Кипятильные камешки

На патрубки холодильника надевают каучуковые трубки нижнюю соединяют с водопроводным краном, верхнюю, отводящую воду, опускают в раковину или в воронку для стока воды. Воду в холодильник следует пускать несильной струей, чтобы не сорвало трубку. Каучуковые трубки должны лежать свободно, изломы на них недопустимы. Дистилляцию воды ведут при слабом кипении. Для равномерного кипения в воду можно опустить кипятильные камешки (кусочки пористой керамики) или запаянные с одного конца короткие капилляры. Воздух, находящийся в кипятильных камешках или в капиллярах, мельчайшими пузырьками выходит наружу, и вода кипит равномерно, без толчков. [c.38]

Для получения раствора никотина 10—15 г табака или махорки тщательно растирают в ступке с 3—5 г извести и небольшим количеством воды. Полученную кашицу переносят в перегонную колбу, добавляют 70—100 мл воды и несколько кипятильных камешков, присоединяют холодильник и отгоняют 30—40 мл жидкости. Прозрачный или чуть мутный отгон имеет запах никотина и дает все его реакции. [c.303]

Кипятильные камешки или магнитная мешалка Нагреватель (водяная или масляная баня,нагревательный кожух) [c.33]

КИЛИАНИ реагент, m. Хромовая кислота. КИПЯТИЛЬНЫЕ камешки ( кипятильники ). [c.129]

Способ Б. В круглодонную колбу емкостью 200 мл вносят точно отвешенную навеску пробы, содержащую около 0,0006 моль амида, и 10 мл раствора алюмогидрида лития и кипятят на паровой бане 30 мин. По охлаждении до комнатной температуры избыток реактива разлагают, прибавляя по каплям воду. После полного разложения алюмогидрида стенки колбы ополаскивают приблизительно 10 мл воды и прибавляют 5 мл 6 н. раствора гидроксида натрия. Жидкость быстро отгоняют почти досуха, пользуясь специальным прибором для перегонки (см. рис. 3.15). Затем через кран соединительной трубки прибавляют 25 мл этиленгликоля с такой скоростью, чтобы кипение не прекращалось, предварительно добавив несколько кипятильных камешков. Прибавление гликоля и отгонку порций гликоля по 25 мл проводят до тех пор, пока не отгонится около [c.164]

В колбу вносят кипятильные камешки и раствор упаривают приблизительно до 25 мл, продувая над жидкостью воздух для ускорения испарения. Затем добавляют воду до 40 мл и снова упаривают. Эту операцию повторяют несколько раз до тех пор, пока практически все мономеры, спирт или другие органические растворители не заменяются водой. Затем раствор слегка подкисляют 1 и. серной кислотой, прибавляют 0,5 г твердого бикарбоната натрия, охлаждают и титруют избыточный триоксид мышьяка 0,05—0,1 и. раствором иода до появления желтой окраски. Наличие в большом количестве органического растворителя в воде из-за медленности появления окраски снижает резкость конечной точки титрования. [c.285]

Для выделения газа используют круглодонную колбу с длинным горлом горло расположено косо и защищено от нагревания, так что оно играет роль обратного холодильника. В том случае, когда необходимо производить сильное нагревание, рекомендуют применять обратный холодильник, который или насаживают сверху, или монтируют непосредственно в горле. Если небольшие количества воздуха не вредят, то добавляют кипятильные камешки или какие-либо другие вещества. [c.359]

Кипятильные камешки должны быть достаточно тяжелыми, чтобы опуститься на дно сосуда с жидкостью. Если при длительной перегонке или после ее перерыва кипение начинает протекать с толчками, необходимо ввести в нагреваемую жидкость новый кипятильный камешек, а чтобы при этом не произошло бурного вспенивания, жидкость следует предварительно несколько охладить. Перегревы, наблюдаемые при отсутствии воздуха в нагреваемой жидкости, могут быть весьма значительными так, воду в этих условиях удавалось нагревать при атмосферном давлении до 137 X без видимого вскипания. [c.47]

Щелочные растворы обычно кипят с сильными толчками поэтому введение в жидкость кипятильного камешка в опытах 182 и 183 совершенно необходимо. Если кипячение приостанавливают, то при его возобновлении вводят новый кусочек пористого материала. [c.248]

Вносят в колбу несколько кипятильных камешков, присоединяют отводную трубку и прямо поставленный водяной холодильник и начинают перегонку, сильно нагревая колбу пламенем горелки. Отгон собирают в большую пробирку, в которую предварительно наливают 1 мл разбавленной серной кислоты. Отогнав 40—50 мл мутной жидкости, перегонку прекра- [c.318]

Для производства определения вносят в перегонную колбу 0,06—0,08 г вещества, добавляют в случае ацетильной группы, связанной с кислородом, 0,4 г и в случае ацетильной группы, связанной с азотом, 2 г пара-толуолсульфокислоты, 10 мл нейтрального абсолютного спирта и несколько кипятильных камешков. В нижнюю колбу загружают 40 мл [c.100]

При кипячении и перегонке иногда в результате местного перегревания наблюдаются толчки в жидкости, неравномерное кипение я даже перебрасывание-жидкости из сосуда. Для предотвращения этого полезно помещать в перегонны сосуд до начала нагревания кипятильные камешки — кусочки пористых материалов (пемзы, кирпича, осколков глиняной посуды) размером с пшеничное зерно или стеклянные, запаянные с верхнего конца капилляры. Пузырьки воздуха, поступающие в жидкость из пор или капилляров, облегчают парообразование в толще жидкости и обеспечивают равномерность кипения. [c.44]

При перегонке летучих веществ (температура кипения ниже 70—80°С) целесообразно собирать отгон в пробирки с тубусом и висячим холодильником (см. рис. 3 Г) или применять холодильник с водяным охлаждением. Наоборот, при перегонке высококипящих веществ (температура кипения выше 200 С), особенно веществ, твердеющих при охлаждении, не следует присоединять даже холодильную трубку, а приемник подставляют непосредственно под отводную трубку перегонного сосуда. Для перегонки высококипящих веществ удобно иметь пробирки и колбы с отводными трубками, припаянными возможно ниже. Использованные кипятильные камешки выбрасывают в банку для отходов (см. гл. П). [c.44]

Добавляют кипятильные камешки и осторожно подогревают до появления белого дыма. После охлаждения осторожно добавляют по каплям 0,5 мл концентрированной азотной кислоты при постоянном помешивании, подогревают, пока не перестанут выделяться коричневые пары. После охлаждения продолжают при постоянном помешивании добавлять по капле азотную кислоту до образования прозрачного и бесцветного раствора. Затем осторожно добавляют 10 мл воды при постоянном помешивании, подогревая до появления белого дыма. После охлаждения добавляют еще 20 мл воды, постоянно перемешивая. Осторожно охлаждая, добавляют раствор гидроксида натрия и, перемешивая, доводят раствор до pH 10. После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Колбу Кьельдаля ополаскивают небольшим количеством воды, которую добавляют в мерную колбу. [c.296]

Мыть посуду струей водяного па р а — процесс трудоемкий, некогда требуется особенно чистая посуда, ее предварительно моют обычным способом и затем пропаривают с помощью специальных приспособлений (рис. 58). Для равномерного и спокойного кипения в колбу с водой (налитой до половины) следует положить кипятильные камешки . После пропаривания посуду, не перевертывая, высушивают. [c.90]

Собирают прибор для перегонки с водяным паром (стр. 108). Чтобы вода в парообразователе кипела без толчков, бросают в него несколько кипятильных камешков или помещают несколько кусков жести и добавляют немного серной кислоты выделяющийся водород будет способствовать равномерному кипению. Одновременно с парообразователем нагревают и колбу с анилином, чтобы поступающие пары воды в ней не конденсировались. Отгоняющийся анилин образует в приёмнике водную эмульсию и частично собирается в виде маслянистого слоя. Перегонку ведут до тех пор, пока в приёмник начнут падать капли совершенно прозрачной жидкости, это свидетельствует о том, что стала перегоняться чистая вода. [c.252]

Указание преподавателю. Достаточно 400 г карборунда, чтобы обеспечить 90 студентов 300 кипятильными камешками. Камешки следует хранить в закрытом корковой пробкой сосуде. [c.26]

Фракционируют смесь из 10 мл метилового спирта и 10 мл воды. Колбу для перегонки помещают на расстоянии 7 см от верха микрогорелки и уменьшают до предела пламя. Перегревание недопустимо даже вначале. Нагревание должно быть таким осторожным, чтобы кипение началось только через 5— 8 мин., в течение которых можно наблюдать действие кипятильных камешков. В начале кипения кольцо конденсата очень медленно поднимается по колонке. Если кольца не видно, то его местонахождение определяют, дотрагиваясь до колонки пальцем. Поднятие конденсата должно быть настолько медлен- [c.34]

К 24,6 г (100 ммоль) 2-бензил-2-этоксикарбонилциклопентанона-1 К-За добавляют 1 г крупного морского песка (вместо кипятильных камешков) и 50 мл 48%-ной бромоводородной кислоты, нагревают смесь при 120 "С до прекращения выделения диоксида углерода (примерно 60 мин, определяют с помощью сифона, присоединенного к обратному холодильнику). [c.198]

Ход определения. В круглодонную колбу с вертикальным холодильником помещают 100 мл мочи, 10 мл конц. H2SO4, 15 г перманганата калия, несколько кипятильных камешков и кипятят смесь в течение 1—2 час. Если окраска перманганата исчезает, то добавляют еще шпателем перманга. нат калия до тех пор, пока фиолетовая окраска не сохранится после 10 мин. кипячения. [c.177]

При нагревании жидкостей в гладкостснных, особенно в стеклянных сосудах легко наступает перегрев, что вызывает внезапное очень бурное вскипание ( толчки ). Прн этом может быть легко выбита пробка нли жидкость выброшена через холодильник, что в свою очередь может привести не только к потере вещества н времени, но при работе с легковоспламеняющимися жидкостями— и к пожарам. Поэтому при перегонке из стеклянных сосудов, а также прн кипячении с обратным холодильником никогда не следует забывать помещать в колбу кипятильные камешки (тлиняные черенки нли кусочки пемзы величит[ой с горошину) или кипятильные палочки (палочки толщиной со спичку из пористого дерева, которые ставятся в каабе вертикально и доходят до се горла). Деревянные палочки имеют то Преимущество, что по окончании перегонки даже в случае кристаллизации остатка их можно легко вынуть конечно, такие палочки можно применять лишь для жидкостей, которые не действуют иа древесину. [c.28]

В две колбы с притертой пробкой емкостью 300 мл из стекла, устойчивого к действию щелочи, вносят пипеткой по 50 мл 1,0 н. раствора гидроксида калия и по 100 мл 3%-ного пероксида водорода. Одна из колб служи г для холостого опыта. В другую колбу вносят навеску пробы, содержащую 6—10 мэкв нитрила. Обе колбы оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически взбалтывая раствор. Затем в каждую колбу опускают по нескольку стеклянных бусинок (кипятильные камешки могут внести погрешность в определение) и соединяют с воздушным холодильником высотой 40 см (диаметр 10 мм, соединительный шлиф 24/40), шлифы смазывают силиконовой смазкой. Нагревают и упаривают содержимое каждой колбы приблизительно до объема 10 мл. Не следует упаривать досуха. После охлаждения каждый холодильник ополаскивают 100 мл воды, собирая промывную воду в соответствуюп1ие колбы. В каждую колбу пипеткой приливают точно по 50 мл 0,5 н. серной кислоты, прибавляют по б—8 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,5 н. серной кислотой. [c.205]

В реакционную колбу вносят точную навеску 10—15 мг твердого алкоксиль-ного соединения. Летучие пробы отвешивают в желатиновых капсулах. В колбу прибавляют 0,5 мл ксилола и растворяют твердые пробы при нагревании, если необходимо. Затем вносят 5,0 мл иодистоводородной кислоты и несколько кипятильных камешков. Шлифы слегка смазывают и соединяют колбу с прибором. [c.211]

В установку для перегонки (колба емкостью 500 мл, кипятильные камешки) помещают 113 мл коиц. НС1 и добавляют 132 мл воды с 96,0 г (0,75 моль) а-адетил-у-бутиролактона. Тотчас начинается интенсивное выделение Oj. Смесь медленно нагревают до -100°С осторожно, возможно вскипание ). Примерно через 10 мнн желтая окраска раствора переходит в красную, а затем в темно-коричневую, причем вначале шьное пенообразованне стихает. Затем повышают внешнюю тем-аературу примерно до 110-120°С, чтобы началась перегонка. Собирают 220 мл дистиллята, добавляют к нему 115 мл воды и собирают еще 75 мл дистиллята. [c.281]

Из других материалов в лаборатории необходимы дистиллированная вода (в большой склянке с нижним тубусом или с сифонной трубкой и зажимом), осушители (хлористый кальций, сульфаты натрия, кальция и магния, поташ, натронная известь, едкая щелочь и др. о применении их см. опыт 3), активированный уголь, кипятильные камешки (кусочки кирпи ча или пемзы), используемые при кипячении и перегонке (см. опыт 4), фильтровальная бумага, индикаторные бумажки (лакмусовые, конго), вата (обычная и стеклянная), мягкая медная проволока. [c.26]

Полученную кашвцу переносят в перегонную колбу, добавляют 70—100 мл воды, вносят несколько кипятильных камешков, присоединяют холодильник и отгоняют 30—40 мл жидкости. Прозрачный или чуть мутноватый отгон имеет запах никотина и дает все его реакции. [c.273]

Метиловый эфир додецилбензол-сульфоновой кислоты (СнНззОзЗ), стандартный раствор. Взвешивают 400—450 мг метилового эфира додецилбензол-сульфоновой кислоты с точностью до 0,1 мг в колбе с круглым основанием, добавляют 50 мл этанольного раствора гидроксида натрия и несколько кипятильных камешков. Устанавливают обратный холодильник и кипятят в течение 1 ч. После охлаждения ополаскивают холодильник 30 мл этанола и добавляют промывную жидкость к содержимому колбы. [c.347]

Перегонку спирта рекомендуется проводить над небольшим количеством никеля Ренея в этом случае отпадает необходимость в кипятильных камешках . [c.126]

В эксикаторе водяные пары перемещаются вследствие диффузии или конвекционных токов и поэтому высушивание происходит медленнее, чем в токе воздуха. Для ускорения процесса при комнатной температуре используют вакуум-эксикаторы. Вакуум создается обычно водоструйным насосом. В тех случаях, когда малые количества вещества необходимо осушить в вакууме при повышенной температуре, применяют прибор, называемый осушительным пистолетом (рис. 127). В реторту 4 помещают поглотитель влаги (Р4О10, СаС 2, адсорбенты). В колбу 3 наливают до половины объема жидкость с определенной температурой кипения и вносят несколько кипятильных камешков . В сосуд 1 в фарфоровой лодочке 5 вносят высушиваемое вещество. Кран реторты соединяют с вакуум-насосом. Жидкость в колбе 3 нагревают до кипения. Горячие пары омывают сосуд /, конденсируются в холодильнике и вновь стекают в колбу 3. Через некото- [c.227]

В реакционной колбе смешивают 186 з (2 моля) анилина и 180 г (3 моля) ледяной уксусной кислоты, вносят кипятильные камешки — смесь закипает с трудом — и нагревают до слабого кипения на масляной бане (температура масляной бани 150—160°). Как только колонка прогреется и пары достигнут дефлегматора, через него начинают пропускать довольно быстрый ток воздуха, чтобы большая часть паров конденсировалась и снова стекала в колонку при этом происходит лишь совсем медленная перегонка при температуре, самое большее на 2° превышающей температуру кипения воды. В этих условиях перегонка почти полностью прекращается примерно через час. Затем медленно в течение часа повышают температуру масляной бани до 190° и нагревают при этой температуре до тех пор, пока практически не прекратится перегонка при температуре не выше 102°. При этом отгоняется около 45—50 г дистиллята, состоящего из 30—40%-ной уксусной кислоты. В колбу прибавляют еще 60 г (1 моль) ледяной уксусной кислоты и снова нагревают масляную баню до 180—190°, медленно отгоняя в течение часа дистиллят с т. кип. 100—102°. После этого ацетилирование в основном закончено. Для того чтобы оно прошло до конца, медленно повышают температуру масляной бани до 220° при этом температура отгоняющихся паров под конец возрастает до 110°. Нагревание продолжают до тех пор, пока в пробе реакционной массы нельзя будет обнаружить следов анилина. Для испытания каплю реакционной смеси при помощи стеклянной палочки помещают пробирку, смешивают с кусочком льда и песколышми каплями разбавленной соляной кислоты и прибавляют несколько капель разбавленного раствора нитрита. Если еще имеется свободный анилин, то образуется диазобензол, который при выливании в содовый раствор Г-соли дает интенсивное оранжево-крас-ное окрашивание. После того как эта проба перестает давать окрашивание, масляную баню охлаждают примерно до 180°, удаляют фракционировочную колонку и остаток уксусной кислоты полностью отгоняют в вакууме на масляной бане, нагретой до 180° целесообразно нри этом просасывать через капилляр слабый ток воздуха. После перегонки еще горячий остаток выливают в фарфоровую чашку или на медный лист, где он застывает при охлаждении в твердую кристаллическую массу, бесцвет- [c.119]

ВЫЛИВАЮТ ПО КЗ.ПЛЯМ весь горячий раствор из пипетки на горлышко колбы. Образование корки часто наблюдается при фильтровании горячего раствора через воронку. В этом случае поднимают воронку, опускают в колбу кипятильные камешки и нагревают раствор на водяной бане или электрической плитке так, чтобы горячая жидкость конденсировалась на воронке [c.70]

В чистую перегонную колбу по.мещают 10 мл ли.монного масла (уд. в. 0,89) и 175 мл воды. Сл1есь быстро перегоняют (кипятильные камешки) и собирают дистиллят в колбу Эр-.ленмейера емкостью 500 мл. После накопления 100 мл дистиллята, перегонку прерывают, добавляют в колбу еще 100 мл воды И снова быстро перегоняют до тех пор, пока не перестанут перегоняться капли масла (общий объем дистиллята около 250 мл). На перегонку в общем затрачивается 40 мин. [c.84]

Раствор рекомендуется отмерять пипетко11. Пппетку наполняют медицинским шприцем, иа которой надета резиновая груша н который снабжен резиновым диском. Через одну-двс минуты начинается кристаллизация дибромида холестерина, колбу охлаждают ледяной водой н для полноты кристаллизации в течение 10 мин, перемешивают выпавшую массу стеклянной палочкой. Одновременно охлаждают льдом смесь из 3 мл эфира и 7 мл уксусной кислоты. Кристаллы отсасывают на маленькой воронке Бюхнера и для удаления желтого маточного раствора промывают их охлажденной до 0° смесью эфира и уксусной кислоты, а затем небольшим количеством метилового спирта. Хорошо отжимают и полученное белое ве-шество переносят (без сушки) в колбу Эрленмейера на 50 мл (вес влажных кристаллов 1.2 г) добавляют 15 мл эфира, 5 мл уксусной кислоты. 0,2 г цинковой пыли и перемешивают. Приблизительно через 3 мин, дибромид растворяется, а через 5— 10 мин, в виде белой студенистой массы выделяется ацетат цинка (иногда ацетат цинка не осаждается). Реакционную смесь пере.мешивают еще 5 мин. и затем добавляют по каплям около 0.5 мл воды, пока весь осадок не растворится и раствор не станет прозрачным. Раствор сливают с цинковой лылн в делительную воронку. Эфирный слой два раза промывают водой и затем 10%-ным раствором едкого натра (для удаления следов уксусной кислоты). Затем раствор встряхивают с насыщенным раствором хлорида натрия, фильтруют через бумажный фильтр, на котором находится безводный сульфат натрия, добавляют 10 мл метилового спирта и упаривают с кипятильными камешками на водяной бане (с отсосом) до тех пор, лока большая часть эфира не испарится и не начнется кристаллизация холестерина. Кристаллизацию завершают сначала при комнатной температуре, затем при охлаждении льдом и собирают продукт выход холестерина 0,6—0,7 г, т. пл. 149—150°. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология