Разгонка с носителем

Дозатор состоит из семи латунных дисков, скрепленных тремя стяжками. Между дисками проложены резиновые мембраны. На дисках винтами крепится ряд штуцеров и отводов, каждый из которых обозначен буквой с индексом, соответствующим порядковому номеру диска (например, на диске 1—А , 81, диске 7—Ат, E и т. д.). Диски собраны таким образом, что система каналов в них обеспечивает в положении отбор пробы наполнение анализируемой смесью дозировочного объема дозатора, а в положении разгонка — подачу дозы смеси воздухом-носителем на разгонку. В зависимости от положения золотников КЭП воздух управления может быть подан либо на отбор пробы, либо на разгонку (см. рис. 62). В положении разгонка [c.156]

Анализируемая газовая смесь (на рис. 62 показана точками) поступает в 3-й диск дозатора через штуцер 3. Проходя по вертикальному каналу, соединяющему 3-й и 7-й диски, отжимает мембрану 6 вверх. Проходя через каналы 7-го диска и перемычку, выходит через штуцер А . Таким образом, при положении разгонка воздух-носитель вытесняет на анализ, набранный ранее в дозе Д, строго определенный объем смеси. [c.156]

Рекомендации по автоматическому подбору режима работы прибора. Прибор ХТ-2М настраивают на автоматическую работу с продолжительностью цикла 6 мин (точнее 5 мин 57 сек). Цикл протекает следующим образом. Анализ начинается с того, что в командном аппарате контакт VII переключает золотники в положение разгонка , и емкость дозатора оказывается включенной в воздушную линию. Воздух-носитель вытесняет пробу анализируемого газа и наносит его на адсорбент в хроматографической колонке. После того как водород прошел колонку и зафиксирован чувствительным элементом в рабочей камере детектора, последовательным включением контактов I—IV командного аппарата изменяется напряжение на вторичной обмотке трансформатора, а следовательно, изменяется заданным образом тепловое поле колонки. После выделения последнего компонента нагрев выключается, включается вентилятор ВН (контакт V), золотники КЭП переключаются в положение отбор пробы . Таким образом, как указывалось ранее, режим анализа, определяющийся темпом и характером разогрева колонки и расходом воздуха через прибор, поддерживается автоматически. Однако оптимальный режим анализа не может быть выбран одинаковым для всех случаев практики для каждой аналитической задачи существует свой оптимальный режим. [c.159]

Разгонка, проводимая с добавкой вещества или смеси веществ (носителей), имеющих близкую или более высокую температуру кипения по сравнению с разделяемыми компонентами. Добавка предназначена для того, чтобы облегчить или вообще сделать возможным разделение смеси разгонкой Рабочая высота насадки в колонне [c.565]

Все рассуждения до настоящего времени были ограничены перегонкой с паром в присутствии водной фазы. Однако в промышленности широко применяется перегонка с паром в отсутствие водной фазы (в частности, в нефтяной промышленности). Этот способ работы является частью более широкой области, известной как перегонка в присутствии инертного газа (носителя). В этом случае давления паров также аддитивны, однако температура разгонки будет изменяться по мере того, как изменяется доля инертного носителя. Инертные носители могут представлять собой любой из обычных газов, как, например, азот, двуокись углерода или метана, а также пар. Последний обладает преимуществом, потому что в этом случае более просто осуществить конденсацию и вода всегда имеется в распоряжении. По этому вопросу см. гл. V. [c.319]

Для целей идентификации и количественного определения продуктов реакций применяют для легколетучих веществ газо-жид--костную хроматографию или разгонку с носителями предполагаемых продуктов реакций. Для труднолетучих веществ используют [c.197]

Отношение активности органической фазы после ее экстракции к общей активности называется удержанием . При разгонке органической фракции с добавленными носителями можно определить выходы отдельных меченых продуктов. [c.204]

Парофазный метод осуществляется при температурах 140—200° в присутствии катализатора, нанесенного на носитель. В качестве катализатора применяется активированный газовый уголь, пропитанный водным раствором хлористой ртути или хлористого бария и тщательно просушенный. Носитель и катализатор приготавливаются в соотношении 12 1. Осушенная газовая смесь ацетилена и хлористого водорода (10—15% избытка НС1) проходит сначала подогреватель, а затем конвертор, заполненный катализатором. Выход хлористого винила определяется скоростью прохождения газовой смеси, количеством катализатора и температурой чем ниже скорость газа и выше температура, тем больше выход продукта. Из выходящей газовой смесн хлористый винил выделяется охлаждением до —40°, а затем разгонкой в колонне. [c.106]

Результаты разгонки катализата, полученного без газа-носителя [c.207]

Кривая разгонки ароматической части катализата спиро-(5,5)-ундекана (катализ без газа-носителя) [c.472]

Для каждого опыта к раствору смеси эфиров добавляется 25—30 мл носителя. Такая смесь ректифицируется. Прибор для разгонки представляет собою ректификационную колонку лабораторного типа с 30 т. т. [c.250]

Предложен метод количественного определения жирных кислот нормального строения в их смесях для смеси кислот i — С4 — хроматографическое разделение гидроксамовых производных на бумаге, для смеси кислот s — ) — разгонка метиловых эфиров этих кислот с носителем. [c.254]

Этим требованиям могут отвечать методы эмиссионного спектрального анализа. Обычно прп определении примесей в тугоплавких и труднолетучих веществах в спектральном анализе используют эффект фракционированного испарения или отгонки более летучих элементов (примесей) от основы. Условия отгонки улучшаются при добавлении к анализируемым образцам буферных веществ, носителей [1] или карьеров . Известные спектрографические методы определения примесей в уране [2—4], цирконии [51, вольфраме [6], титане [7] и ванадии [8] основаны на фракционированной разгонке окислов или металлов, осуществляемо " из угольных электродов в дуговом разряде. При эт 1Х методах продолн ительность 1 последовательность поступления различных элементов в пламя дуги в основном определяется скоростью испарения окислов либо металлов. [c.166]

Как видно из рис. 1.1-1.4, классы делятся на подклассы по общности признаков физической и физико-химической сущности процессов. В свою очередь из процессов выделяют группы и подгруппы по принципам одинаковой целенаправленности, способу осуществления или движущей силы. Так, в подклассе тепломассообменных процессов (см. рис. 1.3) группа процессов дистилляции и ректификации состоит из подгрупп 1) дистилляция простая 2) дистилляция с дефлегмацией 3) дистилляция с носителем 4) фракционирование жидких смесей (разгонка) 5) ректификация обычная 6) ректификация (дистилляция) экстрактивная 7) ректификация (дистилляция) азеотропная 8) дистилляция молекулярная 9) ректификация сжиженных газов. [c.19]

Парафиновые углеводороды в процессе каталитической депарафинизации подвергаются крекингу и изомеризации. Преобладание превращений первого или второго типа также зависит от носителя катализатора. Когда доминирует крекинг парафинов, получаются продукт с меньшим индексом вязкости и выходом на сырье, причем чем ниже температура застывания продукта, тем ниже его индекс вязкости. Благодаря тому, что реакции крекинга и изомеризации протекают параллельно, выход депарафинированного продукта во всех случаях выше, чем при депарафинизации растворителем. При повышении температуры процесса или уменьшении скорости подачи сырья температура застывания продукта понижается. Образующиеся в процессе легкие фракции отделяют от целевого продукта разгонкой. Процесс каталитической депарафинизации тормозится присутствием в зоне реакции ароматических углеводородов, поэтому оптимальные результаты получаются при предварительном снижении их содержания путем селективной очистки, гидрирования или гидрокрекинга [51—53]. Удаление ароматических углеводородов из сырья дает возможность снизить температуру процесса каталитической депарафинизашп [c.316]

Анализируемая смесь, поступающая через штуцер 3, отжимает мембрану 3, проходит по радиальному каналу 3-го диска через дозу выходит в 5-й диск, отжимая мембрану 4, и выходит через штуцер А . В этом случае анализируемый газ заполняет дозу, воздух-носитель продувает линию. Переключение из положения отбор пробы в положение разгонка осуществляется КЭП в заданное по циклу работы аппарата время автоматически. Проходя через пневмовыключатели /JBi и ПВ , воздух управления нажимает на установленные в них мембраны и включает через микропереключатель соответственно разгонка 10 и отбор пробы У/ (см. рис. 61). [c.158]

Воздух, поступающий в систему, используется в качестве газа-носителя и автоматического управления газовыми кранами 5 и 7. Команды на подключение к кранам колонок 6 и 8, а также линий для заполнения анализируемым газом дозируемого объема И и разгонки поступают от пневмопереключателей ЭПи ЭП , ЭПз и ЭЯ4. [c.178]

Хромадистилляцию проводят при отрицат. температурном фадиенте с применением инертного твердого носителя анализируемая смесь полностью разделяется в результате многократного испарения в потоке газа-носителя при более высоких т-рах и ковденсации при более низких т-рах. Изменение т-ры во времени от -100 до 400 С позволяет осуществлять фракционную разгонку сложных смесей нефтепродуктов в щироком диапазоне т-р кипения от 36 до 800 С. Поскольку при хромадистилляции величина пробы примерно в 1000 раз превыщает таковую для ГХ, создаются возможности. для соответствующего увеличения чувствительности определения примесей, измерения физ.-хим. характеристик компонента при высоких концентрациях в р-ре. [c.318]

В процессе разработки и испытания катализатора крекинга количество бензиновых фракций в получаемом каталпзате пе всегда удобно определять традиционным способом — с помощью перегонки, так как при установлении индекса активности катализатора на микроустановке количество катализата оказывается слишком мало для разгонки из колбы. Поэтому был разработан хроматографический метод, при котором для анализа требуется не более миллилитра образца. Новая методика, включающая обратную продувку газа-носителя и расчет с помощью интегратора, отличается эскпрессностью и простотой подсчета результатов анализа. [c.171]

Метод усиленной разгонки почти идентичен с методом построения кривой выделения он применяется для улучшения разделения. В этом методе применяется носитель, обеспечивающий минимальную задержку дестиллята и минимальную возможность смешения рядом лежащих фракций. Результаты, полученные Вейткэмпом [44] при разгонке метиловых эфиров жирных кислот хлопкового масла, показаны на рис. 14. Пунктирная кривая выражает кривую разгонки масла-носителя, сплошная линия—смеси масла-носителя и эфиров. [c.443]

Газом-носителем служил гелий, пропускаемый со скоростью <67 мл1мин. Атлиз проводили в изотермическом режиме при 150° С. Расчет компонентов смеси производили методом внутренней нормализации. Идентификацию компонентов производили по чистым веществам. Параллельно с хроматографическим методом анализа проводили разгонку алкилата на ректификационной колонне эф-4>ективностью 20 т. т. с отбором фракций, ° С толуола 108—ПО, изопропилтолуолов 175—178, диизопропилтолуолов 215—220 и триизопропилтолуолов 246—256. Было использовано следующее -сырье 1) толуол марки ч.д.а ., ГОСТ 5789-51 т. кип. ПО—ПГС < 4° 1,4953—1,4973 0,8660—0,8670 2) пропилен имел состав, установленный методом газовой хроматографии, % пропилен 89,7 пропан 10,2 этилен 0,1 3) фтористый водород в качестве примеси содержал 1—2% Н. О. [c.71]

Предложен метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии -- хрома-дистилляция. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испарение. Для обеспечения конденсации на переднем фронте на слое создают неподвижное температурное поле с отрицательным градиентом. Возможно осуществление и изотермического варианта — в этом случае перед нанесением смеси вводится компонент более летучий, чем все компоненты смеси. Хромадистилляция может использоваться как для препаративного разделения и очистки веществ, так и для анализа получения кривых разгонки нефтяных фракций. Преимущества этого метода по сравнению с обычной ректификацией — меньший объем пробы ( 0,1 мл) и более четкое разделение. [c.29]

Первый этап работы — определение состава органических примесей в хлористом метилене ч. Идентификацию примесей проводили методами фракционной разгонки [1] и газожидкостной хроматографии [2]. Фракционную разгонку осуществляли на насадочной ректификационной колонне эффективностью 20 теоретических ступеней разделения. Для хроматографических исследований использовали хроматограф Цвет-100 с детектором ионизации в пламени. Длина колонки 3 м неподв1ИЖная фаза — полиэтиленгликоль-300 твердый носитель — динохром-П и целит-545. При количественной оценке органических примесей использовали внутренний эталон — бутилацетат. [c.123]

Предпосылкой использования фторирующих реагентов Ь1Р, (Ср2=Ср2) (фторопласта) как носителей послужило различие в летучести легколетучих фторидов нередкоземельных примесей и труднолетучих фторидов РЗЭ. Однако, как показали эксперименты, фракционная разгонка при применении фторидов не наблюдалась N(1, 8т и Оу испарялись одновременно с примесями большинства элементов. На рис. 11 показано действие носителей ЫР и фторопласта на испарение марганца из пробы окисла неодима. [c.55]

При определении примесей в этаноламине в качестве неподвижных фаз испытывали силиконовое масло № 5 и № 4, ВКЖ-9, ПФМС, ПЭГ-6000, полиэтаноламин (кубовый остаток, образующийся при вакуумной разгонке этаноламинов), нанесенные на кирпич марки ИНЗ-600 зернением 0,25—0,5 мм в количестве 25% от веса носителя. [c.101]

Эксперименты производили на искусственных и производственных смесях. В качестве неподвижных фаз испытывались силиконовое масло № 4 и 5, ВКЖ-9 и ПФМС, полиэтаноламин. (кубовый остаток, образующийся при вакуумной разгонке этаноламинов), ПЭГ 6000 и др. Носитель — ИНЗ-600 зернением 0,25—0,5 мм, пропитанный 25% неподвижной фазы (25% от веса носителя). [c.85]

Сравнение этих двух неподвижных фаз обнаруживает преимущество отечественного кар борансилоксана КБС-2, который можно с успехом применять для определения всех примесей, снижающих качество товарного анилина. Применение КБС-2 для анализа аминов исключает предварительную обработку носителя и перевод аминов в менее полярные соединения, например. -трифторацетамиды. На основе данных хроматографического исследования анилина-сырца и анилина, полученного на разных ступенях ректификации, технологи имеют возможность выбора оптимальных условий каталитического восстановления нитробензола и режима разгонки анили-на-сырца. [c.56]

Для количественного анализа реакционной смеси использовали метод газожидкостной хроматографии. Хроматографирование проводилось на приборе СКВ ИОХ (колонка диаметром 4 мм и высотой 1,43 м, фаза — 15% полиэтиленгли коля с мол. весом 40000 на целите, обработанном после нанесения ПЭГ 0,57о КОН от веса фазы). Гелий, который использовали в качестве газа-носителя, подавали со скоростью 50 мл1мин. Температуры 150°С для основных продуктов и 200 "С для определения дифениламина. Карбазол в этих условиях не определяли и количество его устанавливали по результатам вакуумной разгонки. [c.145]

При физическом обогащении используется фракционная разгонка составляющих разной летучести. Проба помещается в графитовый тигель, нагреваемый электрическим током или просто электрической дугой, одним из электродов которой является стенка тигля. При разогревании пробы легколетучие примеси начинают из нее выделяться и осаждаться на холодном графитовом электроде, расположенном над отверстием тигля. Выделение примесей облегчается введением в пробу в небольшом количестве (до 2%) легколетучего носителя , который при испарении увлекает некоторые примеси. Такой диффузионный перенос пробы происходит особенно хорошо, если тигель с нагревающим приспособлением помещен в разреженное пространство (вакуум). Графитовый электрод с налетом перенесенного вещества служит одним из электродов дуги или элекгрической искры. [c.67]

Результаты разгонки катализата циклооктаиа, полученного в отсутствие водорода как газа-носителя [c.416]

Выходы и свойства фракций, полученных при разгонке парафино-нафтеновой и ароматической частей каталязата спиро-(5,5)-ундекана Катализ без газа-носителя [c.471]

В обзорной литературе [21] имеется описание полупромышленной установки, перерабатывающей 85 тыс. м крекинг-газа в сутки. В качестве катализатора применяется твердая фосфорная кислота (дословно, очевидно, фосфорная кислота на носителе, природа которого скрывается авторами). Из 1 м газа (содержащего около 18% этилена, 30— 45% пропилена) получается 0,8 л полибензина. Работа ведется при давлении 7—12 атм., температуре 230—260°,времени контакта от 25 сек. до 3 мин. При этом полимеризуется пропилена и бутиленов от 80 до 99%, этилена— от 9 до 30%. Разгонка бензина до 100°—15—20%, до 150°—60—70%, до 200°—80—90%. Схема установки приведена на рис. 10. Работами Руд- [c.421]

Метод производства винилацетата из этилена, уксусной кислоты и кислорода в газовой фазе разработан немецкой компанией Bayer AG4. По этому методу смесь этилена, паров уксусной кислоты и кислорода поступает в трубчатый реактор, заполненный твердым катализатором (благородный металл на носителе). Винилацетат выделяют из реакционной газовой смеси конденсацией. Непрореагировавший этилен возвращается в реактор после очистки от Oj. Сырой винилацетат очищают в узле разгонки от воды, ацетальдегида, этилацетата и тяжелых фракций. В разработке процесса приняла участие другая немецкая фирма Hoe hst. Продано уже более двух десятков лицензий. Практически все новые установки в мире построены именно по этой технологии. Мощности по производству винилацетата в мире приведены в табл. 9.11. [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология