Сульфоновые кислоты проба

Сульфоновые кислоты являются очень сильными кислотами, по силе они сравнимы с серной кислотой, и их легко определить прямым титрованием. Если проба нерастворима в воде, ее обычно растворяют в щелочном растворе и обратно оттитровывают избыток щелочи. Кроме того, сульфоновые кислоты можно титровать в спиртах, гликолях или смесях гликолей, диоксане, пиридине и вообще почти во всех растворителях, в которых можно титровать кислоты, причем сульфокислота не реагирует с этими растворителями. В качестве титранта обычно используют раствор гидроксида натрия (водный при титровании в водном растворе или спиртовый — в спиртовых растворах) в присутствии обычных индикаторов для кислотно-щелочного титрования. Конечная точка титрования, как правило, выражена отчетливо, и нет необходимости проводить потенциометрическое титрование. [c.598]

Этот метод применим лишь в том случае, если соль содержит только свой основной катион. Другие катионы, присутствующие в пробе, также образуют сульфаты. Этот метод — наилучший из методов определения солей сульфоновых кислот, но нередко наличие примесей полностью его обесценивает. [c.599]

Измерение было проведено путем термогравиметрического анализа на воздухе и в атмосфере гелия. Большинство исследованных сульфонатов устойчиво при температурах, превышающих 400 °С, а некоторые и при температуре выше 500 °С. Свободные сульфоновые кислоты начинают разлагаться при значительно более низких температурах, чем соответствующие соли. Феноляты оказались значительно более устойчивыми в атмосфере гелия, чем на воздухе. Поэтому анализируемая проба ири сплавлении должна непрерывно омываться током гелия. [c.604]

Среди маслорастворимых соединений предпочтительны, с точки зрения легкости растворения, нафтенаты и сульфонаты. Однако нафтеновые и сульфоновые кислоты представляют собой смеси различных соединений, состав которых для разных партий сун ественно различается. Кроме того, иногда нежелательно присутствие в пробе серы. [c.76]

Общая методика получения амидов сульфоновых кислот (табл. 186). В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой, мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 500 мл концентрированного раствора аммиака и при 60°С добавляют к нему по каплям при перемешивании 1 моль сульфонилхлорида. Затем перемешивание продолжают и смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока взятая проба не будет оставаться прозрачной в разбавленном растворе гидроксида натрия и пока не исчезнет запах сульфонилхлорида. [c.296]

Область применения. Сульфиновые и сульфоновые кислоты и сульфоны выделяют двуокись серы при сплавлении с едким натром. Тиоэфиры образуют щелочные сульфиды, а сульфамиды дают и двуокись серы и аммиак. При тщательном выполнении пробы можно получить положительные результаты с 50—100 Y вещества. [c.384]

Сернистые соединения открываются в ходе элементарного анализа. Наиболее обычными сернистыми соединениями являются сульфоновые кислоты и сульфамиды, реже встречаются тиоспирты (меркаптаны) и тиоэфиры (сульфиды). До приготовления производного необходимо установить тип сернистого соединения. Тиоспирты и тиоэфиры обладают заметным запахом даже высшие тиоспирты, содержащие более 12 атомов углерода, обладают характерным запахом. Тиоспирты, тиофенолы и тиоэфиры дают цветную реакцию с нитропруссидом натрия и желтый осадок с плюмбитом натрия. Для проведения пробы с нитропруссидом к нескольким миллиграммам вещества добавляют несколько капель 1 %-ного раствора нитропруссида натрия и затем каплю разбавленной гидроокиси аммония. Развитие желтой до красной окраски является положительной пробой. Для проведения пробы с плюмбитом к нескольким миллиграммам неизвестного вещества добавляют несколько капель плюмбита натрия выпадение желтого осадка является положительной пробой. [c.472]

Положительную пробу дают также тиофосфорные соединения (со связью P = S). Этим методом не проявляются тиолы, сульфиды, сульфоновые и сульфиновые кислоты и их эфиры, моноэфиры серной кислоты. Все же диапазон обнаруживаемых соединений весьма широк. [c.104]

Точную навеску пробы, содержащую 0,1—0,4 г сульфоновой кислоты, растворяют в минимальном количестве дистиллированной воды. Нерастворившийся остаток отфильтровывают. К раствору прибавляют 50 мл бензидинового реактива и выдерживают смесь не менее 3 ч. Осадок количественно отфильтровывают через бумажный фильтр Ватман № 41-Н , промывая его дистиллированной водой до нейтральной реакции на лакмус. Фильтр с осадком переносят в стакан емкостью 100 мл и высушивают в сушильном шкафу при 110°С минимально необходимое время. Органические примеси из высушенного осадка извлекают 50 мл петролейного эфира, приливая его непосредственно в стакан и перемешивая палочкой, чтобы улучшить соприкосновение осадка с растворителем. Вытяжку фильтруют через фильтр Ватман № 40 и осадок промывают четыре раза порциями петролейного эфира по 10 мл. Фильтр с осадком помещают в стакан вместе с основным осадком и растворяют твердое вещество в 50 мл разбавленного спирта. Для более быстрого растворения нагревают на плитке и перемешивают содержимое палочкой. После растворения горячий раствор фильтруют через фильтр Ватман № 40 , собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл. Стакан споласкивают несколькими порциями горячего разбавленного спирта по 10 мл, промывной раствор соединяют с основным раствором. По охлаждении до комнатной температуры объем раствора доводят до метки. [c.606]

Большое распространение получил метод полевой десорбции (ПД), в котором не требуется перевода пробы в газовую фазу. Пробу из раствора или суспензии наносят на активированный эмиттер, температуру которого подбирают так, чтобы обеспечить достаточную интенсивность в масс-спектре пика молекулярного иона при минимальной фрагментации (обычно 400-600 К). Иногда нагрев эмиттера с пробой осуществляют с помощью лазера, что оказывается более эффективным для образован молекулярных ионов [43]. В этом методе ионизация и десорбция происходят при наложении между эмиттером и противоэлектродом, находящимися на расстоянии 2-3 мм, электрического потенциала около 10 кВ и нагревании пробы. Образуются, как правило, ионы М", (М+Н), (М+Ма), а вероятность образования осколочных ионов мала. Показано, что добавление в матрицу солей щелочных метатлов увеличивает ионизацию полярных молекул, а добавление винной и сульфоновой кислот приводит к увеличению количества ионов (М+П)". Порог поля десорбции ионов уменьшается при добавлении таких соединений, как сахароза, поливиниловый спирт, полиэтиленоксид [44]. Если использовать неактивированный эмиттер, то полностью подавляется ионизация летучих продуктов и получаются более простые масс-спектры. [c.849]

При наличии в воздухе и аэрозоля конденсации применяют вакуумный способ отбора проб в газовые пипетки на 500 мл, куда предварительно вводят 2—4 мл поглотительного раствора, необходимого для каждого вещества, смачивают стенки пипетки и оставляют на 2 ч. Отбирают 1 мл исследуемого раствора в делительную воронку на 10 мл, добавляют 0,2 мл 0,5 н. раствора серной кислоты, 0,8 мл раствора аурамина и 5 мл хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 30 с по секундомеру. Интенсивность встряхивания — 2—3 раза в 1 с. После расслаивания жидкости нижний хлороформный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают в колориметрическую пробирку. Окраска сохраняется не менее 1 суток. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 400—430 нм и толщине слоя 1 см. Концентрацию хлорангидрида сульфоновой кислоты находят по калибровочному графику, построенному для серии стандартных растворов ТСХ и ХБСХ 0—0,05—0,1—0,2—0,4—0,6—0,8—1 мл с содержанием 0,1 мг/мл. БСХ О—0,025—0,05—0,2—0,4—0,6—0,8—1 мл, обработанных в условиях, аналогичных с пробами. [c.204]

Кинетические измерения омыления сложных эфиров различного состава позволили некоторым исследователям предполагать, что расщепление эфиров карбоновых кислот происходит по месту ангидридной связи, между тем как расщепление эфиров сульфоновых кислот происходит по эфирной связи [241, 246, 287]. другой стороны, опыты Скрабал [453, 455] позволили считать, что вообще расщепление происходит по обеим связям, но с различной интенсивностью. Поляни и Жабо [389] пробовали разрешить эту проблему, исследуя омыление амилацетата в присутствии оснований, в воде, богатой изотопом кислорода О . Они утверждали, что если механизм расщепления эфирный [c.219]

Сернистые соединения, дающие положительную пробу при методе смешанных флуоресцентных добавок , должны содержать группы = S (тиомочевины, изотио-мочевины, тиурамы, тиолактоны, сложные эфиры тиокислот, ксантогенаты, дитиокарбаматы) или связь S—S (дисульфиды, S-сульфоновые кислоты). [c.104]

Применение Н3РО4 в органическом анализе. Фосфорную кислоту используют при разложении ароматических сульфоновых кислот [4.329]. Пробу 5 г в виде мелких чешуек нагревают с 250 мл Н3РО4 (II п = 215 °С) 90 мин с обратным холодильником [4.330]. М-Ацетильную группу в полиамидах отщепляют аналогично 3 г образца кипятят с 25 мл 75%-ной кислоты и 75 мл ксилола несколько часов с обратным холодильником [4.331 ]. При нагревании полисилоксанов с Р2О5 и небольшим количеством воды при 580 °С выделяется этан или бензол [4.332]. [c.94]

Для качественного органического анализа предложен следующий метод пирогидролиза [4.507]. Пробу смешивают с соединениями, которые при нагревании теряют воду (дигидрат щавелевой кислоты, фталевая кислота или MnS04-4H20) и нагревают. При этом анилиды алифатических кислот, сложные ароматические эфиры и О- или N-ацетилсодержащие соединения гидролизуются, сложные ароматические эфиры образуют фенолы, галогензаме-щенные алифатические соединения дают галогенводороды, из сульфоновых кислот выделяется SO . [c.111]

Другой колориметрический метод, который можно применить к фосфолипидам, заключается в следующем образец растворяют в хлорной кислоте и определяют содержание фосфора с помощью раствора молибдата аммония. Курри и др. [161] обрабатывали пятна на силикагеле 0,4 мл 70 %-ной хлорной кислоты в специальной пробирке, осторожно выпаривая на маленьком огне до полного высушивания. Остаток растворяли в 12 %-ной хлорной кислоте и нагревали 10 мин на бане с кипящей водой. Такая обработка затрагивает не только фосфолипиды в результате ее силикагель переходит в нерастворимое состояние. После охлаждения определяли содержание фосфора по методу Вагнера [153, 264, 265] к пробе добавляли 0,3 мл 2,5 %-ного раствора молибдата аммония и 0,3 мл свежеприготовленного 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты. Смесь тщательно встряхивали и выдерживали 2 ч при 38°С, после чего раствор центрифугировали и определяли его коэффициент поглощения при длине волны 820 нм. Робинсон и Филлипс [266, 267] вместо аскорбиновой кислоты использовали в качестве восстановителя 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновую кислоту, а Растоджи и др. [268]—раствор 2,4-динитрофенилгидразина в соляной кислоте. Дойзаки и Зиве [269] применили для подобных определений несколько другой метод они обрабатывали липиды серной кислотой с добавкой пероксида водорода. [c.99]

Сульфоновые кислоты И1 К ют характерные кислые свойства и легко открываются. Кроме того, сульфоновые кислоты или их соли могут быть открыты при помощи пробы с хлорным железом и гидроксиламином (16). Сульфоновые кислоты, сульфиновые кислоты, сульфоны и сульфамиды могут быть открыты пробой ителочного ПоТавлеиия (2). [c.473]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология