Насадки для ректификационных колонок

ЛЗ М1Л типа применяемых для насадки ректификационных колонок. Колонка обогревается двумя гибкими нагреватель-пы.ми лентами А длиной по 1,8 м н шириной 13 мм со свинцовыми проводами, ведущими к трансформаторам типа Л. ТР, которые присоединены к источнику тока напряжением ПО в. Нагревательные элементы при желании можно покрыть асбестом. К нижней части колонки присоединена колба е.мкостью 500 мл для приема продукта реакции. К верхней части колонки присоединена капельная воронка Г емкостью 250 мл для прибавления реагентов (удобной является воронка цилиндрической формы, так как ее легче калибровать, а также легко можно обмотать нагревательной лентой в тех случаях, когда требуется расплавить твердое вещество или же. нагреть раствор). Капельная воронка присоединена к колонке через секцию Б, у которой имеется боковой отвод, снабженный термометром Д и нисходящим холодильником Е, ведущим к колбе Ж емкостью 500 мл эта колба сообщается с атмосферой для отвода отходящих газов, [c.10]

Объясняется это тем, что вследствие падения давления пара при прохождении его через насадку ректификационной колонки, абсолютное давление в областях нижнего и верхнего термометрических карманов будет различным. Эта разность давления зависит прежде всего от количества проходящих через данную насадку паров, поэтому как при калибровке, так и при проведении анализов следует поддерживать по возможности постоянную производительность куба по количеству выделяющихся паров. [c.308]

Отработаны режимы работы на снабженных трехгранной спиральной насадкой ректификационных колонках диаметром 25 и 40 мм, обеспечивающие получение мономера, соответствующего ВТУ. Рекомендованы флегмовые числа и скорости отбора для различных фракций. [c.71]

Основными частями его являются ректификационная колонка и перегонная колба. Колонка снабжена вакуумным кожухом, верхняя часть которого переходит в сосуд Дьюара. Сюда в качестве хладагента вводят жидкий воздух или азот. Колонка заполнена спиральной насадкой из проволоки. Пары сверху колонки отводятся через конденсатор в калиброванный приемник, помещенный в термостат. Температуру отходящих из колонки паров замеряют с помощью термопары, находящейся в конденсаторе, а давление — ртутным манометром. Перегонная колба снабжена электрообогревом. [c.114]

Схема аппарата АРН-2 показана на рис. 59. Основными составными частями его являются куб с электронагревательной печью и ректификационная колонка с конденсатором-холодильником и приемниками для дистиллятов. Ректификационная колонка диаметром 50 мм, высотой 1016 мм обладает погоноразделительной способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам. Колонка заполнена насадкой в виде спиралек из нихромовой проволоки и снабжена электрообогревом. Узел конденсации допускает полную конденсацию паров и возврат части конденсата в качестве орошения в колонку. Стандартом унифицированы основные параметры перегонки скорость, остаточное давление, кратность орошения и др. Скорость перегонки должна соответствовать отбору 3—4 мл продукта в 1 мин. До 200° С перегонку ведут при атмосферном давлении, после чего давление снижают до 10 мм рт. ст., а по достижении температуры 320° С — до 1—2 мм рт. ст. [c.117]

Аппарат ЦИАТИМ-56 [9] состоит из ректификационной колонны с экранированным вакуумным кожухом для компенсации тепловых потерь, колбы с обогревом, головки колонки и измерительных приборов, регулирующих работу аппарата. Стеклянные детали аппарата изготовляют из молибденового стекла. Принцип действия ректификационной колонки заключается в следующем. Исследуемый продукт загружают в колбу и нагревают до кипения. Образующиеся пары проходят колонку, представляющую собой стеклянную трубку внутренним диаметром 14—15 мм трубка заполняется насадкой из сетчатых цилиндров, диаметр которых равен их высоте—1,5ч-2,0 мм. Высота насадки 140 см. Головка колонки состоит из конденсатора паров, устройства для автоматического отбора дистиллята и кармана для термопары, служащей для замера температуры паров. [c.16]

Аппарат АРН-2 состоит из технологического и электрического блоков. Технологический блок включает ректификационную колонку (диаметр 50 мм, высота 1016 мм, насадка из нихромовой проволоки) узел конденсации, представляющий собой головку-конденсатор и обратный холодильник с краном для отбора конденсата куб для загрузки исследуемого образца приемник буферную емкость два вакуумметра дифференциальный манометр ловушки манифольд вакуумный насос соединительные трубки. Фракционный состав определяют по ГОСТ 11011—64. Для испытания требуется от 1,9 до 3,0 л образца. Обогрев регулируют так, [c.16]

В лабораторных условиях экстрактивную перегонку можно осуществить в колбе с ректификационной колонкой, немного видоизменив ее (рис. 30) . В колбу загружают разделяемую смесь. Во время разгонки из капельной воронки 1 с заданной скоростью непрерывно поступает экстрагент. Объем колбы должен быть, таким образом, рассчитан на постепенный переток всего необходимого экстрагента. Внутренний диаметр колонки 12 мм, высота насадки 500 мм, в качестве насадки использованы витки [c.50]

Чтобы обеспечить тесное соприкосновение паров с жидкостью, ректификационные колонки заполняют насадкой. В качестве насадок используют стеклянные бусы, стеклянные или фарфоровые кольца, короткие обрезки стеклянных трубок или проволоки из нержавеющей стали, стеклянные спирали. Применяются ректификационные колонки и с елочной наколкой типа звезда . [c.36]

Стеклянная насадка для ректификационной колонки ( =0,5 мм, число витков 1—2) [c.180]

На рис. 32 изображена схема наиболее усовершенствованной колонки электронного автоматического аппарата Подбильняка"- 2. В качестве насадки в ректификационной колонке 5 применена сложная проволочная спираль (рис. 33), использование которой основано на принципе образования пленки жидкости между витками проволок за счет капиллярных сил. Насадка состоит из уложенных винтообразно вокруг центрального стержня проволочных спиралей, намотанных концентрически одна вокруг другой. Ее изготовляют из rie-корродирующей, лучше всего нихромовой, проволоки диаметром 0,25 мм с зазорами между витками спиралей по 0,25 мм. Вставленная внутрь колонки насадка должна возможно более плотно прилегать к стенкам колонки во избежание стекания жидкости по стенкам. Эффективность этой насадки соответствует 75—100 теоретическим тарелкам на высоту около 35 сл. [c.57]

Большинство приборов для низкотемпературной ректификации (Подбильняка, ЦИАТИМ-51 и др.) имеет много общего ка -, в конструкции, так и в методике работы. Как правило, отличаются они друг от друга конструкцией ректификационной колонки, которая может быть выполнена со стальной или сетчатой насадкой, с насыпной насадкой и т. д. [c.160]

Этот же процесс осуществляется в ректификационных колонках различного устройства и протекает тем более полно, чем больше поверхность соприкосновения между стекающим конденсатом и парами. Эффективность работы колонки зависит от ее высоты, арактера наполняющей насадки, количества стекающей флегмы [c.32]

Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис, 26 видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9). [c.109]

Процесс перегонки с ректификацией заключается в том, что пары жидкости из колбы отводятся не в конденсатор, как при простой перегонке, а поступают в ректификационную колонку. На рис. 10, а изображена стандартная лабораторная ректификационная установка. Из реакционной колбы с кипящей жидкостью пары поднимаются вверх по колонке, обычно насадочного типа (чаще всего в качестве насадки применяют кольца Ра- [c.112]

Автор синтеза применял колонку с термоизоляцией высотой 38 С.И и диаметром 1,1 сж с насадкой из одиночных витков спирали, сделанной из медной проволоки диаметром 3 жм. Он утверждает, что колонка с насадкой из стеклянных спиралей не дает удовлетворительных результатов. При проверке синтеза применялся елочный дефлегматор высотой 100 см и диаметром 1,7 см. Независимо от типа применяемой ректификационной колонки она должна быть снабжена головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. [c.12]

Для фракционирования применялся елочный дефлегматор высотой 60 см с наружным диаметром 2 см. Авторы синтеза указывают, что для фракционирования при атмосферном давлении они применяли также ректификационную колонку аналогичных размеров с насадкой из стеклянных спиралей. Для работы в вакууме авторы синтеза рекомендуют елочный дефлегматор, как это и делалось при проверке. [c.415]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную ректификационной колонкой с насыпной насадкой (примечание 1), помещают [c.187]

Приведенная выше методика была также проверена с применением ректификационной колонки высотой 30 см с внутренним диаметром 1,5 сж и с насадкой из стеклянных колец Вильсона колонка была снабжена обычной рубашкой для электрообогрева. Перегонка продолжалась 3 часа. Прн использовании такой колонки в результате одной перегонки был получен препарат, достаточно чистый для большинства целей. Колонка примерно тех же размеров с наколкой, но без насадки дала неудовлетворительные результаты (проверил Н. Дрэйк). [c.465]

Была применена ректификационная колонка типа Уитмора— Люкса , имевшая эффективность, равную примерно 14 теоретическим тарелкам. Высота рабочей части была равна 37 см, внешний диаметр колонки составлял 1,1 см. Насадка представляла собой одновитковые стеклянные спирали диаметром 2,4 мм. В качестве перегонной колбы применялась круглодонная колба емкостью 200 мл. Нагревание последней можно осуществлять с помощью металлической или масляной бани, как это описано в примечании 4. [c.489]

Авторы синтеза применяли ректификационную колонку высотой 12,5 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 4,7 мм. Если включить сюда же более высоко кипящую фракцию (т. кип. 52—54°), то выход достигает 79— 80%. Иногда, если препарат окрашен в желтый цвет, его следует перегнать повторно. Потери при этом минимальны. [c.46]

Пуск ректификационных установок начинают с заполнения испарителей разделяемой смесью. Куб следует заполнять не более чем на /з его номинальной емкости, а при вакуумной ректификации — только до половины. Одновременно рекомендуется вводить вместе с жидкостью кусочки пемзы или другие материалы для обеспечения более равномерного кипения. Объем загружаемой жидкости должен быть определен с учетом повышения температуры до ожидаемого значения в начале процесса ректификации. Для этого применяют термостатированную мерную посуду, что особенно удобно при работе с веществами, находящимися в твердом состоянии при комнатной температуре ). Токсичные и летучие вещества лучше передавливать в куб колонки из закрытого сосуда, создавая в последнем избыточное давление после заполнения куб необходимо немедленно закрыть. Для достижения предварительного смачивания насадки ректификационных колонок рекомендуется по возможности производить загрузку сверху, через конденсатор. В тех случаях, когда необходимо предотвратить увлажнение разделяемой смеси, колонку перед загрузкой продувают теплым воздухом (феном) при включенном обогреве кожуха. [c.543]

Ректификационная колонка заполнена насадкой из мелких колец Ращига. Колонка орошается углеводородом (пропан, н-бутан или изобутан), который охлаждается смесью твердой углекислоты с этиловым спиртом, загружаемой в сосуд 13. Температуру измеряют пентановым термометром 12. В кубе 10 ректификационной колонны накапливаются [c.160]

Ректификация. Перегонка с ректификацией проводится на лабораторных ректификационных колонках насадочного типа. Их четкость погоноразделения зависит от многих факторов. Большое значение имеют материал и форма насадки, которая должна обладать сильпоразвитой поверхностью, иа ней и происходит соприкосновение паров с флегмой. Чем лучше качество насадки, тем меньше высота, эквивалентная одной теоретической тарелке [c.56]

И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без [c.32]

Цианфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 24 л, снабженную небольшой ректификационной колонкой, помещают 1045 г (7,23 моля) 4-цианацетофенона, 525 г (2,58 моля) изопропилата алюминия, 5225 мл сухого изопропилового спирта и 8700 мл сухого толуола. Смесь слабо кипятят в течение часа без отбора дистиллята и затем в течение 24 час.—с отбором дистиллята и медленно отгоняют ацетон и небольшое количество изопропилового спирта. При небольшом разрежении отгоняют толуол до тех пор, пока объем реакционной смеси не станет равным 1500 мл. К остатку медленно приливают смесь из 800 мл концентрированной соляной кислоты и 800 мл воды. Полученный раствор экстрагируют 2 л эфира, сушат сернокислым магнием, фильтруют, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 30 см с насадкой из спиралей. Получают 936 г 4-цианфенилметилкарбинола выход равен 99% от теорет. [135]. [c.120]

Колбы. Есть колбы плоскодонные, круглодонные, грушевидные. В первых в основном готовят и хранят растворы. Применять их при повышенных температурах и особенно при работе под вакуумом нельзя. Выше 100° С пользуются круглодонными колбами, изготовленными из высококачественного стекла. Эти колбы могут быть снабжены холодильниками (рис. 1), насадками (рис. 2), дефлегматорами, ректификационными колонками и другими вспомогательными деталями, например хлоркальциевой трубкой, термометром и т. д. Для более сложных операций, в которых одновременно с нагреванием необходимо, например, равномерно перемешивать смесь и постепенно добавлять один из компонентов по каплям (рис. 1, б) или вводить твердый компонент во время реакции (рис. 3), используют колбы, имеющие два, три, четыре горла. Если нет таких колб, применяют круглодонные колбы со спе- [c.6]

Четкая ректификация нефтяных фракций. За последнее десятилетие в связи с широким развитием органического синтеза на базе индивидуальных углеводородов нефтеперерабатывающие заводы все больше и больше оснащаются ректификационными колонками г большим числом тарелок, способными разделить жидкости, температуры кипении которых разнятся на 2 10° С. В связи с этим и в лабораториях стали строить ректификационные колонны на 50—70 и даже 100 теоретических тарелок. Высокая иогонораз-делительная способность этих аппаратов достигается, с одной стороны, подбором высокоэффективной насадки, с другой — уволи-чеш1ем высоты колонок, достигающей 2—3. и. [c.132]

От реальной тарелки в тарельчатой колонне мы подошли к понятию теоретической тарелки. Какие же условия имеют место в насадочных ректификационных колонках, содержащих упорядоченную или неупорядоченную насадку При наличии противотока жидкой флегмы и паров между кубом и конденсатором в результате одновременно протекающих процессов установления равновесия благодаря диффузии в горизонтальном направлении и смещения равновесия вследствие извне созданного противоточного движения фаз достигается разделение компонентов и обогащение паров нижекипящим компонентом [1]. На рис. 85 схемати- [c.138]

На рис. 29 изображена схема усовершенствованного аппарата ЦИАТИМ-51-У. Подробное описание аппарата и методики работы приводятся в инструкции, прилагаемой к прибору, а также в литературе. Основной частью аппарата является ректификационная колонка 21, детальное изображение ее верхней части (головки колонки) и нижней—(куба колонки) даны на рис. 30 и 31. В колонке происходит процесс разделения газовой смеси на компоненты сжиженный в кубе колонки газ нагревают образующийся пар, поднимаясь по колонке, попадает в охлажденную головку колонки и частично конденсируется. Конденсат (флелма) стекает в куб, смачивая насадку колонки. При соприкосновении пара с жидкостью на поверхности насадки происходит частичное испарение жидкости и частичная конденсация яара. При этом пар обогащается низкокипящими, а жидкость — высококнпящи Ми компонентами. [c.52]

Приборы для раОоты пол вакуумом (средни.м н высоким) лпл- Жны быть собраны так, чтобы потери давления в них были незначительны п можно было полностью использовать мощность умного насоса. Поэтому в вакуумной системе должно быть 1юз-Можно меньше деталей небольшого сечення (это относится к вакуумным шлангам, кранам с узкими отверстиями, узким насадкам и форштосам, плотно зано,1нен 1Ым ректификационным колонкам и др,). Необходимо обратить особое внимание на то, что [c.43]

Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают сперва водой (500 -мл), а затем насыщенным раствором соли (500 мл), после чего сушат над безводным сернокислым магнием. Затем эфир отгоняют, пользуясь ректификационной колонкой диаметром 18лш и высотой 25 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, снабженной головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Остаток присоединяют к основной массе неочищенного препарата и все вместе перегоняют, пользуясь той же колонкой, при атмосферном давлении. Выход этилового эфира ортоугольной кислоты составляет 54—57,5 г (46—49% теоретич.) т. кип. 158—161° Ип 1,3905—1,3908. [c.585]

Пригодна, например, ректификационная колонка Стедмэна, имеющая эффективность, равную 16 теоретическим тарелкам, или колонка высотой 30 см (стр. 406) с насадкой из зерен карборунда. [c.122]

Можно применять либо ректификационную колонку высотой 30 см с насадкой из зерен карборунда (стр. 406), либо колонку Видмера той же высоты. Чистый mpem-бутилацетат собирают в пределах 94,5—95,5°. [c.123]

Описанный здесь прибор собран из стандартных стеклянных детален со стандартными шлифа.ми двух кольцевых подставках. Реактор состоит из колонки высотой 50 см и внутренним диаметром 2 см, с насадкой из одновитковых стеклянных спиралей размером 3 мм т,ипа, который применяется в качестве насадки для ректификационных колонок. Внешний обогрев колонки осуществляется при помощи гибкой нагревательной лепты А, Ощностью 275 вт, длиной 1,8 м и шириной ]2 мм, которая с помощью свинцовых проводов соединена с лабораторным автотрансфор.матором типа Л. ТР (Варнак), питающимся от источника Рис- 2, [c.71]

Авторы синтеза применяли ректификационную колонку высотой 40 см с насадкой из платиновой сетки, снабженную головкой для полного возврата флегмы и регулируемого отбора дистиллята. При проверке применялась колонка размерами 50X2 см с рубашкой и насадкой нз витков стеклянной спирали диаметром 16 мм. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология