Эксперимент SPI для хлороформа

В качестве растворителей используют различные вещества, но в каждом конкретном случае выбор наивыгоднейшего из них неизбежно сопряжен с трудоемким экспериментом и представляет часто весьма сложную задачу. При фракционировании неорганических веществ в качестве растворителя чаще всего используют воду, а при разделении органических смесей — спирты, ке-тоны, эфиры, хлорорганические соединения, циклические углеводороды, низкокипящие продукты перегонки нефти и т.д. [2]. В качестве растворителей используют также различные смеси сиирт — вода спирт — эфир сиирт — хлороформ бензин — гек-сан гексан — трихлорэтилен смеси изомеров ксилола и дихлорбензола водные растворы кислот и др. [c.79]

Проводят потенциометрическое титрование топлива, растворенного в обезвоженной буферной смеси метанол — хлороформ (1 3), специальным реагентом Фишера, представляющим собой раствор иода в метаноле, насыщенный SO2. Уст ройство прибора (рис. 67) предусматривает герметичное проведение эксперимента. Метод пригоден не только для топлив (бензины, реактивные топлива), но и для большей части органических реактивов. Неудобство метода — малая стабильность реактива, вследствие чего требуется его частая проверка и замена. [c.173]

В дальнейших экспериментах изучались изменения количества ПМЦ нефтяных асфальтенов при воздействии на них различных растворителей. Для проведения экспериментов были взяты нативные и вторичные асфальтены, начальные концентрации парамагнитных центров которых представлены в табл. 5.4. В качестве растворителей использовали хлороформ, смесь спирт + бензол (1 1), толуол, пара-кси-лол, н-гептан, петролейный эфир. Эксперименты проводили по следующей схеме. Навеску асфальтена (0,001-0,003 г) помещали в кварцевую пробирку и в течение 30 минут проводили до 10 замеров количества ПМЦ. Затем к навеске асфальтена прибавляли растворитель и запись спектров продолжали. После окончания опытов производили расчет спектров и фиксировали изменение количества ПМЦ. Для большей наглядно- [c.120]

Описано распределение бруциновых солей рацемических кислот между водой и хлороформом [79]. Поскольку в настоящее время разработаны очень эффективные устройства для противоточной экстракции, этот метод может оказаться весьма перспективным несколько экспериментов такого рода описаны 80]. Предложено разделять диастереомерные соли по их плотности, по диффузии в оптически активной среде. [c.112]

Рис. 6.3. Эксперимент SPI, вьшолненный для хлороформа а-инвертирование сателлита в слабом поле б-инвертирование сателлита в сильном поле -нормальный спектр.

Экспериментальная задача. Требуется определить теплоту смешения двух жидких веществ, взятых в эквимольном соотношении. Предлагается исследовать следующие четыре смеси хлороформ — ацетон, метанол — ацетон, метанол — гексан, метанол — вода. Эксперимент заключается в измерении температуры смеси в момент ее приготовления из заданных количеств веществ. [c.232]

По сродству к поверхности угля растворители, как показали эксперименты по сорбции их паров углем, можно расположить в ряд ДМФ > диоксан > хлороформ > бензол > метанол > вода. [c.46]

Ко второму направлению, экспериментальному, можно отнести работы, где путем довольно сложных экспериментов выделяли предпоследний компонент реакции (например, хлороформ при хлорировании метана), а затем осуществляли последнюю стадию и определяли константу скорости, В случае хлороформа такая реакция рассматривалась как простая бимолекулярная реакция, константу скорости которой можно вычислить обычным дифференциальным или интегральным методами по экспериментальной кривой распределения продуктов реакции, а потом по имеющимся относительным константам находили константы всех остальных ступеней. Данный метод широкого распространения не получил в силу большой сложности разделения компонентов. [c.5]

Исходная смесь газов состоит из топлива, окислителя и разбавителя например, водородное пламя при 2200 К образуется горючей смесью, содержащей 0,400 атм Нг, 0,139 атм Ог и 0,460 атм N2. Эти величины меняются, если в пламя добавлять какие-либо вещества так, в одном из экспериментов для изучения влияния на пламя хлористого калия часть азота была насыщена парами хлороформа при парциальном давлении 0,008 атм. В дальнейшем это приводило к образованию 0,2 моль хлорида калия, из последнего получалось 7-10 атм калия и 0,018 атм воды [21]. Поэтому результирующий состав исходной смеси газов содержал следующие компоненты [c.214]

Проведение эксперимента. Реакция между олефином и надкислотой протекает в мягких условиях в инертных растворителях (хлороформ, эфир, бензол, диоксан, ацетон и т. д.). Продолжительность реакции обычно сравнительно невелика, выход продуктов высокий. [c.503]

В дальнейшем эксперименты проводились только, с учетом флотационной камеры, подбора различных по размеру и расположению электродов, плотности тока, увеличения степени загрязнения сточных вод, экстрагируемых хлороформом и гексаном. [c.142]

Включение зондов в препараты мембран и белков производилось из водных суспензий радикалов, а в препараты липида — из раствора зонда в хлороформе, который затем откачивали в вакууме. Время корреляции т для зонда АХ1(6), сравнительно быстро вращающегося в исследованных средах, определялось с помощью соотношения (11.52), а для медленно вращающегося зонда BIV — по ширине центральной компоненты спектра, предварительно прокалиброванной с помоп(ью соотношения (IV.1) из модельного эксперимента. [c.182]

Опыт 7. Последовательное вытеснение галогенов из растворов галогенидов. В две из четырех пробирок вливают растворы бромида и иодида, а в остальные — иодида и хлорида калия или натрия (пробирки нумеруют). На растворы первых двух действуют хлорной водой, а на остальные — бромной. Затем добавляют во все пробирки несмешивающийся с водой органический растворитель (четырех.хлористый углерод, бензин или хлороформ) и содержимое их интенсивно перемешивается барботированием воздуха из газометра. В первой появляется бурое кольцо от выделившегося брома, во второй — фиолетовое от выделившегося иода, в третьей — фиолетовое окрашивание от выделившегося иода, а в четвертой — бурое от непрореагиро-ванного брома. Выводы, основанные на предыдущем эксперименте, делают сами учащиеся, т. е. опыт оформляется как проблемный. [c.160]

Значительное влияние на наблюдаемую ширину линии и релаксационные свойства образца оказывает вязкость растворителя. Эти эффекты будут подробно обсуждаться далее. В первом приближении можно разделить применяемые для ЯМР растворители на вязкие (бензол, ДМФ, ДМСО, пиридин, толуол и вода) и невязкне (ацетон, ацетонитрил, хлороформ, хлористый метилен и метанол). Предельно высокое разрешение можно получить только в невязких растворителях. Наиболее подходящими для использования в ЯМР свойствами среди них обладает ацетон, который обычно и применяется при изготовлении образцов для тестов на разрешение. В рутинных экспериментах ЯМР вязкость раство- [c.57]

Хотелось бы, чтобы вы представили себе следующий эксперимент. На первый взгляд ои может показаться не очень серьезным, но иа самом деле иллюстрирует основу техники, имеющей чрезвычайно важное значение для спектроскопии ЯМР. Возьмем образец, спектр ЯМР которого характеризуется только одной резонансной линией, например раствор хлороформа в дейтерированном растворителе при наблюдении протонов, Линия имеет химический сдвиг V. Проследим за превращением этой линии во вращающейся системе координат после (п/2) -им-пульса, так же как мы делали много раз раньше. Для простоты будем полностью пренебрегать эффектами продольной релаксации, ио учитывать поперечную релаксацию, которая определяет форму линии сигнала ЯМР. На рис. 8,1 изображена линия, которая в течение определенного времени прецесснровала на частоте V (в Гц). Это время обозначим через, исходя из соображений, которые станут понятными в дальнейшем (эту переменную не следует путать с 7 1-временем продольной релаксации). В конце интервала прикладывается второй (и/2) -импульс и производится регистрация сигнала ЯМР в форме сигнала ССИ. Что же при этом происходит [c.261]

Теперь представим себе, что произойдет, еслн мы проведем серию экспериментов с различными значениями i , например начинающимися с нуля и монотонно возрастающими до нескольких секуид, т. е. проведем дискретную выборку интервалов ty. Если мы возьмем данные нз каждого эксперимента и преобразуем их в спектр, то для каждого эксперимента получим пик, причем амплитуда пиков будет изменяться как функция i,. Действительно, она будет синусоидально оащллировать с частотой v, и величина поперечной намагниченности в конпе интервала /у составит М sin 2nvt . Рис. 8.2 точно иллюстрирует этот эксперимент или по крайней мере несколько начальных значений ii (на нем изображены протонные спектры хлороформа на частоте 500 МГц ). В этом эксперименте V составляет 80 Гц и интервал между значениями принят равным 1 мс. [c.262]

Помия о том, что данные спектра ЯМР состоят из дискретного набора чисел, представим себе, что будем выбирать по одной точке из каждого спектра, причем выбранная точка должна соответствовать максимуму сигнала хлороформа. Если предположить, что система ЯМР-стабилизации нашего спектрометра работает нормально, это всегда будет одиа и та же точка. Что же мы получим, записав эти точки как функцию 1 Просто график амплитуды сигнала, которая осциллирует с частотой V и затухает экспоненциально с постоянной времени как это изображено иа рис. 8.3. Я надеюсь, вы сразу увидите, что этот график выглядит как некий ССИ. Конечно же, так оно и есть-зп о синусоидальная осцилляция, экспоненциально затухающая, и мы оцифровали ее, выбирая значения i, с некоторым шагом. Действительно, это ССИ, но не существующий в реальном времени как сигнал, который мы регистрируем в обычном ЯМР-эксперименте. Он генерируется точка за точкой как функция переменной fj. Чтобы подчеркнуть это, мы назовем такой график интерферограммой. [c.262]

ВИЯ эксперимента колонка 20м х 0,3 мм, НФ ОУ-1701, // 0,15 мкм температурный режим 80 С (1 мин), затем программирование температуры до 250 С со скоростью 40 град/мин проба — 0,5 мкл раствора микотоксипов в хлороформе. [c.57]

По окончании титрования в растворе содержится ацетон (по условию эксперимента агЗ мл 4Л1 раствора) и продукты реакции— хлороформ, ОН", СН СОО . Хлороформ практически не растворим в воде и плотность его больше плотности воды. Для выделения хлороформа реакционную смесь переносят в делительную вороику и сливают нижний слон, содержащий хлороформ н растворенный в нем ацетон, затем отделенную жидкость перегоняют (т. кип. ацетона и хлороформа соответственно равна 56.2 и 61,2 °С). [c.209]

ОТ его липофильности, т. е. от коэффициента распределения между мембраной и водой. Модельные эксперименты показали, что анестетики снижают температуру фазового перехода некоторых липидов и, таким образом, увеличивают текучесть мембраны, [9, 10]. Текучесть связана с проницаемостью мембраны для ионов и других низкомолекулярных веществ. В своем классическом эксперименте Бенгхем показал, что липосомы, содержащие радиоактивное вещество, при действии хлороформа или диэтилового эфира становились проницаемыми и выделяли радиоактивную метку в окружающую среду. Концентрация хлороформа, необходимая для этого эффекта, была достаточной для анестезии головастика. Бенгхем предположил, что один и тот же молекулярный механизм отвечает как за проницаемость мембраны, так и за анестезирующий эффект, и подтвердил этот вывод следующим экспериментом. [c.74]

Прозрачные бесцветные объемные монокристаллы 8-аза-Д-гомогонана (Ш д) = 202 С, С 1 Н23 NO4, М = 353, 40) выращены из смеси хлороформ — эфир 1 3—5. Для рентгеновского эксперимента отобран образец, имеющий размеры 0,24х0,33х х0,46 мм. Кристаллы (Шд) моноклинные, при 22 °С д = 11,172(5), Ь = 13,671(6), с = 12,315(6) A, р = 104,69(4)°, v = 1819,4(1,5) к [c.128]

А, удобно находить из графика А(/ ), изображенного в большом масштабе для соответствующего значения N. Этот метод расчета К в основном такой же, как и описанный Дирссеном и Силленом для систем с 0<с<Л . Однако он в равной мере применим в случаях с = 0 или с=Ы и при распределении свободной центральной группы или высшего комплекса (например, в серии еп, епН , еп н )- На рис. 53 представлены данные, полученные при экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата тория в хлороформ и метилизобутилкетон [24]. В этой системе с = Л = 4 и эксперименты можно удовлетворительно объяснить двумя параметрами [c.263]

Поскольку рацемизация оптически активного соединения обычно-осуществляется через промежуточный комплекс более высокой симметрии, это позволяет сформулировать идеальный мех,анизм для рассматриваемой реакции. Имея данные по всем удельным оптическим активностям, Лоури и Трэйл показали, что 46% а-формы и 64% -формы находятся в виде комплексов с растворителем. Экспериментально показано, что эти оценки позволяют количественно объяснить понижение каталитической активности пиридина в хлороформе по сравнению с четыреххлористым углеродом, в котором весь субстрат, но-видимому, находится в свободном состоянии и может взаимодействовать с катализатором. Эти эксперименты дали исчерпывающую картину механизма реакции. [c.318]

Таким образом, при проведении хроматографических экспериментов с макромолекулами на набухающих гелях следует учитывать весь комплекс сопутствующих явлений. Сюда входят степень совместимости полимера с гелем, возможность адсорбционного воздействия между ними, набухаемость как геля, так и макромолекул в условиях проведения опыта (характеризуемая константами д и 5(1,2) и РЯД менее общих, но существенных явлений, например таких, как гидратация геля в водных растворах или ассоциация макромолекул друг с другом и с молекулами растворителя. Поэтому интерпретацию данных хроматографического эксперимента следует проводить только при тщательном учете всех перечисленных факторов, влияющих на его результат. В частности, только при соблюдении условий истинной ГПХ можно пользоваться универсальной калибровкой хроматографа. В противном случае она будет разной для различных полимеров, растворителей и условий опыта. В качестве примера можно привести результаты, полученные [68] на полиакриломорфолиновых гелях (энзакрил К1 и К2) (рис. П1.30, 111.31). 1 ак видно, олигосахариды более активно проникают в гель, чем ПЭГ с той же молекулярной массой, а различная набухаемость геля в воде и хлороформе является одной из причин нарушения универсальной калибровки (см. также [87]). [c.129]

Колонка 20X1.8 см сорбент окись алюминия+2% воды элюент н-гексан, диэтиловый эфир, хлороформ, бензол, метанол условия эксперимента градиентное элюирование (см. [c.9]

Элюотропный ряд для графитированной сажи вода < метаноп < этанол < ацетон < пропанол этиловый эфир < бутанол < этилацетат < м- eк aн < бензол На практике, чтобы выбрать требуемый элюент, лучше всего провести пробное хроматографирование в тонком слое на покровных стеклах для микроскопа. Два покровных стекла, соединенные плос-кост5п <и, опускают в суспензию адсорбента, например силикагеля, в смеси метанола с хлороформом. Стекла разделяют, дают им высохнуть, затем на них наносят 2 мкл 1%-ного раствора образца и проявляют растворителем с низкой элюирующей силой. Для этого обычно достаточно 2-3 мин. После чего пластинки сушат и, помещая их в камеру с парами иода, выявляют хроматограмму. Эксперимент повторяют, используя растворители со все возрастающей элюирующей силой, применяя, если необходимо, бинарные смеси до тех пор, пока значения Кр для представляющих интерес компонентов не будут равны 0,3 - 0,8. [c.69]

Рис. 42. Вращательная дисперсия гексагелицена в хлороформе по экспериментам Ньюмена и Тцаи [18]. Линия — теоретические значения точки — данные эксперимента.

Винилхлорид хорошо растворим во многих органических растворителях (хлороформ, дихлорэтан, эфиры, углеводороды нефти) и очень мало растворим в воде. Воздух, содержащий 7—10% паров винил-хлорида, приобретает анестезирующие свойства. Горючесть винил-хлорида ниже, чем у смеси иронан-бутан. Несмотря на это, винилхлорид не рекомендуется употреблять в препаратах, в которых уже присутствуют горючие вещества. Во многих зарубежных патентах рекомендуется применять винилхлорид в смесях нропеллентов и даже предлагаются смеси пропеллентов с винилхлоридом для составов с нитроцеллюлозой [31]. Но при практической проверке указанных составов оказалось, что они очень горючи. Эксперименты, проводимые с целью использования винилхлорида как пропеллента, дали отрицательные результаты из-за высокой горючести составов, содержащих это соединение. [c.46]

Эксперименты на животных показали, что химически чистые фреоны менее токсичны, чем содержащие даже незначительные примеси. Например, четыреххлористый углерод, сильно действующий на организм человека, является исходным продуктом некоторых фреонов и может присутствовать в качестве примеси во фреонах. На рис. 3.27 сопоставляется токсичность четыреххлористого углерода, фреона-11 и хлороформа [26]. Фреон-С318, получаемый из фреона-22, в качестве примесей может содержать высокотоксичные соединения (амины, перфторолефины и др.), которые обычно удаляют промыванием. Содержание фреона должно быть не ниже 99,9%, остальные 0,1% составляет воздух и незначительное количество воды. Количество перфторсоединений не должно превышать 1 10 [27]. Чув- [c.70]

Для двух бинарных систем хлороформ—гептан и хлороформ—этанол экспериментальные данные обрабатывались по уравнению (8.9.22), а для пары этанол—гептан использовалось уравнение (8.9,23). Значений параметров, полученные Эбботтом и др,, помещены в табл. 8.14. Использование этих значений при расчете полных давлений для каждой бинарной смеси дает прекрасное совпадение с экспериментом. [c.293]

Сравнение показывает, что аппроксимация Воля (упрощение б) приводит к существенно лучшим результатам, чем предположение об аддитивности для (упрощение с). Однако делать далеко идущие выводы на основании данных для одной системы еще нельзя. Эбботт и др. провели подобные исследования с другой тройной системой (ацетон—хлороформ—метанол) и нашли, что для этой системы упрощение й дает существенно лучшие результаты, чем упрощение б, хотя и в этом случае оба упрощения приводят к ошибкам расчета, превышающим погрешность эксперимента. [c.294]

Это часто происходит в гетерогенных системах при диффузии через границу раздела двух фаз, так как требованием равновесия фаз, содержащих данное вещество, является равенство его активности в этих фазах. Однако из экспериментов по определению скорости разделения хорошо известно, что равенство концентраций в таких случаях наблюдается редко. Таким образом, растворейные вещества часто диффундируют через границу раздела к областям с более высокой концентрацией (например, на границе раздела системы хлороформ — вода иод диффундирует в раствор хлороформа с более высокой концентрацией). [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология