборе UR-10. В области 4000—2000 см на призме LiF измерения проводили в перфторуглеводороде, а в области 1800— 50 см на призме Na l в вазелиновом масле. В спектре окисленного лигнина (рис. 2, а) имеются четкие полосы 1714 и 1662 см , соответствуюпще [c.135]

Изучение структуры монохлорсилана приборами инфракрасной спектроскопии высокой разрешающей силы. [c.171]

Цезиевые фотоэлементы пригодны к эксплуатации в широком интервале спектра и отличаются большой чувствительностью. По сравнению с селеновыми они обладают рядом преимуществ и прежде всего отсутствием инерции. Цезиевые фотоэлементы и фотоумножители применяются в телевидении, радиолокации, звуковом киио, в приборах для автоматического контроля различных процессов, радиотехнике. Светочувствительность цезия предопределила еще одну область его применения— в люминесцентных трубках и экранах различного типа и назначения. Ряд соединений цезия используется в инфракрасной спектроскопии, в оптических приспособлениях для приборов ночного видения и др. Цезий имеет исключительно важное значение для развития современной электроники, оптики, радиохимии и других областей техники. Общий расход этого металла, однако, невелик и измеряется обычно несколькими сотнями килограммов в год, так как расход цезия иа изготовление одного фотоэлемента 0,1—0,01 г. [c.60]

Инфракрасная спектроскопия и масс-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию н определять степень чистоты компонентов, соответствующих хрсмато-графическим пикам, так как на осциллографе38 можно получить до 2000 масс-спектров в 1 сек. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иска89. [c.202]

В лаборатории инфракрасной спектроскопии Парижского университета П. Пэнсоном и его коллегами был построен, а затем усовершенствован сисам высокого разрешения для ближней и средней ИК-областей. В настоящее время это лучший в мире в смысле разрешения дифракционный инфракрасный прибор. Он работает в области 8—10 мкм с рабочим разрешением 0,012 см- . Точность определения волновых чисел составляет 0,001 см [27]. [c.168]

В форме волокна один и тот же полимер часто может быть ориентирован гораздо лучше, чем в форме листа или пленки. Это объясняется, возможно, отсутствием резаных и рваных краев. Вместе с тем волокно является не очень-то удобным объектом для инфракрасной спектроскопии. Однако волокна имеют исключительно большое технологическое значение, и исс,ледовать их приходится в той форме, в какой они есть, несмотря на то что получаемые при этом результаты обычно менее точны, чем в случае пленок. Спектр моноволокна при не слишком высоких коэффициентах поглощения может быть получен с помощью микроспектрометра, тогда как в случае сильных полос поглощения (таких, как амидные полосы белков и других волокон) толщины объектов оказываются слишком бoльши ш, для того чтобы люгли быть использованы подобные приборы. В таких случаях использовались сетки из тонких волокон и было описано простое дополнительное при- [c.272]