Фишера реагент

Проводят потенциометрическое титрование топлива, растворенного в обезвоженной буферной смеси метанол — хлороформ (1 3), специальным реагентом Фишера, представляющим собой раствор иода в метаноле, насыщенный SO2. Уст ройство прибора (рис. 67) предусматривает герметичное проведение эксперимента. Метод пригоден не только для топлив (бензины, реактивные топлива), но и для большей части органических реактивов. Неудобство метода — малая стабильность реактива, вследствие чего требуется его частая проверка и замена. [c.173]

Рис. 67. Аппарат для определения воды с помощью реагента Фишера

Титриметрический метод. Реагент Карла Фишера состоит из иода, диоксида серы, пиридина и метанола. Реакция между иодом и диоксидом серы может происходить только в присутствии воды [c.638]

При приготовлении реактива Фишера берут избыток пиридина и диоксида серы и, таким образом, емкость реагента относительно воды лимитируется содержанием иода. Точку эквивалентности устанавливают по коричневой окраске избытка реактива. Переход окраски — от желтой до коричневой. Проводят также амперометрическое титрование до мертвой точки . [c.639]

Готовят реагент Фишера таким образом, чтобы был двукратный избыток диоксида серы и трех-, четырехкратный избыток пиридина. Общая емкость реагента по воде определяется иодом. Как правило, применяют раствор с титром по воде 3,5 мг/мл. [c.639]

При стоянии титр реагента Фишера медленно уменьшается. Наиболее быстрое ослабление титра раствора происходит в первый момент после приготовления. В связи с этим рекомендуется раствор готовить за День-два до применения и ежедневно, лучше два раза за смену, проверять тит[) по стандартному образцу воды в метаноле. [c.639]

Определению воды методом Фишера мешают вещества, которые при взаимодействии с одним из компонентов реагента образуют воду. Так, ири взаимодействии карбонильных соединений с метанолом [c.639]

Экспериментальная методика. Опыты проводили на гексадекане (цетане), растворенном в техническом ксилоле смесь трех изомеров). Чистота этих веществ и применявшихся спиртов превышала 99%. В опытах со спиртами особое внимание уделяли содержанию воды в реагентах во всех случаях стремились, чтобы оно не превышало 0,05%, чтобы устранить искажение результатов, вызываемое ускоряющим действием воды на образование аддуктов. Содержание воды определяли по методу Карла Фишера. Цетан, ксилол и спирты характеризовались достаточно низким содержанием влаги и поэтому не требовали дополнительной очистки, в то время как мочевину приходилось высушивать при 55°С до достижения заданной низкой влажности. [c.250]

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

Для синтеза высших сахаров с неразветвленной углеродной цепью применяют сходные реакции С-нуклеофилов с альдегидными группами альдоз. Один из наиболее старых методов в этой области — циангидринный синтез,, о котором мы уже говорили в связи с работой Фишера по установлению конфигурации моносахаридов. Использование в подобных реакциях производных моносахаридов с защищенными спиртовыми гидроксилами и свободной альдегидной группой, так называемых аль-форм сахаров значительно расширяет круг применимых реагентов п, следовательно, синтетические возможности реакций. Аналогичное применение находят производные моносахаридов с защищенным гликозидным центром и содержащие альдегидную группу на противоположном конце углеродной цепи. [c.130]

Р-р фенилгидразина и ацетата Na в воде (соотношение реагентов соотв. 2 3 20). Образует окрашенные озазоны с углеводами. Применяется для качеств, обнаружения последних, Предложен Э, Фишером в 1884, [c.102]

За последние 10—15 лет в аналитической химии алюминия достигнуты большие успехи. Наиболее существенным достижением явилось использование для определения алюминия нового метода объемного анализа — комплексометрии. Для фотометрического определения алюминия предложены новые высокочувствительные органические реагенты, разработаны разнообразные методы отделения алюминия от мешающих элементов. Число всех опубликованных работ по определению алюминия в настоящее время составляет несколько тысяч. В то же время имеется только одна работа, систематизировавшая все достигнутое в аналитической химии алюминия. Это — монография Фишера и других, составляющая часть многотомного издания Фрезениуса и Яндера [733]. Эта монография, вышедшая в 1942 г., к сожалению, в значительной степени устарела. Монографии Р. Пршибила Комплексоны в химическом анализе [347] и Е. Сендэла Колориметрические методы определения следов металлов [360] содержат описание комплексометрических и фотометрических методов определения алюминия, но в них не попали многие очень важные методы, опубликованные за последние 8—10 лет. [c.5]

Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]

В процессе титрования измеряют ток как функцию известного объема стандартизированного реагента Карла Фишера, т. е. г - V (мл). Конец титрования устанавливают методом титрования до мертвой конечной точки. [c.378]

Остановимся на особенностях применяемого катализатора. Несмотря на то что катализатор твераый, кинетику процесса можно выразить через концентрации газообразных реагентов (парциальные давления), а не как функцию поверхности катализатора, на которой адсорбируются реагенты и продукты реакции (как в случае классического гетерогенного катализа, например, р реакции Фишера — Тропша). Другими словами, оксосинтез можно рассматривать как своего рода гомогенный процесс. Это объясняется тем, что роль катализатора играют группы карбонила кобальта, образующиеся в ходе реакции, растворимые в органических соединениях. [c.218]

Пользуясь шприцем на 10 мкл, в титратор добавляют 10 мкл дистиллированной воды, следя, чтобы игла шприца находилась ниже поверхности базового раствора, эакрьшают титратор и производят титрование реагентом Фишера. Конец титрования достигается тогда, когда при добавлении самого малого количества (0,001 мл) реактива стрелка удерживается на нуле в течение 30 с. Фиксируют титр раствора. Повторяют титрование, используя следующую порцию дистиллированной воды, и снова записывают титр, расхождение [c.143]

Как в реакторе с неподвижным слоем, так и в реакторе с кипящим слоем широко исследовалось влияние различных реагентов и продуктов на протекание реакции Фишера —Тропша на железных катализаторах. Так, в широких пределах изменялись парциальные давления Нг, СО, СО2 и Н2О, а легкие (бензин) и тяжелые (парафин) углеводороды специально возвращались в реактор для изучения их влияния на скорость превращения СО в углеводороды. Было найдено, что углеводороды й СО слабо замедляют реакцию, а пары воды —сильно. В интегральных реакторах наблюдается связь между произведением рсорн 3 и производительностью (рис. 17), тогда как в дифференциальных реакторах скорость пропорциональна только рна- Несколько примеров в табл. 12 иллюстрируют влияние парциальных давлений Н2, СО и Н2О на скорость образования углеводородов. Все перечисленные данные можно описать простым уравнением скорости реакции [c.203]

Для осуществления указанных опытов был использован тип обыкновенной утюжильной машины с решетчатой крышкой, обычно применяемый предприятиями по химчистке для окончательной отделки шерсти. Температуру определяли при помощи измерителя фирмы Фоксборо тип 9930 Ш в сочетании с термоэлементом железо—константан. Фирма снабдила свой измеритель специальным приспособлением, обеспечивающим быстроту реакции прибора. Для определения влагосодержания к утюжильной машине подносили бутыль, содержащую реагент Карла Фишера, в которую погружали образец немедленно после его утюжения. Время с момента закрытия перового клапана до момента погружения образца в бутыль засекали оно оказалось равным одной секунде. [c.250]

Во-вторых, он положил начало промышленным химическим процессам с применением высоких давлений, которые оказались единственным фактором реализации или доведения до максимально возможных выходов мнопих химических реакций, сопровождающихся уменьшением числа молей продуктов по отношению к числу молей реагента. Такими реакциями, как было выяснено в 1913— 1938 гг., в частности, являются синтез метанола из оксида углерода и водорода, синтезы высших спиртов и синтола по Фишеру— Тропшу, твердых парафинов по Пихлеру и т. д. [c.146]

Другой путь — этерификация карбоксильной группы и получение соли с оптически активной кислотой, использовали при расщеплении рацемических аминокислот на их антиподы гораздо реже. Фишер пытался расщепить подобным способом а-аминокапроновую кислоту, но полного успеха не добился. Видимо, его замечание, что хотя метод принципиально пригоден, но практически его применение затрудняется легкой омыляемостью эфиров — удерживало исследователей от дальнейших работ в этом направлении. Лишь начиная с 1957 г. появляются работы Лоссе, который, используя для этерификации изобутиловый или бензиловый спирты, и в качестве асимметрического реагента — дибензоилвинную кислоту, успешно расщепил многие рацемические -аминокислоты. [c.103]

Реактив Фишера готовят так. Растворяют 40 г сублимированного иода, который высушен 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН3ОН. Прибавляют 126 г чистого высушенного пиридина. Все взвешивают. Пропускают в эту смесь газообразную двуокись серы до тех пор, пока масса смеси не увеличится на 32 г. Колбу, приготовленную для реагента, промывают [c.413]

Прямое титрование воды реагентом Фишера возможно, если пробу можно растворить в метаноле. В других случаях встречаются различные трудности, связанные с выделением воды из образца пробы, со-бен110 сорбированной и прочно связанной гидратной воды. В таких случаях часто хоропаие результаты дает экстракционный способ. [c.639]

Метилгликозиды не мутаротир /ют, не восстанавливают фелингову жидкость и инертны по отношению к реагентам на карбонильную группу. Они устойчивы к основаниям, ио легко гидролизуются в присутствии следов кислоты. Фишер нашел, что фермент мальтаза гидролизует а-метил- )-глюкозид, но не гидролизует р-аномер, а фермент из миндаля— эмульсин гидролизует р-метил-Ь-глюкозид и не изменяет а-изомера. Э. Армстронг (1903), изучая ферментативный гидролиз при помощи поляриметрического анализа, показал, что а- и р-О-глюкозиды превращаются в а и р-1)-глюкозу, что вытекало из величин оптического вращения. [c.528]

В случае окислит.-восстановит. р-ций, скорость к-рых невелика, обычно используют обратное титрование, т.е. оттитровывают избыток реагента. На образовании или поглощении воды в р-циях орг. соед. основано определение мн. функц. групп с помощью Фишера реактива (см. также Акваметрия). [c.402]

Для стандартизации реагента Карла Фишера используют металольный раствор соединения, содержащего известное количество воды, иапример, СНзСООН ЗНаО. [c.378]

N-Ацилированне аминогруппы в аминокислотах различными реагентами широко используется в органическом сиитезе, например, для получения а-ациламниоке-тонов (реакция ДЕИКИНА — УЭСТА), в синтезе пептидов (реакции БЕРГМАНА, БИЛАНДА, ФИШЕРА) [1. с. 166, 45, 113, 418]. [c.63]

Окислительная деструкция ТГИ различными кислотами, перманганатом калия, кислородом, воздухом и другими кислородсодержащими реагентами первоначально осуществлялась с целью познания их химического строения, так как эта реакция в дополнении с гидролизом позволяет получить более простые их фрагменты и идентифицировать в их составе характерные для органической массы ТГИ структуры. Так, ранними исследованиями Френсиса и Уиллера, Фишера и др. по окислению углей азотной кислотой, парманганатом калия и кислородом в щелочной среде показано, что каменные угли в качестве основной имеют ароматическую структуру, поскольку продукты содержат в значительном количестве бензопкарбоновые и другие ароматические [c.253]

Применение Э. Фишером фенилгидразина в химии сахаридов в 1884 г. привело к большим успехам. Основное значение этого реагента сохранилось и до настоящего времени. Область применении фенилгидразина очень велика, а в случае, если применение его самого невозможно, иногда он может быть заменен его производными. Фенилг-идразин служит преимущественно для открытия и изолирования моносахаридов и виде их гндразонов и озазонов, для получения важных для. многих целей гидра-зндов кислот, образующихся при окислении моносахаридов, а также для получения озонов, приготовляемых из озазонов путем огщспления остатка фенилгидразина. [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология