Удаление примесей и очистка растворов

Металлическая ртуть часто содержит примесь так называемых неблагородных металлов — цинка, олова, свинца. Для их удаления ртуть взбалтывают с насыщенным раствором сернокислой ртути. На чем осно ван такой способ очистки ртути Выразите происходя щие реакции уравнениями. [c.238]

Для очистки применяются как химические, так и физико-химические методы. При химической очистке нефтепродукт обрабатывают реагентом, взаимодействующим с удаляемой примесью, которая при этом разрушается или уплотняется (зачастую до полного осмоления). Реагент в таких случаях обычно теряется. Физико-химические методы очистки основаны на том, что реагент, не смешивающийся с очищаемым продуктом, растворяет или сорбирует примеси, которые таким образом удаляются из нефтепродукта. При последующей регенерации очистного реагента поглощенная им примесь выделяется в неизменном виде или разрушается. Если применяемый очистной агент обладает каталитическим действием, вызывающим уплотнение или другие изменения примесей, облегчающие их удаление, очистка называется каталитической. [c.52]

Уже в результате однократного кристаллизационного соосаждения иногда удается достичь весьма заметного эффекта разделения. Однако в большинстве случаев эффект разделения бывает существенно занижен из-за включений маточного раствора в трещины и поры образующихся кристаллов, смачивания поверхности кристаллов маточным раствором, содержащим нежелательную примесь, и т. д. Степень загрязнения кристаллов примесью в принципе можно уменьшить путем предварительной очистки исходного раствора, промывкой продукта или последующей его перекристаллизацией. Промывка кристаллического продукта свежим растворителем (иногда для этой цели применяется насыщенный раствор кристаллизуемого вещества) не всегда дает хорошие результаты. Так, например, маточный раствор, включенный в кристалл твердой фазы, в целом не может быть удален пз них промывкой для его удаления требуется перекристаллизация выделенной твердой фазы. Многократное повторение процесса кристаллизации позволяет, хотя в большинстве случаев и с небольшим выходом, достичь требуемой степени чистоты интересующего продукта. При многократной перекристаллизации происходит очистка основного вещества от примесей, попадающих в кристаллы как за счет гомогенного, так и за счет гетерогенного соосаждения. Существует несколько вариантов многократной перекристаллизации (например, с возвратом и без возврата в цикл маточных растворов). Одним из таких вариантов является метод фракционированной (дробной) кристаллизации. Суть этого метода схематично представлена на рис. 39. [c.112]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 мг носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения С(3, Си, N1, Те и 7п в высокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

При очистке фосфорной кислоты, содержащей примесь Ре (раствора, содержащего Н3РО4 300 г л, Ре " 30 г/л, уайт-спирита 20 г)л, эмульгатора ОП-7 3,5 г/л), раствор сначала подвергают отстаиванию для удаления масел и механических загрязнений и затем, после осветления, пропускают через КУ-2. Фильтрация раствора через катионитовую колонку ведется при скорости фильтрации 0,75 м/час обменная емкость катионита до проскока 70 г/кг. Регенерация катионита проводится с помощью 10%-ной соляной кислоты скорость фильтрации—0,5 м/час расход кислоты — 2,5 л 10%-ной соляной кислоты на 1 кг сухого катионита. [c.189]

Осаждение проводят следующим образом. Неочищенный липополисахарид (1 г) растворяют в 100 мл воды и к перемешиваемому раствору прибавляют при 25°С 10—15 мл 2%-ного водного раствора цетавлона. Через 30 мин помутневший раствор центрифугируют при 5000 g в течение 30—40 мин. Осадок, содержащий нуклеиновую кислоту, отбрасывают, а супернатант, который трудно упарить из-за сильного вспенивания, лиофилизуют. В полученном сухом препарате имеется примесь цетавлона, которую можно удалить двумя способами. Первый заключается в том, что препарат растворяют в 25—30 мл 0,5 М раствора хлористого натрия и выливают в 10-кратный объем спирта. В то время как липополисахарид выпадает в осадок, цетавлон остается в растворе. Липополисахарид отделяют центрифугированием и после проведения диализа для удаления хлористого натрия раствор лиофилизуют. Другим способом очистки липополисахарида от цетавлона является осаждение липополисахарида, растворенного в 25—30 мл воды, 10-кратным объемом спирта, подкисленного до pH 4—5 соляной кислотой. Суспензию центрифугируют, осадок тщательно промывают 90%-ным спиртом, растворяют в воде и раствор лиофилизуют. Если лшюполисахарид заметно растворим в спирте, осаждение проводят ацетоном. Очищенный таким образом продукт не содержит нуклеино- [c.128]

Для очистки технической двуокиси углерода химическими методами газ пропускают через раствор ацетата хрома (II) или через. раствор сульфата ванадия (II) в присутствии Амальгамированного цинка (см. стр. 241) для удаления основной части кислорода. Затем газ пропускают через раствор бикарбоната натрия для удаления. кислых паров и для удаления сероводорода через насыщенный раствор Си504, или 1 М раствор КМпО , или 1 М pa. Tfl.op. КаСгаО , или раствор, состоящий из 100 объемных частей НгЗО ( Г= 1,84) я 3,3 объемных части 40%-ного водного раствора формалина. Следы кислорода удаляют пропусканием предварительно высушенного газа через трубку с активно медью и закисью меди при температуре 170—200 С (см. стр. 1.46). При таком способе очистки в газе юстается примесь азота. [c.252]

Энантовую кислоту, т. кип. 116—118°, при 14 мм рт. ст. с помощью хлористого тионила превращают в хлорангидрид, т. кип. 65—66° при 14 мм рт. ст. и последний взаимодействием с тестостероном (в сухом пиридине и бензоле) при 50—55° в тестостерон-энантат. Для удаления избытка хлорангидрида энантовой кислоты смесь перемешивают с диэтиламиноэта-нолом и выливают в раствор разбавленной соляной кислоты. После отгонки бензола получают энантат тестостерона, т. пл. 36—37,5°, [а]д° 78° (с = 1, диоксан), удельное поглощение 390. При гидролизе спиртовым раствором едкого кали, с последующей очисткой ацетоном, температура плавления выделенного тестостерона 151 —153°. Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатной золы и энантовой кислоты. Примесь последней определяют алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствии индикатора фенолфталеина (содержание ее не должно превышать 0,15%). [c.580]

На измерения могут влиять два вида загрязнений. Неорганич -ские примеси (например, кис5лород или катионы тяжелых металлов) при электрохимическом восстановлении (или окислении) приводят к появлению постоянного тока, и в этом случае электрод не является идеально поляризуемым. За исключением экспериментальных трудностей, связанных с протеканием тока, такие примеси вряд ли приводят к значительным ошибкам в электрокапиллярных или емкостных измерениях. Впрочем, это может оказаться и не так, если концентрация примеси высока или примесь подвергается быстрому электрохимическому окислению или восстановлению. К счастью, наличие примеси такого рода легко определить по протеканию тока, особенно заметного в случае капельного ртутного электрода. К более значительным ошибкам приводит загрязнение поверхностно-активными веществами, адсорбирующимися на электроде без химического превращения. Эти вещества могут иметь либо ионную (специфически адсорбированные ионы), либо неионную (органические молекулы) природу и присутствовать в концштрации, расположенной ниже порога чувствительности обычного химического анализа. В таких случаях единственный критерий чистоты системы — воспроизводимость и внутренняя согласованность проюдимых измерений. Перед началом двойнослойных измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя и растворяемых вацеств. Для очистки воды от органических примесей применяют дистилляцию из раствора щелочного перманганата, что дает достаточно чистый для многих целей растворитель. Работа с невод-Выми растворителями часто требует сложной техники и оборудования как для очистки, так и для обращения с материалами [17]. Для удаления воды из неводного растворителя обычно используют молекулярные сита и дальнейшую перегонку при пониженном давлении. Чтобы в раствор не попадала атмосферная влага, приходится работать в изолированном боксе. Для работы с двойным слоем обычно достаточно перекристаллизации аналитически чистых солей из перманганат-дистиллированной воды. [c.82]

Подготовка ионитов к исследованию. Для очистки от низкомолекулярных органических или неорганических примесей технические катиониты сначала многократно промывают водой, а затем переносят в колонку или на воронку с пористым фильтром и дли- тельно обрабатывают 3 н. раствором НС1 до полного удаления железа (примесь которого всегда присутствует) в пределах чувствительности роданидной пробы. Затем смолу отмывают от кислоты и последовательно промывают 10%-ным раствором Na l, водой, 3 н. раствором НС1 и снова водой. Подобная повторная обработка обеспечивает кондиционирование или тренировку пространственной сетки полимера. Надежным критерием завершения подготовки водородной формы катионита является достижение постоянной концентрации НС1 в фильтрате после этого катионит отмывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. [c.68]

Получение производных глиоксаля с моноаминокислотами (г л и к о к о л ь - а л а н и н). 0.5 г гликоколя растворялись в 2 мл воды, раствор охлаждался ледяной водой и при перемешивании прибавлялось 3 мл глиоксаля (ЗВ Уо продажный препарат, нейтрализованный до pH 6 углекислым кальцием или содой). Через 45 минут прибавлялось около 50—70 мл абсолютного метилового спирта и 30—40 мл абсолютного эфира. Осадок быстро отсасывался на шоттовской воронке № 3, промывался абсолютным ацетоном и эфиром и сушился в вакууме над хлористым кальцием и парафином. Выход 70% от теоретического. Применявшийся продажный препарат глиоксаля содержал примесь неизвестной кислоты, образующей при нейтрализации растворимую кальциевую соль, которая частично оседала вместе с веществом. Для очистки от примеси кальциевой соли вещество растворялось в небольшом количестве воды, и к нему добавлялась щавелевая кислота после удаления осадка щавелевокислого кальция вещество вновь ограждалось спиртом и эфиром. Так получалось соединение (А). [c.1551]

Ранее было отмечено, что часто наибольшее значение имеет очень высокая степень радиохимической чистоты препарата. Нередко активность исследуемого продукта составляет лишь незначительную долю общей активности мишени, однако данный продукт может быть полностью очищен от других радиоактивных примесей. Столь высокая степень очистки обычно легко достигается путем повторного отделения примесей с помощью новых порций носителя, до тех пор пока удаляемые фракции не станут достаточно неактивными. Этот принцип отмывания можно проиллюстрировать отделением слабой активности кобальта от примесей радиоактивной меди. К 0,3 М раствору НС1, содержащему указанные радиоактивные вещества, добавляют соли кобальта и меди в качестве носителей, осаждают сульфид меди и отделяют его центрифугированием, избыток H2S удаляют при кипячении, к фильтрату добавляют новую порцию соли меди и повторяют процесс до тех пор, пока осадок uS не станет практически неактивным. Этот метод применим не только к реакциям осаждения. Примеси радиоактивного железа можно удалить многократным извлечением Fe lg из 9 Af раствора НС1 изопропиловым эфиром, добавляя новые порции РеС1з в качестве носителя после каждой экстракции. При использовании данного метода следует, однако, быть уверенным, что в каждом цикле вместе с примесями не происходит частичного удаления основного исследуемого вещества. При правильной работе активность последовательно отделяемых фракций, содержащих примесь, должна существенно уменьшаться (и приблизительно равными долями, если условия проведения каждой стадии примерно одинаковы). [c.398]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология