Торий методика

Существенный вклад внесла аналитическая химия в решение такой важной проблемы современной науки, как синтез и изучение свойств трансурановых элементов. Предсказание химических свойств трансурановых элементов оказалось более сложным, чем для элементов, входящих в периодическую систему в ее старых границах, так как не было ясности в распределении новых элементов по группам. Трудности усугублялись и тем, что до синтеза трансурановых элементов торий, протактиний и уран относились соответственно к IV, V и VI группам периодической системы в качестве аналогов гафния, тантала и вольфрама. Неправильное вначале отнесение первого трансуранового элемента № 93 к аналогам рения привело к ошибочным результатам. Химические свойства нептуния (№ 93) и плутония (№ 94) показали их близость не с рением и осмием, а с ураном. Было установлено, что трансурановые элементы являются аналогами лантаноидов, так как у них происходит заполнение электронного 5/- слоя, и, следовательно, строение седьмого и шестого периодов системы Д. И. Менделеева аналогично. Актиноиды с порядковыми номерами 90—103 занимают места под соответствующими лантаноидами с номерами 58—71. Аналогия актиноидов и лантаноидов очень ярко проявилась в ионообменных свойствах. Хроматограммы элюирования трехвалентных актиноидов и лантаноидов были совершенно аналогичны. С помощью ионообменной методики и установленной закономерности были открыты все транс-кюриевые актиноиды. Рекордным считается установление на этой основе химической природы элемента 101 — менделевия, синтезированного в начале в количестве всего 17 атомов. Аналогия в свойствах актиноидов и лантаноидов проявляется также в процессах экстракции, соосаждения и некоторых других. Экстракционные методики, разработанные для выделения лантаноидов, оказались пригодными и для выделения актиноидов. [c.16]

Капроновый альдегид был получен из капроновой кислоты пропусканием ее над цинковой пылью при 300° Ч реакцией с амиленом при 300° в присутствии окиси тория пропусканием ее над закисью марганца при 300—360° с двумя объемами муравьиной кислоты и перегонкой ее кальциевой соли с формиатом кальция . Он был также получен нагреванием а-оксигептановой кислоты или еще лучше а-ацетоксигептановой кислоты а также по методике, описанной выше . [c.297]

Методика определения. Анализируемый раствор проводят через все описанные выше операции. Содержание тория находят по калибровочному графику. [c.378]

Согласно имеющимся в литературе указаниям, тиосульфат натрия осаждает гидроокись тория из нейтральных или слабокислых растворов. Обычно методика заключается в медленном добавлении раствора тиосульфата натрия к кипящему исследуемому раствору с последующим растворением осажденной гидроокиси тория в соляной кислоте для отделения ее от серы. Окончательно торий осаждают в виде оксалата. После первого осаждения осадок частично загрязнен р. з. э., особенно если отношение их к торию велико [692, 693. В таких случаях необходимо производить три или даже четыре переосаждения [355, 1461]. Определению тория тиосульфатом натрия мешают А1, S , Ti и Zr [1468], частично — уран [838, 1700]. [c.29]

Затем прибор разгружают, промывают, тщательно высушивают и заполняют снова, но по несколько иной методике. Сначала формируют диафрагму до отвода 5 (рис. 59) т. е. часть пространства трубки 1, обозначенная б. Формирование диафрагмы производится так же, как описано выше. Часть диафрагмы б пропитывается несмачивающей жидкостью, т. е. той, с ко- торой проводился предыдущий опыт. После того, как пропитка данной части диафрагмы закончена, часть в через отвод 4 заполняется этой, не полностью смачивающей порошок, жидкостью кран 2 и отвод 4 герметически закрывают. Лишняя жидкость, находящаяся в верхней части прибора над диафрагмой, удаляется и верхняя часть прибора тщательно высушиваете. фильтровальной бумагой. Затем на сформированной части диафрагмы формируют новую часть а до тех пор, пока ее верх не будет лишь несколько ниже отвода 6. Сверху диафрагма плотно прижимается фильтром 10, к прибору присоединяют часть 7 и производят пропитку этой части диафрагмы исследуемой жидкостью. С этой целью верхнюю часть пространства над диафрагмой и часть 7 заполняются исследуемой жидкостью (с помощью отвода 6 и крана 8) и отвод 6 закрывают. Пропитка производится при открытых кране 8 и отводе 5. Убыль жидкости в верхней части прибора, происходящая за счет пропитки, должна быть восполнена. Пропитка части а производится до тех пор, пока верхняя жидкость не дойдет до границы порошка, пропитанного несмачивающей жидкостью. Воздух, находящийся первоначально в порах диафрагмы а вытесняется через отвод 5. Окончание пропитки легко определить как визуально, так и по появлению исследуемой жидкости в отводе 5. По окончании пропитки отвод 5 и кран 8 закрывают и к прибору присоединяют [c.145]

Модификации указанной методики — растворение оксалата тория в углекислом аммонии [1123] или соде [1244]—не имеют преимуществ по сравнению с обычной оксалатной методикой, так как также связаны с необходимостью выделения тория из раствора оксалатного комплекса и последующего переосаждения, причем й каждом случае желательно предварительное восстановление церия. [c.116]

Методика определения. Для определения тория в пробе проводят те же операции, как и при построении калибровочного графика. Если в пробе присутствует титан (не более 100 мкг) или цирконий (не более [c.374]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

Методика количественного определения I в эвкалиптовом масле методом газожидн хроматографии. Анализ проводят в лабора газовом хроматографе ГХМ-72 на 8-образк садочных колонках длиной 3 м с внут диаметром 4 мм. Твердый носитель—хромое (60—80 меш), неподвижная фаза — поли гликоль, газ-носитель — гелий, в качестве тора — катарометр. Температура в тер 200 С, в испарителе 250, в колонке 120 ( [c.26]

Методика состоит в приготовлении азотнокислого раствора образца монацитового песка, свободного от фосфата. Раствор пропускают через целлюлозную колонку, предварительно приготовленную в эфире, содержащем 12,5% по объему НЫОз (уд. в. 1,42). Нитрат тория количественно переходит в растворитель, а большинство других присутствующих металлов, в том числе и р. з. э., остается на колонке. Th(NOз)4 регенерируется из фильтрата после удаления растворителя дистилляцией затем торий осаждают в виде оксалата, прокаливают и взвешивают в виде ТЬОг- [c.117]

Метод [578, стр. 133] предназначен для определения очень малых количеств тория (нижний предел 0,0()1 % ТЬОг) и является основным при химическом выделении тория из фосфатных и силикатных пород различных видов. Методика сложна, ее выполнение занимает продолжительный промежуток времени, однако она может быть значительно упрошена для анализа менее сложных объектов. [c.163]

Определение исходных данных для различных машин и механизмов выходит за рамки данно1о учебника. Инженеру-конструк-тору в каждом конкретном случае приходится изучать и использовать соответствующую техническую литературу. Нам же представляется возможным pa MoipeTb два упрощенных примера для конкретной увязки с последующей методикой анализа исходных данных. [c.268]

Концентрирование и от д-е ление серебра на осадке и-д иметиламинобензилиденрода-н и н а. Метод пригоден для соосаждения следовых количеств серебра и для отделения их от висмута, свинца, тория. Методика определения серебра в металлическом висмуте при его содержании 5-10 — состоит в следующем. [c.146]

Топлива окисляли в приборе ТСРТ-2 в отсутствие металла Их заливали в предварительно нагретую до заданной темпе ратуры емкость прибора и выдерживали в нем при этой тем пературе 5ч. Из окисленного топлива адсорбцией на активи рованной окиси алюминия выделяли продукты окисления, ко торые затем десорбировали последовательно метанолом и ук сусной кислотой по методике [10]. Для адсорбционных смол, исходных и выделенных из окисленных топлив, определяли кислотное и йодное числа, молекулярную массу, коэффициент преломления и элементарный состав. [c.17]

Тепловые балансы применяются для определения величин потоков в колонне. При сочетании тепловых балансов с методикой Тиле и Геддеса расчет с заданным приближением проводят, исходя из соотнопшния Ь/У и температурных профилей см. главу IV), и получают улучи7енные значения составов и температур. Эти данные используют для указанных расчетов по уравнениям теплового баланса (У,3) и (У,- ). Полученные величины потоков применяют для нахождения фа1 торов из1 леченпя и отпарки при следующем приближении. [c.122]

Для определения алюминия в титановых шлаках и концентратах предложен обратный комплексометрический метод (титруют избыток комплексона III раствором тория с индикаторо.м ализарином S) [4791. При анализе шлаков фосфорных печей [III] н шлаков медной и свинцовой плавок [4461 используют стильбазо. В литературе иногда описываются неоправданно сложные методики анализа [363]. [c.202]

Дегидратацию спиртов удается также гладко осуществить и газовой фазе при температурах 300—400 °С на окиси алюминия, фосфате алюминия, окиси тория, двуокиси титана и т. д. При этом (также и в случае первичных спиртов) образуются менее зиачи тельные количества побочных продуктов. Оказывается, что при ис пользовании окиси алюминия можно почти совершенно подавить перегруппировки, если частично отравить катализатор пипериди ном или другими основаниями (см. методику). [c.306]

Метод применяют для определения тория в траванкарском монаците. Монацитовый песок разлагают серной кислотой, торий и р. 3. э. переводят в нитраты после удаления фосфорной кислоты, раствор нейтрализуют по конго красному и осаждают торий одной из трех кислот по методике, приводящейся ниже. Результаты совпадают с данными, полученными с ж-нитробензойной кислотой. [c.101]

Изложенная методика является модификацией недавно описанного в литературе способа . Первая стадия основана на ранних работах Фиттига и Фольгарда методика была несколько видоизменена Спенсером и Райтом Третья стадия, замыкание кольца у-галоидокетона, хорошо известна Имеются указания на то, что дициклопропилкетон в небольших количествах образуется при декарбоксилировании циклопропанкарбоновой кислоты в присутствии двуокиси тория однако природа получаемого соединения вызывает некоторое сомнение . Дицикло-лропилкетон является в США продажным препаратом. [c.26]

Сообщалось [1137] об осаждении тория бензоатом аммония при pH 3,0—3,5 в сернокислой среде, при pH 2,0—в соляно-или азотнокислых растворах и отделении его при этом от церия и иттрия. Венкатараманиа с сотрудниками [2008] предложена методика отделения тория от р. з. э. и определения его в монаците при соотношении тория и р. з. э., равном 1 6. [c.105]

Смайле, Айри, Вэйлтон и Брук [672] на основе экстрагирования купфероната плyтoния(IV) хлороформом разработали методику определения содержания плутония в моче. Авторы отмечают хорошее отделение плутония от урана и тория. [c.336]

Несмотря на детальное изучение богатых линиями дугово-го и искрсгэгс спектров тория [28, 79, 486, 487, 488, 722, /26, 760, 801, 812, 816, 845, 852, 898, 967, 1188, 1212, 1214, 1215, 1307, 1308, 1319, 1374, 1542, 1647, 1788, 1841, 1982], спектральный метод анализа все еще не нащел широкого распространения для его определения. Не останавливаясь на многочисленных методиках и технике эксперимента [171, 457, 1364, 1542, 1959],.приведем лишь некоторые данные, касающиеся условий и применимости метода. Наиболее интенсивные и характерные линии тория приведены в табл. 13. [c.86]

Метод успешно применяют для определения тория в монаците. Результаты отличаются на 0,07% по сравнению с результатами, полученными с ж-нитробензойной кислотой. После разложения монацита торий осаждают вместе с р. з. э. щавелевой кислотой. Осадок растворяют в концентрированной Д ЫОз и добавляют несколько капель Н2О2 для восстановления Се до Се . Раствор упаривают почти досуха на водяной бане. Остаток растворяют в воде, а торий определяют по методике, описанной ниже. [c.113]

Методику пропускания нитрата тория через целлюлозную колонку, приготовление целлюлозной пульпы, а также анализ монацитовых песков и ураноторианита описываемым методом см. на стр. 194—196. [c.138]

Метод [1954] предусматривает количественное осаждение тория в виде иодата из 40%-ного раствора HNO3 в присутствии Н2С2О4, связывающей в растворимый комплекс все элементы, серьезно мешающие в иодатной методике (Zr, Ti и Bi). Одновременное использование иодата калия и щавелевой кислоты позволяет отделить торий почти от всех катионов даже из растворов, содержащих фосфат- и сульфат-ионы. Окончательно торий выделяют в виде гидроокиси. [c.183]

Метод позволяет определять до 0,01% ТЬ02 с точностью до 5% при навеске образца 1 г. При меньших содержаниях тория навеску образца увеличивают до 2 г. Верхний предел определения составляет 2,5% ТЬОг- Метод дает возможность успешно анализировать такие сложные минералы, как ильменит, самарскит и колумбитотанталит, за два рабочих дня. При анализе менее сложных минералов некоторые этапы методики можно опустить или изменить. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология