Поглощение света фотометрическим реагентом

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (ФА), совокупность методов мол.-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избират. поглощении электромагн. излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соед. с подходящим реагентом. Концентрацию определяемого компонента устанавливают по закону Бугера -Ламберта - Бера (см. Абсорбционная спектроскопия). ФА включает визуальную фотометрию (см. Колориметрический анализ), спектрофотометрию и фотоколориметрию. Последняя отличается от спектрофотометрии тем, что поглощение света измеряют гл. обр. в видимой области спектра, реже - в ближних УФ и ИК областях (т. е. в интервале длин волн от 315 до 980 нм), а также тем, что для выделения нужного участка спектра (шириной 10-100 нм) используют не монохроматоры, а узкополосные светофильтры. [c.171]

Для построения калибровочного графика измеряют поглощение серии окрашенных растворов известной, но различной концентрации, оптические плотности которых охватывают требуемый интервал. С этой целью применяют стандартный раствор определяемого вещества. Тщательно отмеряют пипеткой определенные части этого раствора, добавляют к ним соответствующий реагент и соблюдают условия максимального развития окраски (время выдержки, температура). После этого каждый раствор разбавляют в мерной колбе до определенного объема и измеряют поглощение при выбранной длине волны. График зависимости поглощения света от концентрации поглощающего вещества обычно представляет собой прямую линию, тангенс угла наклона которой равен коэффициенту пропускания Т или молярному коэффициенту поглощения ех. При построении калибровочного графика результаты измерений вначале наносят в виде 5—8 точек, различающихся по концентрации не менее чем на 30%, а затем проводят прямую линию либо через эти точки, либо как можно ближе к ним. Это ведет к усреднению и уменьшению ошибок, вызванных неточностями приготовления и измерения поглощения стандартных растворов. Фотометрическую реакцию анализируемого образца проводят в тех же условиях, что и для стандартных растворов. Измерив поглощение раствора образца, можно по калибровочному графику определить его концентрацию. [c.331]

В рассматриваемой области спектра фотометрический реагент света не поглощает (спектры поглощения не перекрываются), [c.181]

Фотометрические методы (фотоколориметрия и спектрофотометрия) основаны на сравнении поглощения света стандартными и исследуемыми растворами. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определяемым веществом окрашенное соединение. Если добавляемый реагент и все остальные компоненты раствора сравнения бесцветны и, следовательно, не поглощают в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду [3, 4]. [c.253]

Для качественного анализа наибольший интерес представляет окраска соединения или область поглощения света, последняя часто обозначается средним значением длины волны в этой области и молярным коэффициентом поглощения е, характеризующим интенсивность окраски данного соединения. В табл. П.4—1 приведены реагенты, дающие окрашенные соединения с различными ионами, условия визуального и фотометрического определения, молярные коэффициенты поглощения соответственных соединений и вычисленная из них теоретическая чувствительность определения. Теоретическая чувствительность рассчитана для толщины слоя [c.217]

В фотометрическом (колориметрическом) анализе количество вещества определяется по интенсивности окраски или свето-поглощению окрашенных соединений. При прямых фотометрических определениях определяемый ион М при помощи реагента R переводят в окрашенное соединение, а затем измеряют интенсивность окраски его раствора или светопоглощение. При косвенных определениях для анализа используют окрашенные соединения, которые не содержат в своем составе определяемого иона, но при добавлении последнего изменяют интенсивность окраски или светопоглощение в зависимости от его концентрации. [c.7]

На первом месте по распространенности стоит группа оптических методов. Это фотометрический, люминесцентный и спектральный анализ, имеющие много разновидностей. Фотометрический анализ в своей заключительной стадии сводится к измерению количества света, поглощенного окрашенным раствором (визуальная и фотоэлектрическая колориметрия, спектрофото-метрия), а также света, поглощенного суспензией (турбидиметрия) или ею рассеянного (нефелометрия). Измеряют свет с помощью приборов — колориметров, нефелометров, фотоколориметров, спектрофотометров. Окрашивают или замутняют растворы при посредстве реагентов, преимущественно органических. Номенклатура таких реагентов огромна, и она постоянно увеличивается. [c.208]

Измерения оптической плотности раствора в области максимума поглощения фотометрируемого комплекса МК в этом случае обычно не позволяют получить хорошие результаты, поскольку при этой же длине волны свет поглощает и применяемый фотометрический реагент, концентрация которого значительно превыщает концентрацию фотометрируемого комплекса (так как для количественного протекания реакции добавляют избыток реагента). При таких условиях погрешность [c.233]

Фотометрическое определение тем точнее, чем более узкий участок спектра удается выделить светофильтром. Если светофильтр имеет узкую область максимального пропускания лучей, но она не соответствует области максимального поглощения света фотометрируемым раствором (рис. 14.4.14), то при работе с таким светофильтром точность определения получается даже меньше, чем при его отсутствии. Иногда, однако, приходится отступать от общего правила подбора светофильтра. Натфимер, если выбранный для анализа реагент Я (длина волны максимального поглощения Ад) имеет окраску и поглощает свет в той же области спектра, что и анализируемое соединение (длина волны максимального поглощения комплекса — Ак), то измерение оптической плотности раствора производят [c.234]

Фотометрическое определение получается тем точнее, чем более узкий участок спектра удается выделить светофильтром. Если светофильтр имеет узкую область максимального пропускания лучей, но она не соответствует области максимального поглощения света фотометрируемым раствором (рис. 2.14), то при работе с таким светофильтром точность определения получается даже меньше, чем при его отсутствии. Иногда, однако, приходится отступать от общего правила подбора светофильтра. Например, если выбранный для анализа реагент К (длина волны максимального поглощения —Я ) имеет окраску и поглощает свет в той же области спектра, что и анализируемое соединение (длина волны максимального поглощения комплекса —Я ), то измерение оптической плотности раствора производят не в области м аксимального поглощения лучей окрашенным соединением МК, а в области оптимального поглощения (при Я п ). Эта область соответствуеттой длине волны (или тому участку спектра), где достигается наибольшая разница (АО) в оптических плотностях окрэшенного соединения й самого реагента (рис, 2,15). В этом случае используют светофильтр с максимальным пропусканием лучей при Яопт- [c.35]

Измерения оптической плотности раствора в области максимума поглощения фотометрируемого комплекса МК в этом случае обычно не позволяют получить хороших результатов, поскольку при этой же длине волны свет поглощает и применяе.мый фотометрический реагент, концентрация которого значительно превышает концентрацию фотометрируемого комплекса (так как для количественного протекания реакции добавляют избыток реагента). При таких условиях погрешность определения обычно возрастает, а чувствительность — резко падает. Целесообразность использования в этих условиях фотометрических реакций оценивают по их фотометрическим характеристикам по контрастности реакций и изменению значений молярного коэффициента светопоглощения при комплексообразовании. Контрастность реакций характеризуют интервалом длин волн ДЯ между максимумами поглощения фотометрируемого соединения и применяемого реагента. Чем шире АХ, тем меньше перекрывание полос поглощения в спектрах комплекса и реагента, техМ контрастнее применяемая фотометрическая реакция. Эффективность применяемой реакции тем выше, чем больше абсолютное (Де = —е ) и относительное (емк /ер) изменение молярного коэффициента светопоглощения при комплексообразовании. Таким образом, чем больше значения АХ и Де, тем ценнее и чувствительнее фотометрическая реакция. [c.46]

Фотометрическое определение получается тем точнее, чем более узкий участок спектра удается выделить светофильтром. Если светофильтр имеет узкую область максимального пропускания лучей, но она не соответствует области максимального поглощения света фотохметрируемым раствором (рис. 2.14), то при работе с таким светофильтром точность определения получается даже меньше, чем при его отсутствии. Иногда, однако, приходится отступать от общего правила подбора светофильтра. Например, если выбранный для анализа реагент К (длина волны максимального поглощения — Я, ) имеет окраску и поглощает свет [c.48]

Аналогичные эффекты, являющиеся результатом электронного взаимодействия между ионом металла и резонирующей системой, ответственной за поглощение света лигандом, являются обычными для многих фотометрических реагентов. Так, дитиок-самид (рубеановодородная кислота) ЬП находит применение как [c.176]

Определение азота и углерода, находящихся в металлическом литии в виде нитрида и карбида лития, соответственно может быть легко проведено путем растворения образца в воде и поглощения выделяющихся аммиака раствором борной кислоты, ацетилена—1,5 М раствора Ag lOj. Аммиак затем определяют фотометрически с помощью реагента Несслера. Разработанный метод определения ацетилена в количествах 0,05 — 2,5 мг заключается в измерении поглощения света (при 297 или 313 нм) образовавшегося комплекса Ag+—С2Н2. [c.156]

Чувствительность и погрешность фотометрического определения зависят от выбранного интервала длин волн поглощаемого света. Оптимальная спектральная область, в которой проводят фотометрические измерения, определяется спектрами поглощения фотометрируемого комплекса и применяемого реагента. При этом встречаются следующие основные варианты. [c.181]

Кривая светопоглощения 8-10 А1 растворов хлорида 6,7--диокси-2,4,-дифенилбензопирилия в смеси 1 1 воды и ацетона при pH 2,1 относительно воды имеет максимум при 450 ммк. Кривая поглощения хлороформного экстракта соединения молибдена с реагентом имеет максимум при 535 ммк [68]. При 535 ммк хлороформный экстракт самого реагента тоже поглощает свет. Поэтому следует измерять оптическую плотность при фотометрическом определении молибдена относительно экстракта реагента одинаковой концентрации [68]. Молярный коэффициент погашения экстракта соединения молибдена в хлороформе при 535 ммк в присутствии избытка реагента (1,0-10- М) в водной фазе составляет (5,04 0,03) 10 [68]. [c.51]

Ход анализа. К 5 мл испытуемого раствора формальдегида добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и приливают 5 мл модифицированного реагента Шиффа. При наличии формальдегида спустя 10—15 мин раствор приобретает сине-фиолетовую окраску. Раствор имеет специфические полосы поглощения в оранжевой части спектра (максимум поглощения при 570—590 нм), что позволяет применять для количественного определения фотометрическую технику. Так, при фотоколориметрироваиии рекомендуется применять кюветы толщиной 50 мм с использованием света с длиной волн ог 595 до 610 нм в сочетании с желтым светофильтром. [c.117]

Фотометрическое определение тантала в сплавах с цирконием [1031 основано-на образовании окрашенного комплекса с оксалатом аммония и 1-(2-пирйдилазо)-резорцином (ПАР) при pH 5,5. Тантал реагирует с ПАР при pH 5,5 в отношении Та ПАР =1 1. Окраска остается постоянной при содержании до 200 мг оксалата аммония. Максимум поглощения соединения находится при 535 ммк (реагент-поглощает свет при 410 ммк). Молярный Коэффициент погашения оказался равным 17 ООО. Комплексон III незначительно влияет на окраску комплекса. Зная, что цирконий реагирует с Тсомплексоном III в отношении 1 1, можно точно рассчитать необходимое количество комплексона для связывания циркония в анализируемой пробе й таким образом определить тантал в сплавах с цирконием. Определению-тантала мешают Т1, МЬ, Рез+. Не мешают Мо, W и и. Чувствительность метода составляет 0,1 мкг мл. Метод позволяет определять от 0,1 % и выше тантала с точностью около 2% для сплавов, содержащих 1% Та. [c.200]

Фотометрическое определение неорганических веществ с помощью органических реагентов чаще всего основывается на реакциях, которые приводят к образованию продуктов, поглощающих (или испускающих) излучение с частотами, соответствующими электронным спектрам. Так, в спектрофотометрическом, колориметрическом или турбидиметрическом вариантах измеряется поглощение излучения в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Флуориметрические (фосфориметрические) методы основаны на измерениях флуоресценции или фосфоресценции. Нефело-метрические методы, опирающиеся на измерение интенсивности света, рассеиваемого коллоидными частицами, употребляются реже. [c.348]

Наибольший интерес для фотометрического определения никеля представляет раствор комплекса в пиридине розового цвета. Максимум поглощения находится при 350 ммк [639], при этом реагент не поглощает свет для растворов соблюдается закон Бера при концентрациях никеля > I мкг1мл. Окрашенное соединение никеля лучше всего образуется при pH от 9,0 до 10,0 (рис. 17). В некоторых работах рекомендуется интервал pH 9,5—10,5 [1287, 1299]. [c.116]

В другой работе [125] найдены условия экстракции осмия со всеми тремя реагентами. Комплексы осмия хорошо экстрагируются хлороформом в присутствии роданид- или трихлорацетат-ионов. Более детально исследована экстракция соединения осмия с тиопирином в присутствии трихлоруксусной кислоты. Б максимуме свето-поглощения комплекса (590 нм) молярный коэффициент поглощения равен (6,2—6,3)-10 , т. е. невелик. Молярное отношение осмий/трихлорацетат составляет 1 2. Авторы приходят к выводу об экстракции соединения [OsOjLg]- (СС1зСОО )2. Разработан метод экстракционно-фотометрического определения осмия (3—40 мкг мл), не мешают 400-кратные количества рутения. [c.32]

Экстракты комплексного соединения ванадия (V) с Ы-БФГА в 2 н. растворе Н2504 имеют максимум поглощения в области 430—450 нм. Экстракты соединения ванадия (IV) в присутствии реагента Ы-БФГА и экстракт одного реагента в этих же условиях практически не поглощают света. Отсутствие взаимодействия ионов ванадия (IV) с Ы-БФГА в кислых растворах позволило наметить условия разделения четырех- и пятивалентного ванадия из 2 н. раствора Н2504 и определения последнего фотометрическим методом. [c.31]