Обработка результатов хроматографического анализа с помощью ЭВМ

Существенный недостаток количественных методов анализа тонкослойных хроматограмм, основанных на измерении пропускания света, был связан с нелинейной зависимостью сигнала оптического детектора от количества вещества в хроматографическом пятне. Эта нелинейность обусловлена специфическим законом прохождения света в рассеивающей среде, описываемым уравнением Кубелки — Мунка, и неоднородностью пластины по толщине слоя адсорбента. Последнюю можно учесть, измеряя оптические свойства подложки непосредственно в хроматографическом пятне. Использование двухволнового метода спектрофотометрического детектирования, когда излучение одной волны Л поглощается и веществом, и адсорбентом, а другой волны Лг — только адсорбентом, позволяет выделить сигнал, связанный с поглощением излучения только анализируемым веществом. Дальнейшая обработка сигнала детектора в соответствии с уравнением Кубелки — Мунка позволяет линеаризовать зависимость оптического сигнала от количества вещества в ТСХ. Поглощение света адсорбентом может быть учтено также при спектрофотометрическом сканировании пластины на просвет и отражение. Эти принципы реализованы в лучших современных зарубежных денситометрах — флуориметрах. Менее точным, но более простым решением является линеаризация зависимости сигнал — вещество с помощью двойного логарифмирования (с использованием ЭВМ). В результате этих усовершенствований воспроизводимость результатов в современной количественной ВЭТСХ приближается к 1%. Использование двухкоординатного сканирования в случае эллипсовидных пятен (двумерное размывание зон в ТСХ) и многошагового сканирования пятен неправильной формы (дву- [c.370]

Целью лабораторного хроматографического анализа могут быть как качественная, так и количественная оценка анализируемых смесей. В первом случае результат достигается идентификацией одного или нескольких компонентов путем определения характеристик удерживания этих компонентов и сравнения их с табличными или полученными экспериментально значениями соответствующих характеристик индивидуальных эталонных веществ. Идентификацию компонентов осуществляют также с помощью известных зависимостей характеристик удерживания от других физико-химических свойств веществ, либо сочетанием хроматографических методов с другими методами исследования [3]. Количественная оценка лабораторных анализов производится, как правило, определением индивидуального состава анализируемых смесей, достигаемым одним из известных способов расчета хроматограмм [4]. При этом обработка хроматограмм может осуществляться как вручную, так и автоматически — с помощью интегрирующих устройств различного типа. [c.6]

III.5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА С ПОМОЩЬЮ ЭВМ [c.248]

Системы обработки данных (например, диалоговые системы с индикаторными устройствами) более удобны в обращении по сравнению с вычислительными машинами-интеграторами и располагают более широкими возможностями для обработки результатов хроматографического анализа. Они имеют внешнюю память (магнитные ленты в кассетном исполнении или магнитные диски), что дает возможность пользователю при постановке задачи составлять соответствующие программы для обработки данных при помощи какого-либо простого интерпретирующего языка программирования, например БЭЙСИКа. Так, измеренная хроматограмма может быть целиком переда- [c.432]

Полное время удерживания (в минутах или секундах), как правило, измеряют с помощью электронных интеграторов или компьютерных систем обработки результатов хроматографического анализа, а при их отсутствии — секундомерами (вручную). [c.234]

На таком же слое силикагеля возможно частичное разделение этих биологически активных веществ при разделении водой (ср. рис. 115). Этот растворитель передвигается примерно с такой же скоростью, что и упомянутые выше (см. рис. 116), и к тому же позволяет осуществить хроматографический анализ сразу после нанесения водного экстракта. В табл. 34 представлены сравнительные результаты прямой идентификации водорастворимых витаминов с помощью света различных длин волн и приблизительные пределы обнаружения их на необработанной реактивом хроматограмме. Эти соединения можно обнаружить так же, как упомянуто выше, реактивами для опрыскивания, в частности после обработки хлором, раствором о-толидин — иодид [c.237]

Результаты определения газов с помощью газово-хроматографического анализа представлены в табл. 14, результаты кластерного анализа и статистической обработки графически отражены на рис. 19 и 20. [c.62]

С использованием смеси углеводородов (С5—С18 или С5—С40) на коротких неполярных колонках в линейном режиме программирования температуры была найдена корреляция между временем удерживания и температурами выкипания и исследован дрейф нулевой линии. В последующих анализах на выкипание интегрировались узкие участки площади широкого хроматографического пика. С учетом общей площади эти участки строились таким образом, что каждая группа их составляла 5% общей площади. Начало и конец интегрирования каждой группы узких участков могут быть соотнесены с соответствующими температурами кипения, определенными методом интерполяции на основании полученной при градуировке корреляции между временами удерживания и температурами кипения. Соответствующие расчетные программы уже являются составной частью математического обеспечения, предлагаемого фирмами-изготовителями. При помощи простой программы последовательной обработки данных результаты могут быть также представлены в графическом виде. [c.469]

Хроматографические методы анализа и исследований получили в настоящее время широкое распространение. Одновременно значительно усложнились анализируемые с помощью хроматографии объекты. Эффективность хроматографических методов может быть существенно повышена за счет автоматизированной обработки хроматографических данных при помощи ЭВМ. Использование вычислительных устройств и ЭВМ для целей количественного и качественного анализа, для физико-химических исследований, управления ходом эксперимента и т. д. не только сокращает сроки научных разработок, повышает точность и достоверность получаемых результатов, дает значительный экономический эффект, но и является эффективным средством повышения интеллектуального потенциала ученых. [c.3]

Более рациональным является использование в качестве такого параметра площадей хроматографических пиков. Анализ по площадям имеет еще и то преимущество, что обработка его результатов легче поддается частичной или полной автоматизации. Измеренные с помощью интеграторов площади пиков могут вводиться в ЭВМ одновременно с их временами удерживания и обрабатываться по специальным программам, учитывающим результаты анализа калибровочных смесей, коэффициенты чувствительности детектора к соединениям различных классов и т. д. [c.73]

Описана также [30] автоматизированная хроматографическая система с пневматическим устройством для автоматической подачи проб из коллектора в пиролизер по точке Кюри. Коллектор содержит 24 ампулы с пробами. Пиролизер работает в сочетании с капиллярной колонкой, хроматограф снабжен специальным устройством для регулирования давления в газовой схеме хроматографа. Управление всем циклом анализа и подготовительными операциями (включение и выключение отдельных блоков системы, управление и контроль режима пиролиза и хроматографического разделения), а также обработка получаемых результатов осуществляются автоматически с помощью компьютера. [c.34]

Результаты пяти последовательных анализов с помощью системы для обработки хроматографических данных и интегратора приведены в табл. 3. [c.19]

Количественную обработку хроматограмм выполняют вручную или с помощью инструментальных средств, измеряющих параметры хроматографических пиков и производящих расчет результатов анализа. [c.26]

Из двух основных количественных параметров хроматографического пика — площади или высоты — проще всего и чаще всего (при работе вручную) с наименьшей затратой времени и с большей точностью измеряются высоты пиков. Автоматическое измерение высот хроматографических пиков в ходе анализа выполняется с помощью некоторых моделей электронных интеграторов и всеми современными компьютеризованными средствами обработки результатов хроматографического анализа. При отсутствии названных приборов оператор вьшужден измерять на хроматограмме высоту пиков вручную по линейке. Лля снижения возможных погрешностей измерения соответствующих отрезков на хроматограмме следует пользоваться остро отточенным карандашом и линейкой с четко нанесенными делениями. Ллины отрезков оценивают с точностью до десятых долей миллиметра. [c.345]

Программа 6 (QUANT-1) предназначена для обработки результатов количественного анализа методом абсолютной градуировкис помощью однопараметрового регрессионного уравнения С — К х Р vi включает расчет параметров этого уравнения методом наименьщих квадратов и его последующее использование для вычисления конкретных значений масс или концентраций определяемых компонентов (С) по экспериментально измеряемым параметрам хроматографических сигналов (Р, площади или высоты). [c.579]

При обработке результатов физико-химических анализов (хроматографических, спектральных и т.п.) необходимо проведение большого объема расчетно-графических действий с диаграммами, являющимися результатами анализов. При этом, например, при исследовании хроматограмм необходимо по пикал xpoMarorpaiviMbi идентифицировать компоненты анализируемой системы и их концентрации в пробе продукта, введенной в хроматограф. Эти трудоемкие операции легко выполняются при помощи компьютера, подключенного через аналогочисловой преобразователь непосредственно к хроматографу (рис. 8.1). Аналого-числовой преобразователь через короткие промежутки времени Ат передает на компьютер пробразованные в числа величины сигналов, поступающие с детектора хроматографа. Обработка опытных данных выполняется непосредственно в ходе анализа и через несколько секунд по завершении анализа компьютер выдает распечатку с исчерпывающими результатами анализа. [c.86]

Опыты по использованию модифицированных стеклянных капилляров нашли свое продолжение в работе Вейера (1964), который с помощью экстракции дистиллированной водой получил на различного сорта стеклах пористый поверхностный слой. В то время как стекла с высоким сопротивлением (оконное стекло, приборное стекло марки КазоШегш ) оказались непригодными для получения стеклянных капилляров, модифицированных с помощью экстракции, с молибденовым стеклом для впаивания были достигнуты интересные результаты. Хроматографические колонки хорошего качества были получены обработкой капилляров из вышеназванного молибденового стекла водой при 71—74° в течение 2,5 час. На рис. 15 показано, что анализ углеводородов можно проводить и при более высокой температуре колонки. [c.329]

Теперь этот недостаток отчасти устранен с помощью методов, основанных на преобразовании Фурье (ГХ/ИК-Фурье). Эти методы, включающие интер-ферометрические измерения, с последующей обработкой результатов на компьютере, позволяют повысить чувствительность анализа на три порядка. Благодаря этому теперь можно количественно определять выходящие из хроматографической колонки вещества, содержащие сильно поглощающие в ИК-области функциональные группы, при концентрациях порядка нескольких нанограммов. Для этой цели разработаны специальные интерфейсы, обычно представляющие собой оптические кюветы достаточно малого объема с позолоченными стенками, обеспечивающими многократное отражение светового луча. Такие кюветы позволяют работать и с капиллярными колонками без заметного размывания пиков на хроматограмме. Применение метода ГХ/ИК-Фурье в практической аналитике рассмотрено в гл. X. [c.442]

Для отделения пиролиза производства олефинов разработана система автоматического контроля качественных показателей процесса [7з]. Отделение включает шесть пиролизных печей, работающих на бензине, и две печи - на этане. Система контроля выполняет автоматическую подготовку пробы, хроматографический анализ газовой фазы (пирогаза) на выходе каждой печи и в общем коллекторе, автоматический ввод информации от хроматографов в УВМ, обработку ее к печать результатов анализов на телетайпе, а также автоматический расчет весовых выходов товарных продуктов на пропущенное сырье для каждой печи и всего отделения в целом. В системе используются три хроматографа РХ-1, которые черев переключатели подключены ядин - к выходам этановых печей, а два других - к выходам бензиновых печей и общему коллектору. С целью С01фащения продолжительности анализа в хроматографах, подключенных к бензиновым печам, применяется программирование расхода газа-носителя в течение цикла анализа. Поэтому на этих хроматографах в качестве расчетного параметра пика может быть принята только площадь пика (но не высота). От хроматографа на этановых печах вводится информация о высотах пиков с помощью селектора максимумов. От хроматографов ва бензиновых печах информация проходит через интеграторы "Спектр-2". [c.58]

В потоке при помощи газоанализатора, основанного на измерении теплопроводности. В результате хроматографического опыта получались две серии выходных кривых 1) кривые с = ф (у), показывающие изменение концентрации с газа в потоке при прохождении через колонку различных объемов У газоносителя (воздух, N2, На и т. д.) 2) кривые /=ф(г>) — изменения радиоактивности газа, выходящего из колонки в процессе хроматографического разделения. Сопоставление кривых и соответствующая их графическая обработка дают возможность, как будет показано, определить концентрацию и удельную радиоактивность отдельных компонентов смеси. Это совмещение химического и радиохимического анализа в одном хроматографическом процессе позволяет сильно сократить время проведения анализа и упростить методику измерения. Схема установки для анализа смеси радиоактивных газов представлена на рис. 1. Основными элементами установки являются колонка с адсорбентом, газоаналитическая ячейка для измерения теплопроводности газа и проточная радиометрическая кювета. Вдоль колонки перемещается печь 4 длиной 60 см с градиентом температуры около [c.392]

Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. Содержание серы можно вычислить по площадям пиков сероводорода или двуокиси при использовании соответствующих калибровочных кривых или калибровочных факторов. При применении обоих методов необходимо, однако, выделение продуктов гидрирования или окисления при помощи охлаждаемых ловушек. Определение сероводорода производят на колонках с молекулярными ситами, причем получают результаты, хорошо совпадающие с результатами метода ASTM . Возникающие при гидрировании низшие углеводороды должны быть выделены при помощи включенной перед хроматографической колонкой охлаждаемой колонки с молекулярными сптами. При окислении, кроме двуокиси серы, возникают вода и двуокись углерода. Воду удаляют обработкой сульфатом кальция, а для разделения двуокиси углерода, кислорода и двуокиси серы хорошо подходит колонка, содержащая динонилфталат на хромосорбе. Метод окисления позволяет определять серу в сульфоксидах, сульфонах, сульфидах и дисульфидах но сульфаты не переводятся количественно в двуокись серы. Азот и галогены не оказывают в.лияния на результаты определения. Продолжительность анализа составляет только 20 мин. [c.253]

Количественный и качественный анализ металлов методом газовой хроматографии требует такой обработки образца, в результате которой получались бы летучие Хелаты металлов. При этом желательно получить такой хелат, который можно было бы использовать в растворе. Хотя имеется целый ряд методов введенпя твердых образцов в хроматографическую установку, все же гораздо удобнее вводить с помощью микрошприца жидкие образцы, например растворы хелатов металлов. [c.106]

Остальные пределы обусловлены возможностями программы тарельчатой модели и особенностями хроматографического процесса. Результаты экспериментов обрабатывали с помощью программы регрессионного метода анализа при traб. = 2,0. Полученные уравнения регрессии имели 19—20 членов. Ошибка, которую дают эти уравнения, оказалась недопустимо велика и достигала в некоторых случаях 120%. Это свидетельствует о том, что истинные зависимости исследуемых параметров от переменных модели имеют более сложный характер, чем в полученных уравнениях. Узкий интервал варьирования объема пробы при О-оптимальном планировании эксперимента оказался причиной того, что дальнейшие поиски были связаны с обработкой пассивного эксперимента. В этом случае переменные М, Ус, Кг можно варьировать в зависимости от величины А. [c.12]

Для этих целей весьма удобны интеграторы с возможностью программирования на Бейсике. Эта возможность позволяет представлять результаты и проводить вычисления с помощью операторов языка Бейсик. Это в свою очередь обеспечивает доступ ко всей хроматографической информации, хранящейся в интеграторе. С помощью операторов Бейсика осуществляется и управление устройствами на сети ШЕТ. Кроме того, обеспечивается доступ к периферийным устройствам, например дисководам и устройствам, подключенным к интерфейсу RS-232- [12, 13]. В работе [14] описано использование в промышленности вычисляющего интегратора С программированием на Бейсике при анализе природного газа и имитированной дистилляции. Наконец, интеграторы могут применяться на начальных стадиях обработки данных с дальнейшим переходом к персональным компыЗтерам или миникомпьютерам. Интеграторы исходно позволяют пользователю проводить разнообразную обработку данных. По мере роста требований к обработке данных интегратор можно использовать в качестве входного устройства для более мощных персональных [c.156]

Освобождение бензина от сернистых соединений при помощи хроматографической адсорбции, хотя и является подсобной операцией, однако имеет существенное значение, поскольку эти соединения способны отравлять железо-платиновый катализатор в процессе каталитической дегидрогенизации. Удаление сернистых соединений химическими методами (например, серной кислотой, щелочью, обработкой металлическим натрием) дает менее надежные результаты и связано со значительными потерями, В применяемых нами условиях адсорбционной хроматографии обычно после хроматографического отделения ароматических углеводородов па-рафино-нафтеновая часть не содержит сернистых соединений в ароматической же части их остается небольшое количество, не мешающее оптическому анализу бензиновых фракций. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология