Гидролиз и выделение продуктов восстановления

При окислении альфа-аминокислот нингидрином при pH 1 образуется аммиак, двуокись углерода, восстановленный нингидрин и другие продукты. При pH выше 3 аммиак, восстановленный нингидрин и невосстановленный нингидрин образуют окрашенное в синий цвет соединение. Оно гидролизуется при pH 11 с выделением азота в виде аммиака, который затем, после аэрации, определяют реактивом Несслера. Метод применяют для определения альфа-аминного азота, хотя он дает некоторую ошибку вследствие того, что оксипролин, пролин и триптофан взаимодействуют с нингидрином при pH 1 не количественно. Из 23 исследованных альфа-аминосоединений для 14 точность результатов количественных определений находилась в пределах 5%, а для 16 соединений — в пределах +10%. [c.115]

Гидролиз и выделение продуктов восстановления [c.23]

Выделение продуктов восстановления зависит от природы, растворимости и стойкости соединений, находящихся в растворе оно может заключаться либо в растворении неорганического осадка (в разбавленных кислотах, концентрированных растворах едкого натра или водных растворах виннокислой калий-натриевой соли) и экстрагировании водного слоя органическими растворителями, либо в фильтровании (или декантации) реакционной смеси с последующим экстрагированием нерастворимого твердого остатка подходящим растворителем. Однако в последнем случае, для того чтобы избежать образования объемистого осадка гидроокиси алюминия, затрудняющего фильтрование, и для получения сухой гранулированной массы, которую было бы легко отфильтровать и промыть и которая адсорбировала бы лишь небольшое количество препарата, необходимо ограничить количество прибавляемой к реакционной смеси воды так, чтобы она присутствовала лишь в небольшом избытке против количества, теоретически необходимого для гидролиза образовавшегося при восстановлении комплекса и избытка гидрида. Еще лучшие результаты можно получить при последовательном добавлении вычисленных количеств воды и раствора едкого натра [4, 1001]. [c.24]

Для выделения продуктов восстановления нитрилов алюмогидридом лития образующиеся комплексы предложено гидролизовать растворами щелочей [138]. [c.131]

Большое применение находит блокированный ионный обмен, т. е. молекулярная сорбция на К. с. в недиссоциированной форме. Применяют ионообменный синтез различных реагентов, заключающийся в замене одного катиона соли на другой. К. с. используют как кислотные катализаторы при гетерогенном катализе в жидких и газообразных средах, напр, при этерификации к-г, гидролизе эфиров, конденсации, восстановлении, дегидратации спиртов, инверсии сахаров, окислении, алкилировании ароматич. углеводородов винильными соединениями. Основные преимущества таких катализаторов — отсутствие побочных реакций, легкость регенерации и отделения катализатора, возможность многократного его использования, а также выделения промежуточных продуктов см. Катализаторы полимерные). [c.497]

Кратко рассмотрим роль величины pH электролита в процессе ЭХРО. (Обзор по этому вопросу и библиография были даны недавно в работе [12]). Одним из наиболее важных пунктов здесь является изменение pH в процессе эксплуатации электролита. Причиной изменения состава раствора являются электрохимические и химические реакции, имеющие место в М3. На катоде — это выделение водорода, восстановление нитрат-ионов и некоторые другие, вызывающие подщелачивание. На аноде — участие гидроксильных ионов раствора в анодной реакции с образованием кислородсодержащих продуктов, выделение кислорода, вызывающие подкисление. Снижение pH раствора в прианодном слое может быть вызвано гидролизом соли металла, переходящего с анода в раствор. В результате этого при ЭХРО многих металлов раствор вблизи анода обычно подкислен, а вблизи катода — подщелочен, так что имеется распределение pH как по длине, так и по толщине М3. Там, где анолит и католит смешивается, образуются гидроксильные соединения растворяющегося металла. Отметим, что для предотвращения их образования, приводящего к загрязнению электролита, в раствор могут быть введены комплексообразующие добавки [42, 53]. [c.170]

При восстановлении альдегидов и кетонов органическими производными гидрида олова связь металл — кислород не образуется. В этом случае два атома водорода непосредственно переходят к восстанавливаемому соединению с образованием спиртов. Отсутствие в реакционной смеси алкоголятов позволяет избежать стадию гидролиза для выделений продуктов реакции [1672, 1763. 1764, 2131, 2923] [c.347]

При гидролизе амиды распадаются с выделением аммиака. Определяя в продуктах восстановления общий азот, аминный и аммиачный азот можно определить в исследуемом препарате соотнощение кетогрупп и лактонных групп. Однако реакция восстановления не протекает количественно, и, следовательно, этот метод не может применяться для количественных определений. [c.308]

Если растворитель (например, вода, спирты, органические кислоты) способен реагировать с цвиттерионом, то образование гидроперекиси VIII будет превалировать над всеми другими процессами вследствие большого избытка растворителя. Если, однако, применяется инертный растворитель (парафины, четыреххлористый углерод, хлороформ, хлористый метилен, этилацетат, ацетон, формамид, эфир, тетрагидрофуран, нитрометан, уксусный ангидрид), то главным продуктом превраш ения цвиттериона является мономерный озонид VI, в тех случаях когда соединение V представляет собой альдегид или кетон, у которого карбонильная группа каким-либо образом активирована, например, а-СООСаНа-группой. В том случае, когда соединение V является кетоном, в котором карбонильная группа не активирована, обычно протекает димеризация цвиттериона IV с образованием перекиси VII, так как кетогрунпа менее чувствительна к нуклеофильной атаке, чем альдегидная группа. Димеризация цвиттериона может протекать в значительной степени даже в том случае, когда соединение V представляет собой альдегид [4, 5] это было доказано выделением значительных количеств бензальдегида, формальдегида и ацетальдегида непосредственно до восстановления или гидролиза продуктов, образующихся в процессе озонирования стильбена, стирола, анетола и метилового эфира изоэвгенола [17, 34]. [c.485]

Внесите в пробирку 3—5 капель трихлорида фосфора и столько же дистиллированной воды. Отметьте выделение газа. Поднесите к отверстию пробирки синюю лакмусовую бумажку, смоченную дистиллированной водой, а затем стеклянную палочку, смоченную раствором нитрата серебра. Отметьте переход синего цвета лакмусовой бумажки в красный и появление на палочке белого осадка хлорида серебра. Когда выделение газа прекратится, добавьте в пробирку 2—3 капли раствора нитрата ртути Hg(NOз)2, Отметьте вьшадение серого осадка ртути. Трихлорид фосфора подвергается гидролизу, продуктами которого являются соляная и фосфористая кислоты. Образовавшаяся при гидролизе фэсфористая кислота Н3РО3 восстанавливает ион Hg до металлической ртути. Напишите уравнения реакций гидролиза трихлорида фосфора, восстановления нитрата ртути до металлической ртути фосфористой кислотой и получение хлорида серебра. [c.147]

Промежуточным продуктом этой реакции является шиффово основание, образованное в результате взаимодействия карбонильной группы диоксиацетона с е-амииогруппой лизинового остатка фермента Шиффово оснсвание является активной формой диоксиацетона, вступающей в альдольную конденсацию с альдозой. В пользу этого свидетельствует тот факт, что при восстановлении фермент-субстратного комплекса действием ЫаВНд и последующем гидролизе выделен 6-N-(p-rли-церил)-лизин. [c.374]

При гидролизе комплексов водород не выделяется образуются гидроокиси соответствующих металлов или эфиры борной кислоты, от которых легко можно отделить образующиеся при этом в свободном состоянии продукты восстановления. Разрушение избыточного гидрида и гидролитическое расщепление комплексов обычно проводят одновременно. При использовании LiAlH4 в качестве восстановителя наиболее безопасно проводить гидролиз. Разложение избытка гидрида и комплексов рассчитанным количеством воды при хорошем охлаждении и эффективном перемешивании (энергичная реакция ) приводит к образованию твердого осадка LiAl(0H)4, который можно легко отфильтровать [2516]. Следует применять только небольшой избыток воды, так как гидроокись лития может перейти в раствор, что при дальнейшей переработке реакционной смеси может вызвать затруднения. Конец разложения комплексов легко определить по прекращению выделения тепла и образования осадка. Цвет осадка обычно серый или белый. Выделение водорода при гидролизе часто бывает незаметным, и его можно обнаружить только с помощью газовой бюретки. [c.130]

Высокие выходы адиподинитрила можно получить в средах, слабо растворяющих акрилонитрил, если в катодном пространстве избыточный акрилонитрил поддерживать в виде эмульсии. Применение эмульсий, обладающих большей электропроводностью, чем гид-ротропные соли, является более перспективным направлением для промышленного получения адиподинитрила (значительно снижается расход электроэнергии). Кроме снижения расхода электроэнергии существенно облегчается выделение продукта из реакционной смеси. Впервые эффективность употребления эмульсий была продемонстрирована при электрохимическом восстановлении акрилонитрила в 1 н. растворе едкого натра. Для уменьшения образования продуктов гидролиза электролиз проводят при О — минус 2 °С [c.88]

Было известно [8], что бензальдегид образуется из метилен-бензиламина даже и в отсутствие уротропина, причем выход получается очень низким. Изучение этой. реакции позволило выяснить и ход реакции Соммле [5, 7]. Отсутствие в продуктах реак ции метиламина, несомненно, свидетельствует против механизма реакции, предусматривающего сдвиг двойной связи. Причина, обусловливающая низкий выход бензальдегида, стала ясной, когда было найдено, что значительная часть метиленбензил- амина превращается в металбензиламин. Это превращение яв- ляется результатом реакции восстановления, в которой источни- ком водорода служит бензиламин, что было доказано выделением из реакционной смеси эквивалентных количеств бензальдегида ] и аммиака. -Скорее всего бензиламин дегидрируется в имин СбНбСН — КН, который затем подвергается гидролизу. Суммарный результат реакции может быть представлен уравнением (4), показывающим, что в отсутствие уротропина в соответствующий альдегид может быть превращено не более половины исходного количества амина. [c.264]

По этому способу раствор сложного эфира в 3—4-кратно.м по весу количестве спирта прибавляется к приблизительно 1,5-кратному против теоретического количества металлического натрия. При этом наступает бурная реакция, которую в дальнейшем доводят до конца нагреванием с обратным холодильником до возможно более полного растворения натрия. Несмотря на прекрасные выхода, которые часто получаются при применении этого способа, выделение спирта иногда сопряжено с значительными трудностями. Выход продукта иногда снижается, что зависит в известной степени от гидролиза непрореагировавшего сложного эфира при действии этилата натрия. При восстановлении эфиров камфолевой кислоты понижение выхода в результате этой побочной реакции может быть предотвращено применением более стойких по отношению к гидролизу фенилового или нафтилового эфиров, вместо этилового и метилового эфиров Вероятно это видоизменение способа Буво и Блана может быть с успехом применено и ко многим другим кислотам. [c.323]

Для выделения вторичных аминов, наряду с вышеупомянутыми способами, обычно, за исключением некоторых особых случаев, пользуются способностью вторичных аминов образовывать нитрозамины. При восстановлении нитрозаминов оловом с соляной кислотой или при нагревании их с минеральными кислотами (см. стр. 422, 423) получаются чистые вторичные амины. Другой способ, по которому удается получать вторичные амины с значительно лучшими выходами, основан на способности, металлических производных многих замещенных амидов типа R ONHR реагировать с галоидными алкилами. Из продукта алкилирования при гидролизе получается вторичный амин [c.350]

Гидролиз протекает ступенчато. В промежуточных стадиях образуются целлодекстрины различной сложности, целлотетро-за, целлотриоза и наиболее важная целлобиоза, СхзНзгОц. В отличие от промежуточных продуктов и глюкозы, получаемых в результате ее гидролиза, целлюлоза в очень малой степени восстанавливает Фелингову жидкость и подобные растворы, т. е. она имеет низкое медное число . Однако, как бы тщательно природная целлюлоза ни была очищена, она никогда не бывает полностью лишена способности к восстановлению, причем чистейшие образцы ее имеют медные числа порядка 0,05, тогда как -глюкоза имеет 300. Е сли целлюлоза находится в условиях, содействующих гидролизу, ее медное число всегда возрастает. Так, разбавленные слабые кислоты при низких температурах вызывают небольшое увеличение медного числа, хотя условия эти таковы, что никаких следов конечного гидролиза до глюкозы обнарун ить нельзя. Что эти небольшие изменения медного числа сопровождаются фундаментальными изменениями в структуре целлюлозы подтверждается тем, что одновременно меняются и физические свойства. Так, действие холодной разбавленно] слабой кислоты постепенно вызывает падение сопротивления иа разрыв целлюлозных изделий или отдельного волокна. Эти факты неминуемо приводят к заключению, что целлюлоза представляет собой продукт конденсации -глюкозы, образующийся с выделением воды, причем химический механизм этого процесса приводит к значительному, но все же неполному исчезновению альдегидных групп сахара. [c.159]

Смотреть страницы где упоминается термин Гидролиз и выделение продуктов восстановления: [c.23] [c.508] [c.118] [c.127] [c.43] [c.66] [c.148] [c.354] [c.271] [c.524] [c.636] [c.264] [c.20] [c.259] [c.224] [c.505] [c.723] [c.183] [c.183] [c.143] [c.208] [c.72] [c.108] [c.282] [c.282] [c.108] [c.224] [c.505] [c.723] [c.44] [c.378] [c.609]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология