Сорбент из микрочастиц

В качестве примера укажем на некоторые практические вопросы, решаемые в настоящее время методом молекулярного наслаивания. Это — наращивание материала, увеличение его массы, в том числе уже упомянутое наращивание кремнезема на кремнеземе создание защитных оболочек на микрочастицах пигментов, например алюмокислородных на пигментной двуокиси титана, кремнекислородных на молибдатных кронах. Прямой выход метод молекулярного наслаивания дает в области сорбентов и катализаторов. [c.216]

В настоящее время поверхностно-пористые сорбенты практически не используют для аналитической работы. Единственная область применения, которая для них сейчас осталась,— это использование в предколонках. Предколонки устанавливают перед аналитической колонкой для улавливания необратимо сорбируемых загрязнений из проб, особенно в медицине и биологии. Однако несмотря на легкость перезаполнения сухим способом таких предколонок, их малая емкость по примесям по сравнению с пористыми микрочастицами и, следовательно, необходимость частого перезаполнения с большой затратой времени и сорбента позволяют усомниться в целесообразности их использования и в этой области. [c.87]

Следует ли предпочесть сферические частицы матрицы частицам неправильной формы Однозначного ответа нет. Но большинство исследователей предпочитают частицы правильной сферической формы, которые должны давать более плотно и равномерно упакованный слой сорбента, снижать сопротивление потоку, меньше разрушаться в процессе набивки и работы колонок и т. п.. Пока никто еще убедительно не продемонстрировал заметных преимуществ сферических частиц однако следует отметить, что большинство вновь появляющихся сорбентов являются сферическими микрочастицами. [c.95]

Спектрофотометрия суспензий сорбентов. В данном аналитическом методе используется свойство микрочастиц ХМК с закрепленными комплексами металлов образовывать прозрачные суспензии в глицерине и водно-спиртовых растворах. В этом случае кювета спектрофотометра, заполненная такой суспензией, применяется для измерения оптической плотности как в обычной спектрофотометрии окрашенных соединений. Данный подход нередко используется в оптических сенсорах на основе ХМК. [c.467]

Далее следует превратить функциональные группы на внутренней поверхности полученных частиц в необходимый модифицирующий слой для разделения нужного класса соединений, молекулы которых способны проникать в поры через отверстия в экранирующем покрытии из микрочастиц. Функциональные группы, оставшиеся на микрочастицах и, следовательно, на внешней поверхности полученных частиц сорбента, нужно преобразовать в привитый слой, инертный к макромолекулам анализируемой пробы. [c.537]

Внешняя поверхность сорбента может быть защищена любыми подходящими микрочастицами, в том числе и глобулами белков. В работах [11, 12] для этой цели использован альбумин, глобулы которого были закреплены на поверхности [c.545]

Дальнейшее быстрое развитие ВЭЖХ базировалось на новом поколении сорбентов микрочастицах диаметром от 3 до 10 мкм, главным образом на основе силикагеля, частично— оксида алюминия, а в последнее время на основе пористых полимеров. [c.87]

С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

Представляется целесообразным считать, что современная микроколоночная ВЭЖХ возникла около 8 лет назад и признаками ее появления в окончательно сформированном виде следует считать, во-первых, разработку технологии заполнения высокоэффективных колонок диаметром 2 и 1 мм, объемом от 50 до 800 мкл и имеющих приведенную ВЭТТ от 2 до 5, т. е. такую же, как у современных аналитических колонок, с микрочастицами размером 3, 5, 7 и 10 мкм (до 20 мкм), во-вторых, создание, разработку и серийный выпуск как специально разработанных узлов, так и хроматографов для микроколоночной ВЭЖХ. Достигнутая степень миниатюризации ВЭЖХ с колонками диаметром 1 мм уже позволила широко ввести этот метод в практику и оценить получаемые преимущества резкое снижение расхода растворителя и сорбента (в 15—25 раз), повышение чувствительности метода и снижение определяемого минимума вещества в пробе (в 15—25 раз). Это существенно ускорило внедрение жидкостной хроматографии в биологию, биотехнологию, медицину. [c.63]

Хотя оксид алюминия широко и давно используют в колонной и тонкослойной хроматографии, его применение в ВЭЖХ имеет ограниченный характер. Это связано с тем, что микрочастицы оксида алюминия выпускают не все фирмы-производители сорбентов, а привитые фазы на этой основе не выпускаются совсем. Тем не менее в некоторых случаях, когда требуется селективность, отличная от селективности силикагеля, оксид алюминия применяют. Его также используют и в тех случаях, когда нужно перейти к ВЭЖХ от методики ТСХ, размотанной на пластинках с оксидом алюминия. [c.90]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) основана на разделении АК на колонках, заполненных гидрофобным или ионообменным носителем. Но самое главное в этом виде хроматографии состоит в том, что носитель состоит из частиц очень малого диаметра - порядка 5-10 мкм. Размер колонки от 5 до 20 мм. Наполнение колонки микрочастицами сорбента уменьшает свободное пространство между ними и повышает эффект взаимодействия веществ, движущихся в колонке. Так как плотная упаковка носителя снижает скорость перемещения подвижной фазы, необходимо приложить давление до нескольких сот килопаскалей, что ведет к высокой разрешающей способности данного вида хроматографии. [c.19]

Наиболее существенными особенностями сорбентов, введенных в практику ВЭЖХ, являются преимущественное использование микрочастиц диаметром с1р = Ъ—10 мкм как нерегулярной, так и сферической формы повышенная степень однородности частиц (около 90% основной фракции) повышенная степень однородности геометрической внутренней поверхности частиц и возможность ее регулирования в широких пределах (диаметр пор = 6—10 000 нм, удельная площадь поверхности 5 , = = 10 — 600 мVi, удельный объем пор I/уд = 0,3—1,3 см /г) повышенная степень химической однородности и возможность регулирования в широких пределах емкости сорбционных материалов повышенная прочность. [c.226]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм. [c.121]

Изучение состава микрозагрязнений в реактивных топливах, начиная от нефтеперерабатывающего завода до топливо-регули-рующей аппаратуры двигателей показало, что микрозагрязнения всегда состоят из трех основных компонентов твердой неорганической части, включающей продукты коррозии железа и минеральные примеси, органической смолистой части и воды. Особо важная роль в процессах формирования микрозагрязнений принадлежит смолам и воде [109. Эти компоненты относятся к наиболее поверхностноактивным веществам, содержащимся в топливе. Твердые микрочастицы, представленные окислами железа, кремния, магния, кальция, натрия и алюминия, относятся к разряду природных сорбентов и обладают абсорбционной способностью по отношению смол немного меньшей, чем синтетический активированный силикагель. При попадании в топливо они адсорбируют на своей поверхности наиболее активные компоненты топлив— смолы и воду с образованием поверхностных смолистых и водных адсорбированных слоев. За счет этих слоев при соударении микрочастиц происходит их коагуляция с образованием крупных агрегатов, выпадающих в осадок [110]. [c.33]

Макрочастицы классифицируют по размерам путем просеивания или фильтрования, причем отверстия сит или фильтров (поры, или меши) проницаемы только для частиц определенных размеров. Аналогичным образом разделяют микрочастицы на уровне молекул. Термином молекулярные сита обозначают некоторые кристаллические алюмосиликаты. Эти так называемые цеолиты могут иметь различный состав и структуру [3]. Они встречаются в природе, однако в настоящее время их получают также и синтетическим путем [4]. Наличие в этих сорбентах внутренних полостей объясняется тем, что тетраэдрические группы [8104] и [АЮ4] расположены в них в виде трехмерной сетки. Внутренние полости связаны друг с другом порами. Ограниченные размеры пор препятствуют проникновению в цеолит крупных молекул, тогда как небольшие молекулы могут диффундировать свободно. Этот процесс сопровождается в большинстве случаев взаимодействием внутренней поверхности с веществом, что приводит к избирательной сорбции низкомолекулярных полярных веществ на носителе [5]. Поскольку большинство цеолитов обладает к тому же заметными ионообменными свойствами, общая картина оказывается довольно сложной. Вследствие этого молекулярные сита типа цеолитов применяются в основном для решения определенных технических задач. Ярко выраженная избирательная и сорбционная способность цеолитов, сохраняющаяся даже при высоких температурах, обусловила широкое [c.12]

К настоящему времени методы количественного анализа электронных микрофотографий развиты недостаточно. В случае упорядоченных структур с достаточно четко определенными элементами сетки (микроглобулярные образования макропористых сорбентов, например) характерный размер как элементов строения сетки, так и пустот между ними можно оценить статистически [76, с. 85 77]. По результатам измерений достаточно большого (особенно в случае значительного разброса по размерам) числа микрочастиц строится гистограмма, описывающая распределение числа микроглобул по размерам. Среднее значение удельной поверхности сетчатого полимера рассчитывается по уравнению [c.26]

Универсальные сорбенты с малой адсорбционной активностью получаются в результате химической пришивки на внутреннюю поверхность пор сложных эфирных групп (обработка гндрокси-пропилтриметоксисиланом) или молекул олигоэтиленгликолей [345]. Эффективное разделение полимеров может быть получено при использовании микрочастиц пористой окиси алюминия [346]. [c.182]

Необходимо отметить практически важное и теоретически интересное направление в газовой хроматографии, которое связано с использованием микронаса-дочных колонок, в которых используют в качестве насадки микрочастицы сорбента диаметров 75 мкм и менее. Впервые микронасадочные колонки были получены Майерсом и Гиддингсом [207] и затем позже Хубером и сотр. [208[, Ди Горсия и сотр. [209]. Удельная эффективность, характеризуемая общим числом теоретических тарелок на 1 м (т.т./м), в этих исследованиях изменялась в среднем от 12,4-10 т.т./м [207] до 17-10" т.т./м [209, 210]. [c.68]

Для решения ряда задач в качестве наполнителей колонок в ВЭЖХ можно использовать немодифицированные минеральные носители, среди которых следует выделить кремнеземы, оксид алюминия, оксиды титана и циркония. Также были предприняты попытки использования микрочастиц благородных металлов (золото, платина, палладий) и меди. Однако селективность разделения на немодифицированных неорганических материалах обычно однотипна, и эта ограниченность адсорбционных свойств не позволяет решать многочисленные задачи по разделению в ВЭЖХ. Направленное изменение адсорбционных свойств решается с помощью методов химического модифицирования поверхности, позволяющих ковалентно закреплять практически любые классы химических веществ. Для понимания основных тенденций направленного химического модифицирования в развитии сорбентов для ВЭЖХ следует разобраться в основных механизмах разделения. [c.363]

Можно выделить ионообменники на основе кремнезема с привитым полимерным слоем, например, полистиролом, полисилоксаном и др., который в свою очередь подвергнут химической обработке с целью введения заряженных функциональных групп. Вторая большая группа включает кремнеземы с химически привитым слоем функциональных органических соединений. По структуре частиц все ионообменники можно разделить на поверхностно-пористые (пелликулярные) ионообменники, состоящие из твердого инертного ядра, покрытого тонким слоем ионита, и пористые микрочастицы, химически модифицированные привитым монослоем заряженных молекул. На всех сорбентах быстро достигается ионообменное равновесие, поскольку диффузия в тонкий поверхностный слой занимает мало времени. В результате обеспечивается высокая скорость массобмена и эффективность хроматографического разделения. [c.417]

Мы рассмотрим существующие методы получения гетероповерхностных сорбентов. В этих методах используются различные принципы получения гетероповерхностей, а именно принцип удаления внешнего пептидного модифицирующего покрытия с помощью ферментов (метод Пинкертона) [7, 8] — геометрический принцип пршщип использования различий в скоростях реакций некоторых модификаторов с поверхностью кремнезема [10] или различий в скоростях диффузии реагентов внутрь пор — кинетико-диффузионный принцип. Кроме того, рассмотрим различные методы защиты пространства пор экраном из микрочастиц или слоем полимера [11, 12] (в этом случае также используется геометрический принцип). На рис.9.1 представлен разрез частицы гетероповерхностного сорбента. [c.530]

Таким образом были получены сорбенты с гидрофильно-органофильными модифицирующими слоями или, наоборот, дифильные сорбенты с модифицированной внешней и немодифицированной внутренней поверхностями, с проницаемым экраном из привитых к поверхности или сшитых между собой микрочастиц. Этот экран защищает внутренний гидрофильный или органофильный модифицирующий слой или ионообменные группы ионообменного сорбента от контакта с большими молекулами пробы [13]. Можно также создать промежуточный сорбент с группами различной функциональности на внешней и внутренней поверхностях, которые можно изменять в желаемом направлении, модифицируя только внешние или только внутренние функциональные группы с помощью соответствующих химических реакций. Остановимся подробнее на методах получения гетероповерхностных сорбентов. [c.530]

В противоположном варианте, когда внутри частиц закреплены аминопропильные группы, а снаружи — микрочастицы бромпропилазросила, сорбент с аминогруппами на внутренней поверхности и с алкильными группами на внешней получали обработкой частиц (ггептиламином. [c.539]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология