Кальций с мурексидом

Определение кальция. Выбирают светофильтр, при котором следует вести определение кальция с мурексидом. Для этого [c.179]

Рис. 12. Зависимость устойчивости окраски комплекса кальция с мурексидом от количества щелочи в растворе [252]

I—мурексид 2—комплекс кальция с мурексидом [c.278]

Кальций и магний широко распространены в природе ив виде примесей встречаются во все.х химических реактивах. Существующие в ГОСТ и ТУ на реактивы методы определения этих элементов являются полуколичественными и трудоемкими. Для определения примеси кальция в большинстве ГОСТ используется нефелометрический метод образования мути оксалата кальция и в некоторых случаях визуально-колориметрический метод определения кальция с мурексидом. Нами разработаны фотоколориметрические методы определения примесей кальция и магния в химических реактивах. [c.24]

Метод фотометрического определения кальция с мурексидом применен при анализах солей щелочных металлов [128, 252, 336. 1052, 1613], биологических материалов [430, 979, 1015, 1197, 1229,1397, 1503], пищевых продуктов [1488], почв и растений [354], природных вод 1772], железа и стали [554, 805], кокса и огнеупорных глин [267, 1057], бора высокой чистоты [1208], двуокиси титана [49], циркониевых и титановых порошков [1298]. [c.86]

Титрование кальция с мурексидом в присутствии значительных количеств магния ухудшает фиксирование точки эквивалентности и вызывает заниженные результаты [119, 473, 612, 1452]. При комплексонометрическом определении малых количеств кальция в присутствии 12—110-кратных количеств магния с индикатором мурексидом получаются результаты, заниженные в среднем на 23% [1191. [c.51]

Комплексонометрическому определению кальция с мурексидом мешают в основном те же ионы, что и определению суммы кальция и магния с эриохром черным Т [584]. Способы устранения влияния посторонних ионов на определение кальция с различными индикаторами приведены в работах [473, 557, 613, 1126 и др.]. [c.52]

Обычно вместо указанного автором индикатора применяют более доступный индикатор — мурексид. Поскольку комплекс кальция с мурексидом относительно малоустойчив, переход окра- [c.814]

Спектрофотометрическое изучение комплексов мурексида с Са, Sr, Ва и Mg в нейтральной среде показало возможность определения 1—10 мг Са/50 мл в присутствии 150—200 мг Mg [910]. Влияние фосфат-иона может быть устранено прибавлением 2%-ного раствора Sn l4 в абсолютном спирте [1397] присутствие 400 сульфат-иона завышает результаты хлорид- и нитрат-ионы определению кальция не мешают [1640]. В связи с неустойчивостью реагента и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность [123]. [c.86]

Проведенные нами исследования показали, что благодаря неустойчивости реактива и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность. [c.279]

В литературе описан ряд методов определения кальция с мурексидом. Установлено, что чувствительность и специфичность метода увеличиваются с увеличением pH испытуемого раствора, однако при этом резко снижается устойчивость окраски. Поэтому авторы проводили определения при pH растворов не выше 11 [2]. Им удалось достигнуть высокой чувствительности методов, но существенным недостатком яв- [c.24]

В ИРЕ.4 был разработан визуально-колориметрический метод определения примеси кальция с мурексидом при рН>12 [10]. Метод достаточно специфичен и был включен в ряд ГОСТ и ТУ на реактивы. В этих же условиях проведена разработка фотоколориметрического метода [11]. Однако встретились трудности измерения окрасок на фотоколориметре, поскольку сам мурексид в условиях определения имеет большую оптическую плотность и ее быстрое изменение во времени искажает результаты анализа. Это требует разработки специальных приемов при использовании мурексида в указанных условиях. Нами предложено несколько вариантов методик определения примеси кальция с мурексидом в условиях быстроизменяющихся окрасок. Все эти методики основаны на компенсации изменения окраски испытуемого раствора изменением окраски раствора сравнения, приготовленного аналогично, но не содержащего кальция. [c.25]

Разработан метод фотоколориметрического определения примеси кальция с мурексидом при рН>12 в условиях быстроменяющихся окрасок реактива. [c.34]

При колориметрическом определении кальция с мурексидом мешающее влияние никеля удается устранить только цианидом. Рекомендуемые [86, 104] способы отделения никеля, железа, алюминия, меди приводят к уменьшению контрастности шкалы. Недостатком метода определения кальция с мурексидом является также малая устойчивость растворов реактива (не более 8 ч). Колори-метрирование необходимо проводить в течение 5 мин. [c.149]

На кончике ланцета вносят в раствор несколько кристалликов индикатора мурексида (до 50 мг). Раствор становится пурпурно-розовым. Титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски в лилово-аметистовую. Комплекс кальция с мурексидом относительно малоустойчив и переход окраски недостаточно резкий и ясный. Титрование ведут в присутствии перетитрованной пробы. [c.72]

В условиях, указанных в методике определения, молярный коэффициент погашения комплекса кальция с мурексидом составляет около 1,4-10 (удельное поглощение 0,35). [c.201]

Обычно вместо указанного автором индикатора применяют более доступный индикатор—мурексид. Поскольку комплекс кальция с мурексидом относительно малоустойчив, переход окраски в конце титрования не очень резкий. Для улучшения его была предложена смесь 10 г хлорида натрия, 0,2 г мурексида, 0,5 г нафтолового зеленого В. Этой смеси добавляют 40 мг. [c.656]

Наиболее простое определение трех элементов (Са, Мд, 2п) удобно проводить в аликвотных частях раствора. В первой части определяют сумму кальция, магния и цинка. Во второй части (шределяют цинк, маскируя фторидом натрия кальций и магний. В третьей части титруют кальций с мурексидом [222—230]1 [c.99]

Малые количества фосфатов не мешают определению кальция с мурексидом, если после нодщелачиванпя титровать сразу же. При медленном титровании результаты занижены, а конечная точка размыта [613, 804]. Предельно допустимое отношение Р Са = 4 1, но оно зависит от разбавления раствора. Целесообразно определять кальций в присутствии больших количеств фосфат-ионов методом обратного титрования [613] или отделять их на ионообменной колонке [1500]. [c.53]

Для устранения влияния солей аммония их разрушают выпариванием раствора с HNOg или удаляют в виде газообразного аммиака нагреванием со щелочью [520]. Во многих случаях можно избежать удаления аммонийных солей, если брать для определения кальция небольшие аликвотные части испытуемого раствора, сильно разбавить их водой и вводить затем достаточный избыток щелочи [519]. В одной из работ [475] при определении кальция с мурексидом в хлоридно-аммонийной почвенной вытяжке рекомендуется для достижения pH 12 вводить 0,5 мл 10 %-ного раствора КОН или NaOH на каждый миллилитр раствора. [c.53]

На рис. 11 представлены кривые светопоглоиценпя реагента и его комплексов с кальцием при различных значениях pH. Максимум светопоглощения мурексида наблюдается при 537 нм [607]. Реагент сильно поглощает свет при этой длине волны, неустойчив, значение pH среды при определении кальция должно быть строго определенным. Сендел [493] отмечает, что в зависимости от условий, особенно от концентрации мурексида, светопоглощеине пропорционально концентрации кальция в течение 1—3 час. Однако другие авторы указывают на невысокую стабильность комплекса. Для получения воспроизводимых результатов оптическую плотность растворов необходимо измерять в течение первых 5 мин. после сливания растворов [50]. При определении микроколичеств кальция следует работать в щелочной среде, pH 10—13 [49, 122, 123, 252, 430, 554, 1052, 1229, 1503, 1640]. Реакция комплексооб-разования кальция с мурексидом при pH 11,3 обладает высокой чувствительностью (в 50 раз большей, чем прн pH 6 [105]). Чувствительность реакцпи при pH 11,3 составляет 0,08 мкг С-а мл и 4 мкг мл при pH 6 [105, 252]. При pH 9 чувствительность фотометрического определения кальция в виде комплекса с мурексидом 0,16 мкг Са/мл при этом не мешают значительные количества Ре, А1, Т1, Мп, М , Сг, Си, N1, 7п, РЬ, Со. Однако метод непригоден для аналитических целей из-за неустойчивости комплекса. Комплекс, образующийся при pH 6, более устойчив [106, 1314]. Окраска не меняется в течение 40 мин., по чувствительность ниже (4 мкг Са мл), кроме того реакция мало селективна. [c.84]

J —мурсксид, pH 6 2 — мурексид, pH 11,3 — комплекс кальция с мурексидом pH 11,3 4 — комплекс кальция с мурексидом, pH 6 [c.85]

По ГОСТ 9552—67 магний в глиноземистых и гипсоглйнозе-мистых цементах определяют комплексонометрическим методом после осаждения полуторных окислов уротропином. В фильтрате сначала титруют кальций с мурексидом. Затем вводят соляную кислоту, нагревают до разрушения мурексида и титруют магний с кислотным хром темно-синим. О комплексонометрическом определении магния после отделения полуторных окислов уротропином см. также в [326]. [c.200]

Рассмотрим комплексометрическое определение кальция в сыворотке крови, моче или спинномозговой жидкости. Обычно при титровании кальция с ЭДТА в сильнощелочной среде используют мурексид в качестве металлохромного индикатора, конечная точка титрования соответствует первому заметному переходу красной окраски комплекса кальция с мурексидом в синюю окраску свободного индикатора (НгЫ ). Поскольку момент изменения окраски человеческий глаз не может воспринять отчетливо для нахождения конечной точки титрования, применяют спектрофотометрический метод. Если сосуд, где проводят титрование, поместить в кювету спектрофотометра и в процессе добавления ЭДТА следить за поглощением света при 480 нм (длина волны максимального светопоглощения комплекса кальция с мурексидом), то поглощение раствора будет оставаться постоянным вплоть до точки [c.202]

Установка титра в присутствии мурексида. Определение основано на образовании ионами кальция с мурексидом мало-диссоциированного, прочного при pH около 12 соединения, окрашенного в малиновый цвет. При титровании кальций связывается трилоном Б в еше менее диссоциированный комплекс и мурексид окрашивает шелочной раствор в фиолетовый цвет [c.118]

Трилонометрический метод основан на образовании ионами кальция комплексного соединения с трилоном Б. В качестве индикатора применяют мурексид (аммониевую соль пурпурной кислоты), который образует с ионами при pH 10 соединение, окрашенное в малиновый цвет. В точке эквивалентности, когда все ионы кальция связываются трилоном, соединение кальция с мурексидом разрушается и появляется окраска чистого индикатора, имеющего в щелочной среде фиолетовый цвет. [c.541]

Предварительно были изучены методы определения кальция с мурексидом [3, 4], кальционом [5, 6], арсеназо [7] и глиоксаль-бис-(2-оксианилом) (ГБОА) [8]. Ход анализа сводится к следующему. К раствору, содержащему 100 мкг кальция, добавляют определенное количество бериллия и [c.64]

Из ириведенных данных следует, что с помощью испытанных индикаторов не удается определить кальций в присутствии даже равного количества бериллия более того, определению 100 мкг кальция с мурексидом и арсеназо мешают [c.64]

Замечания. Кривые перехода окраски индикатора, изображенные на рис. 35, получены комбинацией кривых, изображенных на рис. 5 и 26. Из рис. 35 ясно, что титрование следует проводить при pH = 12. Индикатор изменяет окраску при еще довольно низких значениях рСа, что обусловливает своеобразную форму кривых перехода, показанных на рис. 35, с резким углом в точке с абсциссой а = I, соответствующей 100%-ному переходу окраски. Вершина этого угла лежит в точке эквивалентности, но последнюю визуально трудно распознать, поэтому титрование проводят до полного исчезновения красного оттенка. При фотометрическом титровании, т. е. при регистрации в процессе титрования коэффициента экстинкции, лучше всего при длине волны 480 нм или 590 нм [см. кривые поглощения мурексида (НгР -) в щелочном растворе и комплекса кальция с мурексидом (СаНгР"), рис. 19], точку эквивалентности можно определить очень точно и тем самым заметно повысить точность метода. [c.174]

Оптимальная щелочность среды соответствует pH 12,5 (2,5 мл 1 и. раствора едкого натра на 50 мл конечного объема фотометрируемого раствора). В такой среде магний (в 5-кратном количестве по отношению к кальцию) не оказывает влияния на определение кальция. При более низкой щелочности присутствие магния завышает результаты определения кальция. Следует добавить, что с повышением щелочности раствора постепенно ослабевает интенсивность окраски комплекса кальция с мурексидом. Отсюда следует, что необходимо точно поддерживать одинаковое значение pH в анализируемом и стандартном растворах. [c.201]