Бюретка автоматическая Детекторы

При расчетах но интегральным кривым количества компонентов можно непосредственно определять из хроматограммы. Анализ с дифференциальными детекторами требует в большинстве случаев предварительной калибровки. Однако дифференциальные детекторы получили гораздо большее распространение. При оценке интегральной хроматограммы не предъявляется особенно больших требований к узлам хроматографа. Известно, что высота ступени интегральной хроматограммы пропорциональна соответствующему количеству вещества. В качестве примера можно было бы привести здесь титриметрическое определение жирных кислот с помощью так называемой автоматической бюретки. В этом случае высота ступеньки, равная коли- [c.291]

В большинстве неавтоматизированных газовых хроматографов давление на входе в колонку измеряют образцовым манометром, а расход газа-носителя пенным измерителем расхода на, выходе из детектора. В пенном измерителе расхода газа используют принцип замера времени прохождения мыльной пленкой определенного объема калиброванной бюретки. Время измеряют визуально с помощью секундомера при движении пленки снизу вверх. Расход газа рассчитывают по результатам измерений. Погрешность измерения составляет около 1%. С целью уменьшения погрешности измерения разработаны устройства, обеспечивающие автоматическую регистрацию и вычисление расходов газа с помощью оптических датчиков прохождения мыльной пленкой начала и конца отсчета калиброванного объема и электронного измерения времени. Погрешность измерения в этом случае менее 0,5%. Пенный измеритель расхода дает суммарный расход газа за время измерения, т. е. производит только периодические замеры расхода газа и не позволяет проводить непрерывное определение стабильности потока газа. [c.129]

Известна схема автоматического интегрального детектора со следящей системой, которая включает в себя фотоэлемент, усилитель и реверсивный двигатель. С помощью этой системы осуществляется непрерывное слежение за уровнем щелочи в бюретке и поддерживается равенство уровней в бюретке и уравнительной склянке за счет перемещения склянки, осуществляемого реверсивным двигателем. [c.93]

Для газовой хроматографии были рекомендованы и применялись многочисленные типы детекторов, как, например, автоматические регистрирующие бюретки, нитрометры, газовые часы, инфракрасные газоанализаторы, водородные пламенные детекторы, детекторы, основанные на определении поверхностного потенциала, масспектрометры, разрядные ячейки постоянного тока, высокочастотные разрядные ячейки, пламенно-ионизационные детекторы, ионизационные детекторы, на бета-лучах и ячейки, основанные на измерении теплопроводности (катарометры). [c.40]

Для определения содержания воды в нефтях используется автоматический лабораторный прибор ЛИВН-1, где водород фиксируется не по объему бюреткой, а детектором по теплопроводности. [c.94]

Содержание воды в нефти можно определить с помощью автоматического лабораторного прибора ЛИВН-1, в котором водород фиксируется не по объему бюреткой, а детектором по теплопроводности. Прибор состоит из испарительной камеры, реакционной камеры, системы осушки газа-носителя, детектора по теплопроводности, регистрирующего прибора, а также блока питания и электронных терморегуляторов. [c.74]

В связи с тем что применение газоадсорбционной хроматографии весьма ограничено, открытие газо-жидкостной хроматографии имеет особенное значение (Джеймс и Мартин, 1952). Исследователи разделяли смеси жирных кислот (от муравьиной до лауриновой кислоты и все изомерные валериановые кислоты) на колонках, заполненных твердым носителем, пропитанным силиконовым маслом с примесью стеариновой кислоты, и различные амины на других неподвижных фазах (полимер окиси этилена — луброл МО, парафиновое масло). В качестве детектора они использовали автоматическую бюретку. [c.24]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]

Метод определения хроматографически разделенных жирных кислот с помощью титрования автоматической бюреткой, описанный в 1952 г. Джемсом и Мартином [1 ], является одним из первых газо-хроматографических методов. В последующем были разработаны и применены универсальные типы детекторов, так что автоматической бюретке стало придаваться меньшее значение. Однако из наших опытов следует, что с помощью автоматической бюретки можно решать специальные задачи, которые выполнить при помощи детекторов труднее. Кроме того, затраты на изготовление такого аппарата значительно ниже, чем на другие. Был сконструирован новый аппарат, отвечающий всем требованиям в отношении высокой чувствительности и точности. [c.154]

Принцип действия детекторов. Интегральные детекторы в настоящее время представляют чисто исторический интерес, но несмотря на это дадим литературные ссылки [42—44]—aзoтo eтp, [45—47] — автоматическая бюретка, [48, 49] — полярографическая ячейка. [c.40]

Работа детекторов, измеряющих объем компонентов, основана на селективном поглощении раствором едкого кали углекислого газа, используемого в качестве газа-носителя. Первые интегральные равночувствительные детекторы не имели системы автоматической записи показаний. Во всех этих устройствах выходящий из колонки поток газов проходит через раствор поглотителя, в котором поглощается газ-носитель, а непоглощенные анализируемые компоненты поступают в бюретку, где измеряется их объем, либо в прокалиброванный в объемах капилляр, в котором размещается подвижная капля жидкости, либо в пенный измеритель объемов. [c.92]

Для разделения ароматических аминов, представляющих интерес с биологической точки зрения, например фенилэтиламина, триамина или п-аминобензойной кислоты, методы газовой хроматографии не были разработаны. Тем не менее имеется достаточно данных в отношении других ароматических аминов, что позволяет наметить пути хроматографического разделения и установить необходимые для этого экспериментальные условия. Джемс [14] измерил удерживаемые объемы 61 производного анилина, замещенного в различных положениях алкильной, алкоксильной, галогенной группами и аминогруппами, используя в качестве детектора титрационную ячейку. Поскольку эти вещества являются слабыми основаниями, титрование необходимо проводить в безводных средах. Растворителем служила ледяная уксусная кислота, кристаллический фиолетовый или метаниловый желтый служили индикатором, а 0,04 н. хлорная кислота в ледяной уксусной кислоте играла роль титрующего реактива. Более подробные данные о работе автоматической записывающей бюретки приведены в другом месте [13, 15]. [c.325]

Детектор автоматическая бюретка. НФ жидкий парафин, луброл МО или силикон D -550 на кизельгуре. [c.123]

К-ты l—Сб разделялись в форме свобод- )ых к-т или метиловых эфиров. Свободные (i-ты определяли титрованием в водной среде с помощью автоматической бюретки. Эфиры детектировали катарометром, микропламенным или р-ионизационным детекторами или весами для определения плотности газа. К-ты Се—Сю разделяли в форме эфиров. Отдельные фракции можно выде-, 1ить в приемнике с ватой, пропитанной метиловым спиртом. [c.129]

На примере разделения и кол-венного определения жирных к-т j — g (НФ смесь диоктилсебацината и себациновой к-ты) показана эффективность и точность анализа при использовании в качестве детектора автоматической бюретки (аналогичной описанной Мартином и Джеймсом), при помощи которой выходящие )азделенные к-ты титруют 0,2 N р-ром iaOH в присутствии фенолового красного. Преимущества описанного детектора — дешевизна, возможность получения результатов в виде интегральной кривой, селективное определение кислых и щелочных в-в в присутствии нейтрального в-ва, а также возможность анализа водных р-ров. [c.194]

О выборе условий хроматографического анализа газовых смесей, содержащих СОа, С, Н ,, ОаНг, N3, СО, СН4 и СаНв. (Адсорбент активированной уголь АГ-2 газ-носитель СО3 детектор автоматическая бюретка). [c.6]