Алкалоиды изолирование

Достоинства и недостатки метода изолирования подкисленной в о д о й. Метод изолирования алкалоидов и других органических веществ, имеющих токсикологическое значение, подкисленной водой обладает рядом преимуществ перед методом извлечения подкисленным спиртом. Наиболее важные из них следующие. [c.125]

Оценка рекомендованного метода (В. Ф. Крамаренко) в сравнении с методом изолирования подкисленным спиртом (Стаса-Отто) и подкисленной водой (в первоначальной модификации), сделанная Крамаренко, характеризует метод положительно по отношению к ряду алкалоидов (см. табл. 4). [c.130]

Методика изолирования алкалоидов, разработанная В. Ф. Крамаренко, сводится к следующему тщательно измельченный биологический материал заливают в колбе разбавленным раствором серной кислоты до покрытия твердых частей объекта, хорошо перемешивают и с помощью серной кислоты доводят pH до 2,5. Через 2 часа убеждаются в сохранении pH 2,5 и твердые части объекта отделяют процеживанием через марлю. Операцию извлечения повторяют 2—3 раза, настаивая по 1—2 часа с водой, подкисленной серной кислотой до pH 2,5. [c.129]

Изолирование антипирина производится слабо подкисленным спиртом или подкисленной водой Некоторая часть антипирина наряду с алкалоидами затем экстрагируется из кислого раствора, но главная часть экстрагируется хлороформом из щелочной жидкости. [c.237]

Коллектив кафедры токсикологической и аналитической химии Львовского медицинского института успешно продолжает свои исследования по изучению условий изолирования и экстрагирования алкалоидов (анабазин и никотин, ареколин, тебаин, наркотин, нарцеин, пилокарпин и др.) и барбитуратов. [c.130]

Вопросу влияния pH среды на изолирование и экстрагирование алкалоидов В. Ф. Крамаренко придает исключительно большое значение. Несоблюдение оптимальных условий pH среды при извлечении алкалоидов водой из биологического материала животного происхождения является одной из причин значительных потерь этих веществ в общем ходе химико-токсикологического анализа (табл. 3), [c.126]

Если объектами химико-токсикологического исследования являлись внутренние органы трупа или другие объекты животного происхождения, изолирование алкалоидов из которых связано с большими трудностями, количественное определение в таких случаях не всегда возможно и не всегда обязательно. Последнее обстоятельство обусловлено двумя основными причинами а) аналитическая химия алкалоидов, изолированных из относительно больших количеств биологического материала, разработана недостаточно б) в процессе обработки биологического материала для изолирования из него ничтожно малых количеств алкалоидов происходят значительные потери этих веществ. Потери только за счет сорбции белками при исследовании по способу Стаса — Отто достигают 24—28% кодеина и морфина, 10— 16% стрихнина и кокаина (Е. А. Грязнова). Значительные потери алкалоидов обусловлены также возможностью перехода некоторых из них (кофеин, стрихнин, вератрин) в кислое хлороформное извлечение. [c.176]

Одним из описанных в литературе методов изолирования, главным образом алкалоидов, является метод Драгендорфа. Идея изолирования подкисленной водой высказывалась и до него рядом авторов, например Грэмом. [c.124]

В результате исследований указанных выше коллективов и целого ряда отдельных экспертов-химиков в судебно-химических отделениях судебно-медицинских лабораторий нашел широкое применение метод изолирования алкалоидов, лекарственных веществ основного характера и барбитуратов подкисленной водой. Метод является более быстрым и более чувствительным, чем классический метод Стаса-Отто (изолирование подкисленным спиртом). [c.23]

Принцип изолирования подкисленным спиртом впервые предложен для алкалоидов в 1851 г. известным бельгийским химиком Стасом и сводился к извлечению алкалоидов в виде их виннокислых или щавелевокислых солей этиловым алкоголем, выпариванию последнего на водяной бане при температуре 35°, обработке водой для удаления жиров, смол, красящих, дубильных и других веществ, а затем к экстрагированию оснований алкалоидов эфиром. [c.120]

Алкалоиды, являющиеся по своей природе сложными эфирами (атропин, кокаин, ареколин и др.), от действия щелочей могут омыляться, а потому в процессе изолирования требуют создания определенных мягких условий. [c.164]

Кроме описанных методов изолирования алкалоидов, при химико-токсикологических исследованиях иногда для отдельных алкалоидов (ареколин, никотин, кониин) рекомендуется дистилляция с водяным паром с последующим экстрагированием алкалоида из дистиллята соответствующим органическим растворителем. [c.130]

Общие вопросы изолирования, обнаружения и определения алкалоидов [c.160]

Главы I и П учебника пересмотрены и переработаны в меньшей степени. Однако и в них внесено то новое, что имеет практическое значение. Глава II пополнена данными об изолировании алкалоидов и барбитуратов подкисленной водой (исследования коллектива кафедры токсикологической и аналитической химии Львовского медицинского института), сведениями об очистке барбитуратов при химико-токсикологическом анализе хроматографией в тонких слоях и количественном определении их с применением спектрофотометрии в ультрафиолетовой области (исследования коллектива кафедры токсикологической химии I МММ имени И. М. Сеченова). [c.4]

При химико-токсикологических исследованиях на наличие никотина применяется преимущественно изолирование подкисленным спиртом или водой, подкисленной щавелевой или серной кислотой. Предпринимались также попытки применить изолирование перегонкой с водяным паром (Л. В. Зелях, А. Ф. Рубцов). Сравнивая методы изолирования никотина при химико-токсикологических исследованиях, С. И. Байк установила, что изолируется соответственно 23,5—30%, 22,5—30%, 47—58% и 21 — 25% введенного в объект никотина. Максимальные условия экстракции создаются при pH 9,0. Хлороформ при этом экстрагирует 96—98% алкалоида. [c.183]

Все описанные методы изолирования алкалоидов не гарантируют, однако, получения настолько чистого вещества, чтобы оно могло быть обнаружено и определено в дальнейшем обычными аналитическими реакциями и методами. Как правило, алкалоид или другое вещество основного характера, представляющее токсикологический интерес, изолируется из объектов исследования вместе с жирами, жирными кислотами, белками и продуктами их распада (смолы, красящие вещества и т. п.), маскирующими это вещество и мешающими его обнаружению и определению. Особое значение при этом приобретает очистка изолированных из биологического материала (трупный материал) алкалоидов. [c.130]

Тематика диссертаций по токсикологической химии охватывает широкий круг веществ (алкалоиды, барбитураты, гликозиды, синтетические лекарственные вещества, спирты, химические вещества неорганической природы и т. п.) и методов исследования (микрокристаллоскопия с кристаллооптикой, хроматография, оптические методы анализа, электрофорез и т. д.). Углубленному изучению подвергаются специфические вопросы токсикологической химии методы изолирования различных химических веществ из биологических жидкостей и внутренних органов трупа, методы их обнаружения и определения, распределение ядов в организме при отравлении, сохраняемость их в организме и трупе. Изучаются вопросы метаболизма (превращения) отдельных органических веществ в организме и трупе. [c.25]

Все это является залогом успехов дальнейшего развития методов токсикологической химии и решения задач, стоящих перед экспертами-химиками. На ближайшее время определены следующие задачи 1. Углубленная разработка теоретических вопросов, связанных с изолированием, очисткой, обнаружением и определением ядовитых и сильнодействующих веществ в различных биологических объектах. 2. Всемерное расширение номенклатуры изучаемых в химико-токсикологическом отношении веществ, применяемых в промышленности, сельском хозяйстве, медицине и быту. 3. Дальнейшая разработка методов исследования биологических материалов на наличие барбитуратов, пестицидов, отдельных лекарственных веществ. 4. Изучение методов Очистки изолированных при химико-токсикологическом анализе алкалоидов, барбитуратов, гликозидов, синтетических лекарственных веществ, пестицидов. 5. Разработка методов изолирования, обнаружения и определения растворителей, обладающих токсическими свойствами. 6. Совершенствование методов обнаружения и определения этилового алкоголя и других летучих ядовитых веществ. 7. Изучение сохраняемости и процессов превращений различных ядовитых веществ в животном организме и трупе. [c.26]

Эта книга начинается с рассмотрения влияния функциональных групп на процессы фрагментации при электронном ударе речь идет о наиболее часто встречающихся в органической химии функциональных группах, в частности карбонильной, гидроксильной и аминогруппах. Гл. 5 посвящена масс-спектрам тропановых алкалоидов, у которых имеются три функциональные группы в сравнительно небольшой молекуле. Основные направления разрыва связей в молекулах этих соединений легко объяснить на основании выводов, изложенных в гл. 1—4 для изолированных функциональных групп. В последующих главах, описаны масс-спектры других классов относительно простых органических соединений. В следующем томе речь пойдет о современных достижениях масс-спектрометрии при исследовании более сложных полициклических органических соединений, преимущественно природного происхождения [8]. [c.9]

К настоящему времени рекомендован ряд микрокристаллических реакций для обпаружения тех или иных алкалоидов, изолированных из биологического материала (для кокаина, аконитина, анабазина, кониина, никотина, ареколипа и др.). Микрокристаллические реакции на алкалоиды, проверенные на судебнохимическом материале, приводятся далее в соответствующих параграфах. [c.207]

Исследование биологического материала, содержащего морфин, с учетом pH среды в процессе изолирования и экстрагирования алкалоидов (метод Крамаренко) позволяет обнаружить в 2 раза больше морфина, чем при исследовании без учета pH среды. Л. М. Власенко для улучшения результатов исследования биологического материала на наличие морфина применила хроматографический метод выделения его на колонке катионита СДВ-3 и КУ-2 в Н-форме последний катионит дает худшие результаты. Через колонку пропускают водное извлечение из биологического материала, подкисленное щавелевой кислотой до рн 5,0—6,0. Десорбция производится 5% водным раствором аммиака. Чувствительность обнаружения морфина увеличивается в 7 /2—12 /2 раз при использовании смолы СДВ-3 и в 3— [c.204]

Для количественного определения содержания эргоалкалоидов в спорынье используют химические, (колориметрические, весовые, объемные) методы, физические (адсорбционно-спектрально-аналитические) и биологические методы, основанные на способности алкалоидов спорыньи вызывать сокращение изолированной матки кролика (оценку пронзводят в сравнении с действнем гистамина), в >1зывать посинение (цианоз и гангрену) петушиного гребня (токсический принцип) и антагонистически извращать действие адреналина на матку кролика. [c.501]

Преимущества электродиализа перед общими методами изолирования стрихнина заключаются в большей степени очистки выделенного алкалоида, сокращении расхода растворителя и рабочего времени. [c.216]

Принцип изолирования алкалоидов подкисленным спиртом (метод Стаса—Отто). Извлечение тех или иных веществ, в частности из объектов биологического происхождения, основано на различной растворимости этих веществ в воде и органических растворителях (если вещество извлекается из смеси с другими твердыми веществами) и на законе распределения веществ между двумя несмешивающими жидкостями (если вещество экстрагируется из раствора в какой-либо жидкости). [c.120]

Современная модификация метода извлечения подкисленной водой, в 1942 г. М. Д. Швайкова и А. В. Степанов для изолирования алкалоидов из объектов растительного происхождения предложили так называемый скоростной метод извлечения алкалоидов. В 1947 г. этот метод был применен А. А. Васильевой с целью изолирования алкалоидов из свежих внутренних органов трупа, а затем вошел в практику лабораторий страны. [c.124]

Основные положения, выдвинутые В. Ф. Крзмаренко с сотруд-никами в результате детального изучения метода изолирования иодкислеииой водой, такие, как учет pH среды при изолировании и при экстрагировании алкалоидов, замена фильтрования центрифугированием, роль сульфата аммония, природа органическою растворителя, большинством химиков судебно-медицинских лабораторий нашей страны приняты и модификации мето--да находят практическое применение. [c.131]

Атропин образуется из гиосциамина в процессе изолирования алкалоидов из растений водное извлечение из листьев и корней белладонны, освобожденное от балластных веществ, обрабатывают содой или раствором азотной кислоты, при этом выпадают основания алкалоидов, которые извлекают хлороформом. Полученный экстракт оснований алкалоидов упаривают при температуре 114—116 °С. При этих условиях левовращающий гиосци-амин превращается в рацемат—атропин. [c.337]

Вследствие присутствия примесей основного характера (продуктов распада белков) и объемное определение алкалоидов (при изолировании из внутренностей) не может претендовать на значительную точносгь. [c.227]

Защита диссертаций на соискание ученой степени магистра фармации происходила в то время в Московском университете и в Медико-хирургической академии, а позднее и в Дерптском университете. При выборе тем диссертаций большим успехом пользовались темы судебно-химические. Для подтверждения этого достаточно указать, что в период с 1845 г. по 1917 г. на медицинском факультете Московского университета, в Медикохирургической академии и в Дерптском университете было защищено не менее 65 диссертаций на судебно-химические темы. В 1848 г. К. Лейнард в Медико-хирургической академии защитил на соискание ученой степени магистра фармации первую диссертацию на судебно-химическую тему О судебно-химическом исследовании ядовитых веществ вообще и мышьяка в особенности . Такие темы на соискание ученой степени магистра фармации и доктора медицины (докторской степени по фармации в России до революции не существовало) затрагивали довольно большой круг вопросов о методах изолирования и обнаружения солей тяжелых металлов (ртути, висмута, сурьмы, свинца, меди) и мышьяка, алкалоидов и некоторых лекарственных веществ, имеющих токсикологическое значение. Защищены также диссертации, посвященные синильной кислоте, хлоралгидрату, фенолу и другим ядовитым веществам. В ряде работ проводится мысль о необходимости сопровождать обнаружение тех или иных ядовитых веществ количественным определением. [c.14]

Целая серия работ коллективов кафедры токсикологической химии фармацевтического факультета I ММИ (М. Д. Швайкова, А. В. Степанов, 1943), судебно-химического отдела Научно-исследовательского института судебной медицины (А. А. Васильева, 1947), кафедры токсикологической и аналитической химии Львовского медицинского института (В. Ф. Крамаренко, Б. И. Швыдский, А. О. Акопян и др., 1956—1962) была посвящена разработке скоростного метода изолирования алкалоидов прн химико-токсикологических анализах. [c.23]

Частный метод изолирования подкисленной водой, предложенный В. Ф. Крамаренко. Исследованиями было показано влияние pH среды и природы кислоты на изолирование алкалоидов из объектов белкового происхождения водой, влияние pH среды и природы органического растворителя на экстрагирование некоторых токсикологически важных алкалоидов из водных извлечений, влияние электролита на полноту экстрагирования. [c.126]

Токсикологическое значение и метаболизм. Дихлорэтан имеет большое применение в промышленности. Являясь прекрасным растворителем жиров, смол, масел, восков и парафинов, он используется в разнообразных экстракционных процессах, для обработки кожи перед дублением, для извлечения жира из шерсти, изолирования алкалоидов из растительного сырья, химической чистки и т. д. Дихлорэтан — исходный продукт для синтеза различных веществ (двухатомных спиртов и их эфиров, аминов, непредельных соединений, иапример хлористого винила и др.). Используется также как антисептик и как инсектофунгицид в пушном хозяйстве при токсокарозе и уницинариозе серебристо-черных лисиц. [c.82]

В 1956—1961 гг. проф. В. Ф. Крамаренко и его сотрудники -своими исследованиями показали необходимость учета р 4 среды как в процессе изолирования алкалоидов из биологического материала, так и при экстрагировании их органическими растворителями из водных вытяжек (стр. 126). При учете этих данных исследование объектов растительного происхождения (мука, хлеб, крупа и т. д.) на наличие в них алкалоидов производится следующим образом 5 г исследуемого объекта тщательно смещивают с 60 мл дистиллированной воды , подкисленной насыщенным водным раствором винной (или щавелевой) кислоты до pH 2,0—2,5 (по универсальному индикатору), и оставляют при комнатной температуре на 2 часа. Периодически смесь взбалтывают. Водный слой сливают декантацией и подвергают центрифугированию 30 минут при 3000 оборотов в минуту. Прозрачную жидкость переносят в делительную вороику и трижды новыми порциями (по 15—20 мл) осторожно, чтобы избежать образоваиия эмульсии, экстрагируют хлороформом. Для разделения эмульсии (в случае ее образоваиия) пользуются цептрифу- [c.124]

Приведенные в этом разделе дянные по изолированию, обнаружешно и определению алкалоидов распространяются и на другие вещества (например, из числа лекарственных) основного характера. [c.160]

Очистка остатка, исследуемого на алкалоиды, после их изолирования по методу В. Ф. Крамаренко. На основании данных литературы и собственных исследо-ван1п 1 В. Ф. Крамаренко рекомендует для очистки применять высаливание белков и продуктов их распада безводным сульфатом аммония, центрифугирование и экстрагирование этиловым эфиром веществ, сопровождающих алкалоиды. Методика очистки описана на стр. 129. Этим способом очистки устраняются процессы фильтрования, приводящего к потере алкалоидов за счет адсорбции фильтром и образования стойких эмульсий. Потери алкалоидов при этом способе очистки, по данным В. Ф. Крамаренко, не превышают 1—3%. [c.165]

С водяным паром никотин перегоняется без разложения. С водой он образует азеотропную смесь, перегоняющуюся при температуре 99,99°. Способность никотина перегоняться с водяным паром используется наряду с экстракцией водой из подщелоченных растворов при извлечении алкалоида из растений, а также при изолировании его из биологического материала животного просхождения. [c.183]

Для изолирования пахикарпина из биологического материала при химико-токсикологических исследованиях применяют извлечение подкисленным спиртом или подкисленной водой. В. П. Крамаренко и С. У. Закалик изучали возможность изолирования пахикарпина из биологического материала водой, подкисленной до pH—2,5 серной кислотой. В качестве органических растворителей для экстрагирования алкалоида сравнивали изоамиловый спирт, хлороформ, дихлорэтан и бензол. В случае экстрагирования хлороформом и изоамиловым спиртом им удавалось определить 80—90% пахикарпина, содержащегося в водном растворе. Максимум экстрагирования достигается при pH—9,8—10,8. [c.188]

Окраска хлороформного извлечения в зеленый или грязно-зеленый цвет в процессе изолирования алкалоидов при химикотоксикологических исследованиях является обычно основанием для исследования на наличие апоморфииа. Исследования могут производиться также и при специальных запросах судебно-следственных органов. [c.209]

Для изолирования стрихнина из биологического материала при химико-токсикологических исследованиях прилтеняют извлечение подкисленным спиртом или подкисленной водой. Лучшее экстрагирование стрихнина и бруцина из водных растворов хло-роформо.м достигается при pH 9,0—12,0, при этом извлекается 92—94% алкалоида. [c.215]

Изолирование из биологического материала производится подкисленной водой. Изолирование подкислемиым спиртом при малых количествах алкалоида (2 мг в 100 г биологического материала) пс даст удовлетворительных результатов. При специальных заданиях произвести нсследовапие на наличие [c.220]

Изолированная двойная связь в ряду алкалоидов группы эри-трина (например, XXXII) не гидрируется над палладием, но может быть нрогидрнрована над платиной [591]. [c.65]