Запись спектра

Рис. 8. Запись спектров натрия (/), калия (2) н СаОН (.3) с помощью пламенного, спектрофотометра

Спектрометр ИКС-12. Инфракрасный спектрометр ИКС-12 предназначен для получения и регистрации инфракрасных спектров поглощения в области 0,75—25 мк. Запись спектра осуществляется пером на бумажной ленте. Инфракрасный спектрометр состоит из монохроматора I (рис. 28), усилителя 2, записывающего устройства, 3 и агрегата электропитания 4. [c.43]

Возможно измерить первую производную спектральной кривой. Для этого устанавливают АЯ,= 1ч-2 нм и производят запись спектра. В результате вместо спектральной кривой записывают ее первую производную. На рис. 5 приведен спектр антрацена, на котором видно, что дифференцирование спектра позволяет более точно идентифицировать неясные точки максимумов, минимумов и перегибов. [c.14]

В дальнейших экспериментах изучались изменения количества ПМЦ нефтяных асфальтенов при воздействии на них различных растворителей. Для проведения экспериментов были взяты нативные и вторичные асфальтены, начальные концентрации парамагнитных центров которых представлены в табл. 5.4. В качестве растворителей использовали хлороформ, смесь спирт + бензол (1 1), толуол, пара-кси-лол, н-гептан, петролейный эфир. Эксперименты проводили по следующей схеме. Навеску асфальтена (0,001-0,003 г) помещали в кварцевую пробирку и в течение 30 минут проводили до 10 замеров количества ПМЦ. Затем к навеске асфальтена прибавляли растворитель и запись спектров продолжали. После окончания опытов производили расчет спектров и фиксировали изменение количества ПМЦ. Для большей наглядно- [c.120]

Автоматический двухлучевой инфракрасный спектрофотометр ИКС-22 предназначен для регистрации и измерения спектров поглощения веществ в различных агрегатных состояниях. Запись спектров ведется в процентах пропускания на калибровочном бумажном бланке. [c.140]

Опустите перо. Убедитесь, что тумблер 13 стоит в положении рабочий ход , и, включив мотор развертки спектра тумблером 10, произведите запись спектра. Запись спектра продолжается 15 мин, если тумблер 15 стоит в положении быстро . Положение медленно соответствует записи спектра 120 мин. [c.145]

Спектрометр иР-10. Автоматически регистрирующий спектрометр иН-Ю предназначен для съемки спектров поглощения жидких, твердых и газообразных веществ в инфракрасном участке спектра от 400 до 5000 см . Запись спектра осуществляется на специальной бумаге с восковым слоем, на которой вместе со спектром наносится сетка, градуированная в волновых числах через 10 см и процент поглощения через 2%. [c.51]

Протонная стабилизация обеспечивает высокую стабильность магнитного поля и дает возможность проводить запись спектров на предварительно откалиброванных бланках, гарантируя высокую воспроизводимость спектров. [c.45]

В правой части прибора под прозрачной крышкой находится записывающее устройство прибора. Запись спектра осуществляется агатовым тонким стержнем. Одновременно с записью спектра на диаграммную ленту наносится гребенкой из набора агатовых стержней координатная сетка. На левом крае ленты печатается значение волновых чисел через 200 сл и обозначение призмы, использованной при съемке спектра. Например [c.52]

Современный двухлучевой автоматический инфракрасный спектрофотометр ИКС-22 предназначен для регистрации спектров поглощения жидких и твердых веществ в области 650—5000 см . Пропускание образцов измеряется в процентах. Запись спектра производится на бумажном бланке, калиброванном по процентам пропускания и по волновым числам. [c.195]

Кроме строгого контроля за калибровкой монохроматора спектрополяриметров и дихрографа оптическая юстировка данных приборов включает в себя точную установку взаимного положения поляризатора и анализатора в спектрополяриметре и поляризатора и кристалла модулятора в дихрографе. Разъюстировка этих узлов или нарущение работы электронных блоков могут привести к появлению ложных кривых ДОВ ля КД. Одним яз обязательных коптролей данных приборов является запись спектров (ДОВ или КД соответственно) для заведомо оптически яеактивных образцов с оптической плотностью до 2,0ч-2,5. Если появляются ложные вращение ил и эффект Коттона в области потлощепня образца, то прибор необходимо дополнительно настраивать. [c.45]

Включите тумблером 8 (рис. 148) электродвигатель развертки спектра и произведите запись спектра. [c.198]

Спектрофотометр ИКС-22. Спектрофотометр предназначен для изучения ИК-спектров поглощения в области волновых чисел от 650 до 5000 см . Прибор работает по двухлучевой схеме. Запись спектра производится на калиброванном бумажном бланке. На оси абсцисс отложена шкала волновых чисел (ом ), на оси ординат — процент пропускания. Точность градуировки шкалы волновых чисел при 1000 см составляет 5 см-. Воспроизводимость по шкале пропускания 1,5%. Разрешающая способность прибора 3— 4 ОМ . Конструкция прибора позволяет регистрировать спектр с двумя скоростями. Полный спектр регистрируется в течение 15 или 120 мин. [c.59]

Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуаций в работе лампы. Для повышения чувствительности измерений монохроматор можно запрофзм-мировать на автоматическое изменение длины волны в ходе анализа Однако во всех случаях в данный момент времени измерение поглощения осуществляется только в одной точке спектра. На практике часто бывает необходимо проводить измерения на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматографически Высокочувствительная запись спектров стала реальностью с появлением детекторов на диодной матрице В таких детекторах мат >ица фотодиодов (более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в ультрафиолетовой и видимой частях спектра (УФ-В-детекгоры), обеспечивая запись в режиме сканирования. Данные, полученные одновременно на различных длинах волн, обрабатываются с помощью компьютеров, которые вьщеляют сигнал на оптимальной длине волны, вычитают фон и осуществляют другие операции. Применение детекторов на диодной матрице обеспечивает получение аналитических данных с гораздо большей степенью достоверности [c.273]

Рис. 6.41, Запись спектра ЭПР в виде линий поглощения (а) и первой производной (б)

В качестве примера уже приводилось уравнение Лоренца, которое хорошо описывает контур полосы поглощения карбонильных соединений. Чтобы проверить соответствие полученных экспериментальных данных этому уравнению, следует построить контур полосы поглощения. Контур полосы изображают в единицах относительной оптической плотности по оси ординат, а по оси абсцисс откладывают ширину в обратных сантиметрах. Обычно в современных ИК-спектрометрах запись спектра ведется в процентах пропускания, поэтому вначале находят значение оптической плотности в максимуме полосы поглощения, принимают его равным единице и находят значение оптической плотности [c.44]

В настоящее время выпускаются двухлучевые инфракрасные спектрофотометры типа ИКС-22, которые имеют оптическую схему, подобную схеме прибора ИКС-14. Запись спектра производится на прямоугольном бланке с заранее нанесенной сеткой волновых чисел (и длин волн) по одной оси, оптической плотности и процента пропускания — по другой. Запись на постоянный бланк, представляет, конечно, большое удобство, так как не требует градуировки. [c.310]

Периодическая или непрерывная запись спектра. Во многих случаях реакцию можно провести в кювете, помещенной в прибор, и тогда задача сводится к периодическому или непрерывному считыванию показаний прибора. Для этих целей широко используются поляриметрия, ИК-, УФ-, ЯМР- и ЭПР-спектроскопия [24]. [c.291]

Запись спектров поглощения (пропускания) на бланке при помоши самописца. Самописец подключают к прибору в соответствии с прилагаемой инструкцией. [c.270]

Измерение в далекой УФ-области спектра. Если необходимо проводить измерения при длинах волн короче 196 нм, из монохроматора и на всем пути излучения должен быть удален кислород продуванием током азота. Используемый азот должен быть чистым и сухим, чтобы никакие частицы не попали в монохроматор. Трубки, подводящие газ, должны быть из полихлорвинила резиновые и т. п. не рекомендуются. Если газ содержит какие-либо загрязнения в виде твердых частиц, то используются фильтры. Запись спектра проводят в следующем порядке [c.272]

Вопрос о связи физико-химических свойств веществ и цветовых характеристик, определенных по спектрам отражения или поглощения (цветовые координаты, светлота, тон), актуален как с фундаментальной научной, так и с прикладной точки зрения. Цель работы - исследование корреляционной связи межд]/ совокупностью свойств нефтехимических систем и их цветовыми характеристиками Изу ены 17 легких и высокомолекулярных систем (углеводородные топлива, крекинг -остатки и т.д.). Цветовые характеристики указанных веществ определялись п разбавленных оптически прозрачных толуольных растворах по спектрам поглощения в видимом диапазоне.Запись спектра проводилась в диапазоне 380 -.760 нм. Координаты цвета X, У, 2), координаты цветности (х, у, г), цветовой тон (Л), насыщенност) (1 ) и светлоту ( ) определяли по стандартной методике МКО [2] при трех источниках излучения А, В и С [c.76]

Запись спектра, сканирование осуш,ествляются путем поворота зеркала Литтрова относительно выходной грани призмы, при котором с выходной щелью монохроматора последовательно совмещаются монохроматические изображения входной щели. Дисперсия материалов призмы (Na l, K l) и соответственно угловая дисперсия призмы меняются нелинейно с длиной волны. Чтобы получить линейную развертку спектра, предусматривается программное устройство, преобразующее поворот зеркала так, что соблюдается линейная запись спектра по частоте. [c.39]

Обычно подготовку проб и съемку спектров производят независимо от хроматографического процесса. Непрерывная запись спектров всех вымываемых из колонки веществ пока разрешается неудовлетворительно, даже при использовании спектрометров с ос-циллографической записью, значительно сокращающей время получения спектров. [c.195]

Градуировку шкалы длин волн проверяют по дидимовому стеклу, имеющемуся в комплекте прибора, контрольная запись спектра которого прилагается к паспорту прибора. [c.87]

По окончании записи выключите тумблер 8, выньте нсследуемьн образец и образец сравнения, перекройте заслонками оба капала и проверьте правильность балансировки пучков света в канале образца и в канале еравпения. Если наблюдается быстрж перемещение пера, то при количественных измерениях запись спектра необходимо повторить. [c.198]

Сигнал от приемника излучения направляется на усилитель переменного тока. Если на пути светового потока I поместить г огло-щающее вещество, то сигнал будет переменным. Усиленный ток подается на обмотку электродвигателя, который перемещает фотометрический клин 21, ослабляющий интенсивность светового потока И до такой степени, когда на приемник излучения будет попадать световой поток постоянн1ой интенсивности, который будет вызывать постоянный ток в приемнике излучения и не будет усиливаться усилителем переменного тока. Движение фотометричеокого клина связано с перемещением пера регистрирующего приспособления. Запись спектра осуществляется на диаграммной ленте, которая двигается от синхронного мотора. Синхронным же мотором поворачивается и зеркало 17. Поворот зеркала 17 и движение диаграммной ленты осуществляются через редукторы, что позволяет изменять скорость развертки спектра (скорость сканиров1ания) и скорость записи спектра. [c.56]

Спектрометр иК-10. Спектрометр иН-Ю — автоматически регистрирующий двухлучевой, призменный прибор для изучения ИК-спекторов поглощения твердых, жидких и газообразных веществ в области волновых чисел от 400 до 5000 ом . Запись спектра осуществляется на специальной бумаге с восковым слоем, на которой вместе со спектром наносится сетка, градуированная (В волновых числах через 10 см и процентах пропускания через 2%- [c.61]

В правой части прибора под прозрачной крышкой находится записывающее устройство прибора. Запись -спектра -осуществляется агатовым тоиким стержнем. Одновременно -с записью спектра на диаграммную ленту наносится гребенкой из -набора агатовых стержней координатная сетка. На левом чрае ленты печатается значение волновых чисел через интервал 200 ом и обозначен-ие п-риЗ МЫ, использованной при съемке спектра. Например, N Q -означает призма Na l, волновое число 1600 см К7—призма КВг, волновое число 700 см- L28 — призма LiF, волновое число 2800 см-. [c.62]

Запись спектров ЯМР проводят так, чтобы на бланке напряжениость поля возрастала слева направо. При этом сигнал ТМС, протоны которого сильно экранированы, а химический сдвиг по определению равен нулю (0,006), оказывается у самого правого края спектра. Если индуцированное магнитное поле, влияющее на данный протон, складывается с приложенным полем (т. е. если Яэфф > Н , то для такого протона резонанс наступит при величине Я(, немного ниже ожидаемой. Такой протон дезэкранирован, и его сигнал находится в более слабом поле относительно стандарта. Чем сильнее дезэкранирование, тем больше величина б. Большинство сигналов наблюдается в более слабом поле (по традиции, слева) от сигнала ТМС. Некоторые из рассмотренных обозначений представлены на рис. 29-4. [c.542]

Перед входной щелью монохроматора ИК-спектрометра помещают в сходящемся пучке поляризатор. Производят запись спектров МНПВО для ряда элементов с различающимися углами падения (из различного материала КК5-5, Ое, З , С1аАз и т. д.) в диапазоне 2000—400 см для параллельной (р) и перпендикулярной (5) поляризации. Сравнивают сиектры, снятые в поляризоваипом и неиоляризованном излучении, и определяют контрастность полос отражения. [c.141]

Экономное приготовление проб из твердых веществ осуществляется при растирании их с вазелиновым маслом (смесь нормальных углеводородов с длинной цепью атомов углерода). Пасту наносят на окно кюветы и затем производят запись спектра. Недостатки рассмотренного приема связаны с появлением интенсивных полос вазелиновсго масла в спектре. Кроме того, такой способ приготовления проб непригоден для количественного анализа. [c.240]

Удовлетворительная непрерывная запись спектров всех выходящих при газохроматографическом разделении фракций была бы очень желательной, но остается пока нерешенной проблемой, поскольку выход фракции из колонки, как правило, происходит слишком быстро, для того чтобы можно было подготовпть пробу и спять надежный и полный ИК-спектр. Даже при использовании скоростных и развертывающих спектрометров с осциллографической записью, значительно сокращающей время получения спектров, остается трудность в непрерывной подготовке пробы, особенно для высококипящих веществ. Возможный выход из этих затруднений указан в работе Хаати и Фалеса (1961). [c.255]

Поскольку в современных спектрометрах используются ка либрованные бланки, запись спектра существенно упростилась Однако калибровка прибора подвержена влиянию внешних по мех, поэтому ее следует время от времени проверять и, есл1 необходимо, подстраивать. Контроль легко провести с по мощью стандартного образца — хлороформа и тетраметилсила на в тетрахлориде углерода. Различие резонансных частот эти [c.72]

Специальный случай обманчиво простых спектров АА ХХ обнаруживается в фуране (см. рис. П. 19, е). Ошибочная интерпретация этого спектра как спектра типа А2Х2 приводит к выводу о том, что У = У, т. е. что L = 0. Это в свою очередь является условием магнитной эквивалентности ядер А и X. В данном случае это не может быть правильным, поскольку, если бы это было так, отношение интенсивностей в обоих триплетах должно было бы составлять 1 2 1. Простой вид спектра обусловлен в основном двумя причинами. Во-первых, внутренние линии подспектра аЬ (d, е, h и i) расположены так тесно, что их не удается разрешить. Во-вторых, интенсивности внешних линии симметричного аЬ-подспектра лежат ниже пределов обнаружения. Вдобавок к этому внешние линии антисимметричного квартета имеют также низкую интенсивность и расположены очень близко к интенсивным линиям auk или bul. Запись спектра с высоким усилением выявляет это совершенно отчетливо (рис. V. 25). [c.199]

Наконец, следует вкратце рассмотреть проблему контроля отношения поле/частота в спектрометре ЯМР. Как было объяснено в гл. III, в современном спектрометре осуществляется запись спектров на калиброванной бумаге, а это возможно толькр [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология