ДНФ-производные фракционная кристаллизация

Рацемические спирты обычно разделяют путем получения и разделения (фракционной кристаллизацией или хроматографией) диастереомерных производных [19]. Наиболее широко используют алкалоидные соли кислых фталатов (21), однако с успехом используются и многие другие производные, например (22) и (23). Среди других методов следует отметить кинетическое разделение (преимущественное образование или распад одного диастереомера) и прямую хроматографию рацематов (в присутствии оптически активного соединения), однако для препаративных целей эти методы представляют меньший интерес. [c.23]

Оба соединения с успехом применяются для разделения оптически-активных карбонильных соединений. Диастереомерные производные разделяют фракционной кристаллизацией из смеси бензола с петролейным эфиром они легко гидролизуются при нагревании с 20%-ной серной кислотой. [c.447]

Каменноугольная смола (или каменноугольный деготь), содержащая свыше 100 в подавляющем большинстве ароматических соединений, подвергается фракционной разгонке. Полученные фракции обрабатывают щелочами для удаления ароматических соединений кислотного характера, главным образом фенола и крезола, а затем разбавленной серной кислотой для извлечения органических оснований — пиридина, хинолина и его производных и, наконец, водой. Из отдельных фракций индивидуальные углеводороды выделяют при повторной разгонке или кристаллизацией. [c.413]

Ф., выделенные из растений, как правило, являются смесью трудно разделимых веществ. Для их разделения пользуются фракционной и противоточной кристаллизацией стеринов й их производных из различных растворителей. [c.223]

Смесь углеводорода, ацилхлорида и катализатора нагревают заданное время при 130—140°. Окончание реакции проверяют по исчезновению запаха ацилхлорида и по прекращению выделения хлористого водорода. Реакционную массу выливают в разведенный раствор едкого натра, отделяют органический слой и фракционируют последний. В некоторых опытах сырой продукт ацилирования сразу подвергался фракционной разгонке без предварительной обработки щелочью. Это не сказывалось на результатах опыта. Сырой кетон очищают кристаллизацией из спирта. Полученные продукты охарактеризованы в виде соответствующих производных (оксимы, гидразоны). В таблице приведены результаты ряда опытов по ацилированию ароматических соединений. [c.148]

Методы очистки кремнийорганических соединений сводятся к выполнению в различной последовательности следующих операций растворение и экстрагирование, кристаллизация и перекристаллизация, осаждение и переосаждение, возгонка, фракционная перегонка, испарение, высушивание, перевод в различные производные. [c.43]

А.) или в отсутствие их (2-А.) с послед, выделением в виде калиевой (1 А.) или натриевой (2-А.) соли (Ма-соль наз. <сере-брнстой ) 1,5- и 1,8-дисульфокнслоты — сульфированием антрахинона дымящей НгЗО/. в нрисут. соед. Hg с послед. разделе1П1ем их солей фракционной кристаллизацией. Прнмен. и произ-ве 1- и 2-производных антрахинона и антрахипоновых красителей. [c.52]

Наиболее распространенным и общим из всех способов расщепления рацемата является пзаьмодействие его с оптически деятельным реагентом, причем происходит образование двух диастереоизомеров, каждый из которых является производным одного из антиподов. Эти диастереоизомеры часто поддаются разделению лри покощи фракционной кристаллизации. Из полученных таким образом веществ затем регенерируют в чистом виде активный антипод. [c.403]

Одним из важных методов является метод образования производных. Он применяется в тех случаях, когда алкалоиды, находящиеся в смеси, отличаются друг от друга по химическим свойствам. Один из алкалоидов смеси вступает при этом в реакцию с каким-либо реагентом, тогда как другой остается неизмененным. После этого производится разделение или разгонкой в вакууме или фракционной кристаллизацией. В этом случае исходный алкалоид из производного должен легко получаться обратно. Растение А. aphyila содержит смесь по меньшей мере пяти алкалоидов. [c.156]

А.). Получ. моносульфокислоты — сульфированием антрахинона олеумом в присут. солей Hf (1-А.) или в отсутствие их (2-А.) с послед, выделением в виде калиевой (1-А.) или натриевой (2-А.) соли (Na-соль наз. чсере-бристой ) 1,5- и 1,8-дисУльфокислоты — сульфированием антрахинона дымящей H2SO4 в присут. соед. Hg с послед. разделением их солей фракционной кристаллизацией. Примен, в произ-ве 1- и 2-производных антрахинона и антрахиноновых красителей. [c.52]

Смесь ацетонированных дезоксисахаров не может быть разделена фракционной кристаллизацией, но при повторном ацетонирова-нии смеси образуется преимущественно диацетоновое производное нитродезокси-Ь-идозы, которое легко отделяется от неизмененной [c.80]

Поскольку больщинство физических свойств энантиомеров идентичны, их нельзя разделить обычными физическими методами, такими, как перегонка или кристаллизация. С другой стороны, диаств реомеры имеют различные физические свойства и их разделить намного легче. Поэтому один из путей разделения энантиомеров — превращение их в диастереомерные производные. Рассмотрим, наприме(р, разделение смеси (- -)- и (—)-винных кислот. Реакция рацемической кислоты с оптически активным амином дает смесь двух солей, которые являются диастереомерами и могут быть разделены фракционной кристаллизацией. Разделенные соли затем можно превратить в (-f)- и (—)-винные кислоты обработкой сильной кислотой (рис. 2.23). [c.48]

Главным продуктом при монохлорировании нафталина является а-хлорнафталип. -Изомер образуется в количестве 8—10%. Изомеры могут быть разделены вымораживанием а-производного и кристаллизацией [ -изомера из эвтектической смеси. а-Алкил и а-галоидонафталины легко изомеризуются в -соединения при пропускании над катализатором при умеренно высоких температурах. а- и, 8-Хлорнафталины не интересны с технической точки зрения, но полихлорнафталины являются воскообразными веществами, благодаря чему они нашли применение в промышленности. а-Бромнаф-талин (т. кип. 281°) получается с 75% выходом при бромировании нафталина в кипящем четырехлористом углероде, сопровождаемом фракционной разгонкой. [c.88]

Некоторые циклические соли фосфония с асимметричной структурой молекул удалось разделить на оптические изомеры. Так, например, соединение 1 (см. стр. 661) было превращено в соответствующий (-[-)-камфор-9-сульфонат, после перекристаллизации которого выделили оптически чистое (- )-изофосфинолиниевое производное (т. пл. 174—175 С) с удельным вращением [аЬ =--= 113,5 в спиртовом растворе. Эта соль была затем превращена в оптически активный ( -)-бромид, [ссо =" - 32,9" в спиртовом растворе . Другим интересным примером является разделение на оптические антиподы соединения П. Соответствующий этому спирану (—)-метило-ацетат был выделен фракционной кристаллизацией - " . [c.662]

Смеси рацематов обычно можно разделить фракционной кристаллизацией либо самих изомеров, либо их кристаллических производных. В данном синтезе один из рацематов ( 1), имеющий строение XXIII, кристаллизовался, а другой — нет. Ацетилирование фильтратов после кристаллизаций дало триацетилпроизводное XXIV. К счастью, в этом случае рацемат Б выделялся в виде кристаллического соединения. [c.487]

М. содержатся в кам.-уг. смоле и нефти. В пром-сти их получают фракционной перегонкой кам.-уг. смолы. Из фракции, выкипающей при 230-250 °С, 2-М. выделяют вымораживанием, 1-M.-B виде пикрата, к-рый затем разлагают щелочью. Из фракции 250-270 °С получают смесь диметилнафталинов, к-рые разделяют дробной кристаллизацией их пикратов. 1-М. и 2-М. синтезируют каталитич. восстановлением (Zn в НС1, никель Ренея) хлорметильных производных нафталина (выход 70-90%). [c.63]

Получение. 1. Промышленный способ — выделение аренов из коксового газа и каменноугольной смолы (см. 31.2). Из коксового газа извлекают бензол, толуол и ксилолы путем растворения их в антраценовом масле или адсорбции на активном угле. Каменноугольную смолу методом фракционной перегонки разделяют на аммиачную воду (2—5%), легкое масло, т. кип. до 180 С (1—2%), среднее масло, т. кип. 180—230°С (10—12%), тяжелое масло, т. кип. 230—270 °С (8—10%), антраценовое масло, т. кип. 270—360 °С (18—25%) и каменноугольный пек (остаток, 55%). Из всех указанных дегтярных масел обработкой серной кнслотой можно выделить пиридин, никелин, хинолин и другие производные пиридина, а обработкой раствором гидроксида натрия — фенолы (фенол, крезол, ксиленол, нафтол и др.), оставшиеся углеводороды разделяют перегонкой, кристаллизацией и экстракцией. Продукты, выделяемые из каменноугольной смолы [c.518]

Термодинамический метод применяется для рещения самых разнообразных проблем различных областей науки. Обычно при рассмотрении содержания термодинамики и ее приложений выделяют общую, техническую и химическую термодинамику. Общая термодинамика излагает основные начала термодинамики и непосредственно вытекающие из них следствия. При этом наиболее широко используются дифференциальные уравнения и частные производные. Техническая термодинамика включает применение тех же законов и их следствий к тепловым двигателям. Наконец, содержание химической термодинамики состоит в применении термодинамического метода к изучению химических процессов. Она изучает превращения тепла, связанные с химическими реакциями и агрегатными превращениями. При этом формулируются закономерности, позволяющие определять направление и предел прогекания этих процессов. Химическая термодинамика оказывается весьма плодотворной при решении вопроса об устойчивости химических продуктов, а также при отыскании способов, предотвращающих образование нежелательных веществ она же позволяет указать рациональные значения температуры, давления и прочих параметров для осуществления химических процессов, определить пределы фракционной дистилляции и кристаллизации, а также полезна при решении многих других металлургических и технологических задач. [c.12]

Конденсация сырого динитрохлорбензола с тиоцианатом аммония в водном растворе при 80—85° дает смесь динитрофенилроданатов (VII и VIII), используемых в качестве инсектицидов. л-Нитро-хлорбензол (т. пл. 47,9°, т. кин. 236°) получается хлорированием нитробензола в присутствии возогнанного хлорида железа при 35—40°. Реакцию заканчивают при достижении массой удельного веса 1,35 при 15°. При этом получается смесь требуемого продукта, нитробензола, о-нитрохлорбензола и полихлорнитробензолов, которую подвергают фракционной разгонке и кристаллизации (вытапливанию). При мононитровании хлорбензола получают незначительные количества лг-производного (0,1—0,2%), которое может быть отделено от п-изомера в процессе очистки путем нагревания фракции, обогащенной лг-изомером, с водным раствором едкого натра до 160° под давлением. При этом только /г-соединение гидролизуется до л-нитрофенола. Нитрование м- и л-дихлорбензолов дает соответственно 2,4-дихлорнитробензол (IX т. пл. 34 , т. кип. 258—259°) и 2,5-дихлорнитробензол (X т. пл. 56°, т. кип. 267°). Нитрование [c.96]

Метоновые производные альдегидов получают при нагревании спиртововодного раствора метона (диметилдигидрорезорцин) с альдегидом. На 1 ммоль альдегида берут около 2,2 ммолей реагента. Для ускорения конденсации добавляют небольшое количество пиперидина. При работе с полумикроколичествами реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин., а при работе с микроколичествами летучих альдегидов смесь оставляют на ночь. Для выделения производных может потребоваться добавление небольших количеств воды. Однако производное выпадает медленно и часто для кристаллизации может потребоваться несколько часов. Если раствор мутный, то это обычно указывает на неполную кристаллизацию. Поскольку многие метоны легко возгоняются, возможно выделять производные некоторых альдегидов из смеси путем фракционной возгонки. [c.428]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология