Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Уксусный ангидрид определение

    Для количественного определения глицерина, диэтиленгликоля и других высших спиртов, фенолов и оксисоединений используют реакцию ацетилирования уксусным ангидридом. В общем виде она может быть выражена так  [c.47]

    Количественное определение основано на ацетилировании диэтилстильбэстрола уксусным ангидридом (в пиридине) при нагревании и обратном оттитровывании уксусной кислоты 0,5 н. раствором едкого натра после разбавления водой в присутствии индикатора фенолфталеина. Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Разность между количеством миллилитров 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование контрольного опыта и исследуемого раствора, пересчитывают на диэтилстильбэстрол. 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра соответствует 0,06709 г диэтилстильбэстрола, которого в препарате должно быть не менее 99%. [c.599]


    Химические свойства. Фуран, его гомологи и производные обладают ароматическими свойствами, однако фурановое кольцо не имеет такой прочности, как бензольное или некоторые другие гетероциклические кольца. Почти не изменяясь от ш,елочей, он легко разрушается сильными кислотами и окислителями. Для него характерны реакции замещения, но при соблюдении определенных условий. Например, азотная кислота разрушает фуран, поэтому прямое его нитрование невозможно. Применяют более мягкий нитрующий реагент — ацетилнитрат (образуется при смешении уксусного ангидрида с азотной кислотой) в пиридиновом растворе [c.415]

    Этерификация поливинилового спирта органическими кислотами не представляет каких-либо затруднений. Штаудингер получил из поливинилового спирта поливинилацетат. в котором замещены псе гидроксильные группы и сохранена исходная степень полимеризации. Процесс проводился в среде пиридина при 60°. Эту реакцию обычно применяют для количественного определения идроксильных групп в полимере. Реагентом служит смесь уксусного ангидрида и уксусной кислоты  [c.302]

    Большинство методов определения смесей первичных, вторичных и третичных аминов основано на проведении трех титрований 1) сначала определяют суммарное содержание аминов титрованием смеси неводным раствором хлорной или хлористоводородной кислот 2) смесь аминов обрабатывают уксусным ангидридом, при этом происходит аце-тилирование первичных и вторичных аминов  [c.445]

    Спирты и многие другие органические вещества могут быть определены методом кислотно-основного титрования по замещению. При анализе спирта ROH к пробе добавляют определенный объем раствора уксусного ангидрида (СНзСО)20 в пиридине или другом подходящем растворителе, в котором легко и быстро протекает реакция между спиртом и ангидридом  [c.216]

    Смесь эквимолекулярных количеств азотной кислоты, уксусного ангидрида и испытуемого вещества нагревали при температуре от О до 20°. Через определенные промежутки времени смесь оттитровывали раствором едкого натра. Относительную скорость нитрования различных соединений вычисляли по времени, в течение которого происходило одинаковое уменьшение кислотности, т, е. реагировало одно и то же количество азотной кислоты (при этом принимали в расчет и количество щелочи, пошедшее на титрование уксусного ангидрида). Опыты показали, что скорость нитрования углеводородов повышается в следующем порядке (скорость нитрования бензола принята за единицу) бензол (1)<м-ксилол (7)< мезитилен (25)<псевдо-кумол (28). Галоидные соединения могут быть расположены в следующий ряд по возрастанию относительной скорости их нитрования  [c.68]


    Количественное определение числа гидроксильных групп проводят методом ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии [c.175]

    Обычно при перегруппировке кетоксимов применяются серная кислота, пятихлористый фосфор в эфире и хлористый водород в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида (смесь Бекмана) [14], хотя недавно было показано, что полифосфорная кислота дает превосходные выходы и более определенные продукты [18—20]. Кроме того, при образовании водорастворимых амидов определенные преимущества предоставляет применение ангидрида трифторуксусной кислоты [21]. [c.414]

    В основе определения лежит реакция ацетилирования смесью уксусного ангидрида и пиридина. [c.48]

    Тенденция к увеличению применения физических методов измерения привела к дальнейшей разработке техники измерения диэлектрической проницаемости. Измерение диэлектрической проницаемости (ДП) имеет особое преимущество при ректификации смесей, содержащих воду (ДП-80), а также смесей веществ с резко отличающимися значениями этого параметра. В качестве примера можно назвать смеси уксусная кислота (ДП-6,13) — уксусный ангидрид (ДП-22,2) и метанол—толуол. Азеотропная смесь метанол—толуол, образующаяся при ректификации, имеет ДП-2Б,Н, которая в значительной мере отличается от значений диэлектрической проницаемости исходных компонентов, равных соответственно 33,8 и 2,37 [65]. При определении концентрации толуола в бензоле данный метод измерения также оказывается наилучшим, хотя разница в значениях диэлектрической проницаемости у компонентов смеси равна всего 0,08. [c.461]

    Совместный синтез уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Ранее уже говорилось, что в определенных условиях при окислении альдегида параллельно с карбоновой кислотой образуется ангидрид  [c.406]

    В смесях уксусной кислоты с уксусным ангидридом (25%) возможно определение очень малых примесей серной кислоты (0,01) в пищевых кислотах. [c.456]

    РАБОТА 91. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УКСУСНОГО АНГИДРИДА (ГОСТ 787-62) [c.181]

    Для определения содержания уксусного ангидрида в ацетилирую-щей смеси последовательно титруют описанным способом диоксановым раствором хлорной кислоты 10 мл стандартного раствора, 10 мл раствора ацетилирующей смеси и 10 мл раствора для холостого опыта с 10 мл метанола. [c.455]

    Ангидриды формально являются продуктами дегидратации кислот. В определенных условиях такую дегидратацию можно действительно осуществить, как показывает пример превращения уксусной кислоты в уксусный ангидрид  [c.192]

    Еше один метод определения N-концевой аминокислоты в белках и пептидах был предложен Шоу (1961). В этом методе используется кристаллический а-ацетил-р-этокси-Н-карбэтоксиакриламид II, получаемый присоединением уретана к дикетену с последующей реакцией образовавшегося N-ацетоацетилуретана I с ортомуравьиным эфиром и уксусным ангидридом. Реагент II в слабощелочном водном растворе быстро реагирует с пептидом, при этом образуется соответствующее 5-ацетилурацильное производное III. При последующем кислотном гидролизе получается смесь аминокислот и замещенный урацил IV из концевой аминокислоты. [c.692]

    Ход определения. 5—10 мл уксусного ангидрида поместить в капельницу с притертой пипеткой (так чтобы смоченной была только самая нижняя оттянутая часть пипетки) и взвесить с точностью до 0,0002 г. Около 1 мл уксусного ангидрида перенести пипеткой из капельницы (следить, чтобы шлиф капельницы оставался сухим) в коническую колбу (с притертой пробкой) на 300 мл, в которую предварительно налить 100 мл воды и 10 капель пиридина. Капельницу [c.181]

    Последовательность выполнения работы. Установить термостат на указанную температуру, проверить постоянство температурного режима (допустимые колебания температуры 0,14-0,2 ), собрать схему для измерения электрической проводимости. При работе с мостиком для измерения емкостей и сопротивлений включить прибор в электросеть. В 50-миллилитровую мерную колбу поместить 6 мл уксусного ангидрида и довести объем раствора дистиллированной (предварительно термостатированной) водой до метки. В момент начала растворения уксусного ангидрида включить секундомер и не выключать его до конца опыта (до установления постоянного значения электрической проводимости). Отметить по секундомеру время начала и конца растворения (при приливании воды четко видна граница раздела двух жидких слоев, после взбалтывания наблюдается помутнение момент исчезновения мути принять за конец растворения). Среднее время принять за время начала реакции. Растворение проводить при энергичном перемешивании. Сосуд для измерения электрической проводимости, снабженный притертой крышкой, после двукратного опо.-ласкивания исследуемым раствором заполнить этим же раствором. Электроды должны быть погружены в раствор на 0,5—1 см ниже уровня раствора. Сосуд погрузить в термостат, в котором встряхивать его в течение 3 мин до установления постоянного температурного режима. Одновременно на магазине сопротивления мостика Кольрауша подобрать определенное постоянйое сопротивление так, чтобы отсутствие тока на участке СО (см. с. 278) соответствовало положению движка С реохорда в середине шкалы. Все дальнейшие измерения выполнять, не меняя этого сопротивления. [c.357]


    Все более широкое применение физических методов измерения и лабораториях привело к дальнейшей разработке методов определения диэлектрической постоянной (ДП). Этот метод измерения обладает особыми преимуществами при ректификации смесей, содержащих воду (ДП = 80), а также смесей веществ с резко отличными значениями ДП. В качестве таких примеров можно назвать смеси уксусной кислоты (ДП = 6,13) и уксусного ангидрида (ДП = 22,2), а также смеси метилового спирта и толуола. Азеотропная смесь метилового спирта и толуола, образующаяся при ректификации, имеет значение ДП=26,8 по сравнению с величиной ДП для исходных компонентов, равной соответственно 33,8 и 2,37 [61]. На рис. 425 изображено устройство Эме [61 ], используемое для контроля процесса ректификации. Измерительная ячейка этого устрой- [c.518]

    В некоторых случаях для нитрования используют нитраты металлов,, чаще всего меди, железа, марганца, кобальта и лития, в смеси-с уксусным ангидридом . Преимуществом этого метода является возможность проведения реакции при низких температурах, без осмоления, а также возможность направлять вводимую нитрогруппу только в одно определенное положение. Например, из анилина при действии нитрата меди и уксусного ангидрида образуется только о-нитроацетанилид, при действии нитрата лития—-только -нитроацетанилид. Прибавление ледяной уксусной кислоты способствует более умеренному течению реакции. Часто уксусный ангидрид можно полностью заменить уксусной кислотой. Например, из фенола при действии безводной уксусной кислоты и нитрата меди образуется только о-нитрофенол. [c.212]

    Титрование оснований в неводных растворителях. Растворители для определения слабых оснований должны обладать протонодонорными свойствами и иметь небольшую константу автопротолиза. Для титрования слабых оснований часто применяются уксусная кислота и ее смеси с уксусным ангидридом, чистый уксусный ангидрид, муравьиная кислота в смеси с уксусной, а также в смеси с нитрометаном, уксусным ангидридом и диоксаном, ацетон, метилэтнлкетон и другие кетоны, метиловый, этиловый, пропиловый и другие спирты, диметилсульфоксид и т. д., Широко применяются смешанные растворители, такие, как диоксан — хлороформ, диоксан — уксусная кислота — нитрометан и т. д. [c.218]

    Окисление алкилароматических соединений до альдегидов сопряжено с определенными трудностями, так как образующийся альдегид окисляется легче, чем метильная группа. Однако при окислении в среде уксусного ангидрида удается выделить альдегид в виде диацетата  [c.214]

    Благодаря тому, что ледяная уксусная кислота является растворителем, можно избежать применения избытка азотиой кислоты. Кроме того, ледяная уксусная кислота, а еще в большей степени уксусный ангидрид при нитровании служат для связывания образующейся в процессе реакции воды. При нитровании смесью азотной и ледяной уксусной кислот наблюдаются те же закономерности, что и при нитровании водной азотной кислотой [122]. Замена при нитровании концентрированной серной кислоты уксусным ангидридом представляет интерес в том отношении, что при этом исчезает свойственная серной кислоте способность направлять нитрогруппу в определенное положение. [c.50]

    Количественно может быть определен ацетилированием уксусным ангидридом в присутствии безводного ацетата натрия (образуется триацетин)  [c.121]

    Если условия исследования и соотношение концентраций выбраны удачно, то можно анализировать смеси пропилового и изопропилового, бутилового и изобутилового спиртов [749] и т. д. Для реакции второго порядка зависимость log [(6 — х) а — а )] от имеет вид прямой. Если в простой смеси протекают две реакции второго порядка, то на графике получаются два прямолинейных сегмента (рис. 111). Это хорошо выполняется при условии, что скорости реакции различны, например для реакции бутилового и изобутилового спиртов с уксусным ангидридом. Определение проводят следующим образом. Известным методом, например ацетилированием, про-пионилированием и т. д., устанавливают общее содержание бутилового спирта в бинарной системе, например смеси бутилового и изобутилового спиртов. Для этого отбирают часть запасного раствора и определяют общее содержание бутилового спирта (а мол.%)  [c.270]

    Для быстрого определения меченного С канцерогена — Ы-гидрокси-Ы-ацетил-2-аминофлуорена — его ацилированный гидроксиламин был 0-ацилирован уксусным ангидридом в присутствии ТЭБА в системе СНзСЬ/разбавленный раствор гидроксида натрия [1445]. [c.133]

    Аминосоединенжя можно дифференцировать в соответствии со степенью их замещенности, проводя три титрования хлорной кислотой в уксуснокислой среде титруя исходный образец (определение суммы оснований) и аликвотные части образца после их обработки фталевым (перевод первичных аминов в нейтральные фталимиды и определение суммы вторичных и третичных аминов) или уксусным ангидридом (перевод первичных и вторичных аминов в ацетамиды и определение третичных аминов) [184, 195]. Такой подход в сочетании с восстановлением LiAlH использован для группового анализа нефтяных амидов и нитрилов карбоновых кислот [196], при этом амиды, в зависимости от их строения, восстанавливаются в первичные, вторичные или третичные, а нитрилы — только в первичные амины [197, 198). [c.25]

    Методика определения. Приготовление ацетилирован-ной гидрофобной бумаги. Лист фильтровальной бумаги № 2 размером 10 X 35 см для удаления катионов тяжелых металлов промывают 50%-ным раствором уксусной кислоты до обесцвечивания элюата и высушивают. Ацетилирующую смесь готовят нз уксусного ангидрида и петролейного эфира (9 1 по объему), добавляя 1—2 канли концентрированного раствора Н2804 на каждые 100 мл, и тщательно перемешивают. Полоску бумаги опускают в ацетилирующую смесь на 40 мин, после чего бумагу промывают 3—4 раза, выдерживая ее по 15 мин в дистиллированной воде, затем высушивают при комнатной температуре. При дальнейшем использовании смеси время каждого последующего ацетилирования следует увеличивать на 5—10 мин. [c.305]

    Стрейли показал, что зависимость между потенциалами полунейтрализации в уксусном ангидриде и р/С (НгО) разная для нейтральных и анионных оснований. Анионы по сравнению с нейтральными соединениями проявляют себя более сильными основаниями в уксусном ангидриде, чем в воде, вследствие чего возможно их дифференцированное определение в этом растворителе. [c.409]

    Для определения содержания гидроксильных групп в колбу помещают 0,2— 0,Э г измельченного н высушенного гидроксилсодержащего соединения, взвешенного с точностью до 0,0002 г, добавляют пипеткой 20 мл ацетилирующей смеси, присоединяют колбу к воздушному холодильнику, закрытому сверху пробкой с хлоркальциевой трубкой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1—2 ч. После охлаждения в колбу через верх холодильника добавляют 50 мл дистиллированной воды (для гидролиза уксусного ангидрида и соли пиридина) и смесь выдерживают при комнатной температуре 2—3 ч или нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Охлажденную смесь титруют щелочью в присутствии фенолфталеина до появления розового окрашивания. Из анализа двух проб принимают среднее значение. Параллельно ставят контрольный опыт. [c.69]

    Параллельные опыты, в которых янтарная и глутаровая кислоты в течение определенного времени при 25 °С о()рабатывались 1,1 моль уксусного ангидрида в тетрагидрофуране, после чего циклические ангидриды для выделения превращались в и-толуидидокислоты, показали, что глутаровый ангидрид образуется быстрее янтарного (Вигас и Фи-зер, неопубликованные данные). [c.65]

    Каждые 2 часа к хлорируемой смеси добавляют по 5 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода или путем определения температуры плавления отбираемой пробы. Хлорирование прекращают, когда проба сырой хлоруксусной кислоты будет плавиться при температуре 45—50°. Расплавленный продукт реакции переносят в перегонную колбу и после отгонки небольшого количества предгона собирают фракцию хлоруксусной кислоты, кипящую при температуре 186—188° при застывании образуются кристаллы с резким запахом. Выход (примечание 5)—425 г (90% от теоретического). [c.181]

    Пример -2. Использовать метод полулогарифмической анаморфозы для определения энергии активации реакции получения линалилацетата из линалола и уксусного ангидрида и возможности сокращения времени реакции. Основная реакция описывается уравнением  [c.388]

    В конденсационных полимерах, у которых имеются группы —СО2Н или —МНа, прямое титров/1Нне обычно является эффективные средством определения концевых групп [27, 36, 48. 54].. leтoдики заключаются в использовании подходящего инертного растворителя для ацидиметрического или алкали метрического титрования и, следовательно, применение их зависит от пределов растворимости полимера. Гидроксильные группы в полиэфирах определяются по реакции гидроксильных групп с реагентом, образующим титрующиеся при взаимодействии со спиртами группы, папример уксусный ангидрид [39] или янтарный ангидрид [22]. Гидроксильные группы в полиэфирах могут быть также определены методом инфракрасной спектроскопии [49]. [c.55]

    Метод определения гидроксильных групп осиоваи на количественном ацетнлировании гидроксильных групп с последующим ти-трпваниЁМ уксусной кисчоты, образующейся за счет гидролиза непрореагировавшего уксусного ангидрида и всех карбоксильных групп [c.166]

    Реакция нитрования ароматических соединений нитратами металлов в присутствии уксусного ангидрида обстоятельно исследована Бахарашем [18—20]. Он поставил своей задачей выяснить экспериментально 1) является ли этот метод нитрования общим для всех ароматических соединений или же он применим только к определенной группе этих соединений и [c.437]

    Препарат при отжимании между листами белой бумаги не должен оставлять на ней питен. Наличие примеси тимола определяют но зеленому окрашиванию при взаимодейстпии препарата со смесью ледяной уксусной, концентрированной серной и азотной кислотами. Количественное определение производят ацетилированием ментола определенным количеством уксусного ангидрида в присутствии безводного пиридина при нагревании (2 ч) на кипящей водяной бане с обратным холодильником [c.124]

    Количественное определение производят ацетилированием. Около 0,5 г препарата (точная навеска) нагревают в колбе с обратным холодильником со свежеприготовленным 15%-ным раствором уксусного ангидрида в пиридине в течение 2 ч на песчаной бане. По охлаждении прибавляют через холодильник воду и спустя 40 мин титруют 1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина. Одновременно проводят контрольный опыт. мл и. раствора едкого натра соответствует 0,1271 г дипрофиллина, которого в препарате должно быть не менее 98,5%. [c.520]

    В соответствии с этим определением одна важная группа продуктов — полиолефины (главным образом полиэтилен) — должна быть исключена из категории нефтехимических продуктов вследствие полимерного характера таких материалов. Тем не менее в данной главе полиолефины рассматриваются как материалы, входящие в группу нефтехимических продуктов. Следует отметить также, что приведенное определение исключает из категории нефтехимических продуктов все текстильные волокна, как нейлон и ацетилцеллюлоза, все пластмассы, каучуки, топлива и любые готовые изделия. Однако оно требует включения всех химических веществ, используемых как полупродукты или мономеры для производства неречисленных материалов, например нейлоновую соль (гексаметиленадипамид), уксусный ангидрид, бутадиен, стирол, тетраэтилсвинец и многочисленные растворители, применяемые в лакокрасочной промышленности. [c.6]

Смотреть страницы где упоминается термин Уксусный ангидрид определение: [c.78]    [c.61]    [c.309]    [c.510]    [c.238]    [c.286]    [c.96]    [c.74]    [c.75]   
Химико-технические методы исследования Том 3 (0) -- [ c.134 ]

Акваметрия (1952) -- [ c.316 , c.321 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Амиды кислот как основания, определени титрование в уксусном ангидриде

Ангидрид определение

Вода определение химическими методами с применением уксусного ангидрида

Гидроксильная группа, спиртовая, определение с уксусным ангидридом

Количественное определение содержания уксусной кислоты в уксусном ангидриде

Определение малых количеств уксусного ангидрида в уксусной кислоте

Определение содержания капролактама в трихлорэтилене титрованием в среде уксусного ангидрида

Определение уксусного ангидрида (ГОСТ

Определение уксусной кислоты и уксусного ангидрида в их смесях

Основания азотистые органические, определение уксусного ангидрида

Уксусный ангидрид

Уксусный ангидрид определение в присутствии дикетено

Уксусный ангидрид определение в уксусной кислоте

Уксусный ангидрид определение вторичного амина

Уксусный ангидрид реактив для определения суммарного количества первичных

Уксусный ангидрид, ацидиметрический реактив для определения

Уксусный ангидрид, ацидиметрический реактив для определения вторичных аминов



© 2025 chem21.info Реклама на сайте