Получение хроматограммы на колонке и ее анализ

Для качественного экспресс-анализа настоек, экстрактов, настоев и отваров может быть применено сочетание адсорбционной хроматографии и люминесцентного анализа. Вначале используют различие в адсорбционной способности, компоненты лекарственных форм разделяют на отдельные зоны в колонках из оксида алюминия. Полученные хроматограммы идентифицируют в ультрафиолетовом излучении или с помощью групповых реакций на алкалоиды, гликозиды, сапонины, дубильные и другие вещества [5, 10, 24]. [c.249]

Анализ хроматограммы. Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы. Хроматограмма, полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Визуальное исследование такой хроматограммы дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флоуресцируют в ультрафиолетовом свете, расположение зон в колонке можно определить при помощи облучения ее ультрафиолетовыми лучами. Выявление зон бесцветных веществ осуществляется методом проявления хроматограммы. Для этого через хроматографическую колонку пропускают раствор, который дает окрашивание невидимых зон, или адсорбент обрабатывается перед началом хроматографирования соответствующим индикатором, который изменяет свою окраску в зависимости от среды образовавшейся зоны. [c.316]

При хроматографировании смеси ограничиваются получением хроматограммы в колонке (колоночная хроматография) или переводят хроматографируемые вещества в фильтрат. При этом, собирая последовательно вытекающие из колонки порции фильтрата, получают так называемую жидкостную хроматограмму. По данным количественного анализа жидкостной хроматограммы строят выходную кривую разделения веществ. [c.24]

Анализ хроматограммы. Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализы полученной хроматограммы. Хроматограмма,- полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Визуальное исследование такой хроматограммы дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флоуресцируют в ультрафиолетовом свете, расположение зон в колонке можно определить при помощи облучения ее ультрафиолетовыми лучами. [c.325]

Определение индекса удерживания. Качественный анализ обычно основан на сравнении характеристик удерживания неизвестного компонента в сопоставимых условиях с характеристиками известных веществ. Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения (VII.1), необходимо знать исправленные удерживаемые объемы двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с -гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от числа углеродных атомов. [c.146]

На рис. 8 представлена хроматограмма вытеснительного анализа, полученная указанными выше авторами. Анализируемую смесь разделяли на активированном угле при 100° в трехступенчатой колонке. Отдельные ступени колонки имели длину 10 см и диаметр 16, 8 и 2 жле. Объемная скорость азота, применявшегося в качестве газа-носителя, составляла 46,3 жл/жии в качестве вытеснителя использовали бромбензол. Относительная ошибка определения для основных компонентов составила менее 1 %, для веществ, присутствующих в малых концентрациях, — менее 5%. [c.434]

В описанных условиях проводили анализ н-ундекана (температура кипения 196° С) и определяли его время удерживания. Затем в этих же условиях анализировали широкую фракцию каталитического крекинга. Определяли на полученной хроматограмме положение пика ундекана, и переключение крапа на обратную продувку делали после выхода следующего за ундека-ном хроматографического пика. Эту точку условно считали концом кипения бензиновой фракции катализата. Так как хроматограммы для любых широких фракций крекинга сходны между собой, определение момента переключения крапа в дальнейшем не представляло затруднений. После переключения крана температуру колонки резко поднимали до 220° С и проверяли, горит ли пламя детектора. [c.171]

Сущность работы. Наряду с колоночной осадочной хроматографией анализ смеси ионов можно производить методом осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае роль носителя играет фильтровальная бумага, которая предварительно пропитывается раствором выбранного осадителя. Неокрашенные осадки можно проявлять соответствуюш,ими реагентами. В остальном принцип получения осадочной хроматограммы на бумаге не отличается от ее получения в колонке. [c.130]

Разделенные вещества элюируются из хроматографической колонки потоком газа-носителя, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. Метод газовой хроматографии применяется для анализа летучих веществ либо веществ, которые могут быть переведены в летучие с помощью специальных приемов и устройств в парообразное состояние. [c.106]

Газовая хроматография — это хроматография, в которой подвижная фаза, содержащая определяемые компоненты, находится в состоянии газа или пара. В фармацевтическом анализе применяется как газожидкостная (ГЖХ), так и газоадсорбционная (ГАХ) хроматография. В ГЖХ неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на твердый носитель, в ГАХ — твердый адсорбент. Анализируемые вещества вводятся в поток газа-носителя, испаряются в испарителе и в парообразном состоянии проходят через колонку с сорбентом, разделяясь на отдельные компоненты. Разделенные вещества элюируются из колонки газом-носителем, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. [c.223]

При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора, содержащего несколько компонентов (А, В, С) и непрерывный поток растворителя. В полученной хроматограмме положение компонентов соответствует их сорбируемости, например А > В > С, т.е. нижняя зона хроматограммы содержит чистое вещество С. Затем колонку промывают чистым растворителем и компоненты смеси перемещаются вдоль нее, вытесняя друг друга. Фракции фильтрата содержат сначала компонент С, затем В и, наконец, компонент А. [c.419]

Получение хроматограммы на колонке и ее анализ [c.314]

При расчете основной является хроматограмма, полученная на колонке с -гептадеканом. Площади пиков компонентов на хроматограмме, полученной на колонке с цеолитом, умножают на коэффициент А, учитывающий различие условий анализа и количества проб на двух колонках. [c.116]

Газо-жидкостная хроматография дает возможность осуществить анализ по трем направлениям эффективное разделение исходного образца на отдельные компоненты, идентификация этих компонентов (качественный анализ) и определение содержания компонентов (количественный анализ). Качественный анализ проводится путем сравнения положения пиков неизвестных веществ с положением ников, полученных при проведении анализа на той же колонке с известными веществами. Количественный анализ проводится путем обработки снятых хроматограмм и определяется выбором фиксирующего приспособления (характером связи его показаний с концентрациями компонентов, выходящих из колонки). Количественный анализ, как отмечает в своей книге Филлипс К. [38], сравнительно прост, если показания фиксирующего прибора линейно связаны с числом молекул анализируемого вещества, не зависят от природы последнего (или связаны с такими его свойствами, как, например, молекулярным весом, числом кислотных групп и т. д.) и имеют интегральный характер, т. е. дают хроматограмму ступенчатую, а не в виде пиков. [c.191]

Эффективность обычных хроматографических разделений в тонких слоях редко превышает 1000 теоретических тарелок. Разделения могут быть улучшены посредством 1) модифицирования неподвижной, фазы с целью увеличения селективности, 2) путем модификации жидкой фазы, например введением градиентного элюирования, 3) в результате увеличения числа проявлений (одномерные или двумерные) или 4) снижения температуры. Однако при этом методика анализа усложняется, а длительность анализа возрастает. Поэтому сложные разделения предпочтительно проводить на высокоэффективных колонках, в которых легче контролировать условия получения хроматограмм. [c.133]

До 1930 г, хроматографический метод использовался в о новном для разделения органических и биологических веш,еств. С конца 930 г. хроматография стала шире применяться в анализе неорганических веществ, на колонке с окисью алюминия, на бумаге, пропитанной гидроокисями алюминия и хрома, на колонках с органическими веществами тина диметилглиоксим, оксихинолин и т. п. В указанных случаях отмечалась возможность получения хроматограмм, имеющих характер осадочной сорбции. [c.124]

При фронтальном анализе не происходит разделения смеси на отдель мые компоненты (за исключением первого компонента, покидаю щего колонку в чистом виде). Однако состав смеси можно рассчитать по полученной хроматограмме, если известны изотермы адсорбции чистых компонентов, см. С. Клессон .—Прим. ред. [c.12]

Рис. 2.32. Хроматограмма, полученная на колонке с 15% смеси бентона-34 и динонилфталата (60 40), нанесенной на хромосорб Ш (продолжительность анализа 10 мин)

Разработаны многочисленные модификации этого метода, в которых предусматривается также использование пористых полимеров. На рис. 7.4 приведена полученная на колонке длиной 3,6 м с порапаком R при 100 °С хроматограмма смеси, включающей наряду с углеводородами i—Сз диоксид углерода и водяные пары [237]. Продолжительность анализа при расходе гелия 50 см /мин составляла 7 мин. [c.226]

Рис. IV, 8. Хроматограммы смолы пиролиза, полученные на колонке с силиконовым эластомером на целите (а), на последовательно соединенных колонках с силиконовым эластомером на целите и молекулярным ситом (б) и анализ после обработки пробы серной кислотой (в)

Типичная хроматограмма, полученная при двухстадийном анализе в этой смеси, представлена на рис. 4. Колонка № 1 дли- [c.97]

Особенно полезен метод РТЛ для целей рутинных анализов, когда следует сравнить несколько хроматограмм, полученных на разных приборах, или анализируется смесь неизвестного состава. Рис. Х.4 демонстрирует полезность РТЛ при необходимости сравнения результатов газохроматографического анализа (детектирование при атмосферном давлении) и хромато-масс-спектрометрии (детектирование в вакууме). Если хроматограммы получены в одинаковых условиях, в случае ГХ/МС будут немного короче, чем в случае использования ГХ/ПИД-системы. При этом порядок элюирования некоторых соединений может измениться на противоположный, а разные сигналы (разных детекторов) могут далее еще больше усложнить задачу корреляции (отождествления) соответствующих пиков на двух хроматограммах. С помощью РТЛ можно скомпенсировать разницу в условиях получения хроматограмм (длина колонки, давление газа-носителя и др.) и осуществить корреляцию внутри очень узкого диапазона их значений. [c.558]

На рис. 6 воспроизведена хроматограмма разделения пробы, полученная на колонке длиной 3,3 м. Разрешающая способность хро,матографа и в этом случае значительно ниже возможной. Положение каждого идентифицированного пика отмечено цифрой на пулевой линии. Ряд пиков с содержание.м более одного компонента, а также их подробный масс-спектро-метрический анализ приведены на рис. 7—12. На каждом рисунке форма Пика обведена жирной линией и графически показаны исправленные величины ионного тока, являющиеся характеристическими для каждого компонента. Надписи на [c.181]

Чтобы показать успешно улучшенные результаты работы в этом направлении, для качественного анализа пробы продуктов прямой гонки калифорнийской нефти с конечной точкой кипения 227°С колонка длиной 3,3 м была заменена колонкой длиной Юме последующим переводом выделенных методом газовой хроматографии фракций в масс-спектрометр. Полученная хроматограмма представлена на рис. 13, где результаты идентификации масс-спектральным. методом обозначены снизу шкалы. Составы данной и описанной ранее проб аналогичны поэтому при изучении ко.мпонентов и Св можно сделать вывод, что разделение действительно улучшилось. [c.188]

Хроматограммы смесей других веществ, полученные на колонках с сажами ПМ-15 и ПМ-ЗОВ, изображены на рис. 6. Таким образом, стандартную техниче-сую сажу ПМ-15 можно использовать в качестве адсорбента для хроматографического анализа смесей гомологов неполярных и полярных органических веществ. [c.30]

Определение объема раствора, по проскоку может оказаться не всегда достаточно точным, особенно, если концентрация вещества в вытекающем из -колонки растворе нарастает не рез о, а диффузно, плавно. Тогда для получения достаточно точных данных по определению объема раствора последний по выходе из колонки собирают небольшими порциями и в каждой порции определяют концентрацию адсорбируемого вещества. Олыт прекращают, когда концентрация в очередной порции достигнет исходного значения. По данным определения строят хроматограмму фронтального анализа (рис. 45), откладывая по оси абсцисс объем собранного раствора, а по оси ординат — концентрацию вещества в порциях этого раствора. Объем Уд, который следует подста В Ить в формулу (90) для расчета количества адсорбированного вещества, определяют по хроматограмме так, как показано на рис. 45. [c.150]

В колоночной (в том числе газовой) хроматографии по достижении положения, показанного на рис. 61, б, подачу подвижной фазы не прегфащают. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока подвижная фаза выносит из колонки разделяемые вещества. Этот процесс называют элюированием, а выходящую из колонки подвижную фазу, содержащую разделяемые вещества, — элюатом. Элюат обычно контролируют на содержание разделяемых веществ с помощью датчиков, которые называют детекторами. Сигналы детекторов принимаются измерительными приборами и передаются к самописцам. Получают хроматограммы, подобные той, которая показана на рис. 61, в. Если на оси абсцисс отложено время, по хроматограмме можно определять время удерживания вещества в колонке. Для 81 это 1, а для 83 — 2 (отсчет времени ведется с момента ввода смеси разделяемых веществ). Часто все же по оси абсцисс откладывают не время, а объем элюата. Нулевая точка тогда соответствует выходу той порции подвижной фазы, в которую была введена смесь разделяемых веществ. Потом в элюате меняются концентрации разделяемых веществ в соответствии с различными степенями их удерживания. По полученной хроматограмме определяют объем удерживания. Для 81 это v , а для 83 = а-Время (объем) удерживания при постоянных условиях хроматографирования представляет собой величину, характерную для данного вещества. Поэтому наряду с другими методами обнаружения для идентификации веществ можно использовать значения времени (объема) удерживания. Количества же разделенных веществ пропорциональны площадям их пиков. Это используют для проведения количественных определений. Можно также собрать отдельные порции элюата и определить содержание в них разделяемых веществ с помощью подходящих методов количественного анализа. [c.258]

Вводят в колонку микрошприцем 10 мкл раствора исследуемой пробы и промывают колонку со скоростью 1—2 мл/мин смесью этанол—вода (90 10) при анализе продуктов сульфатирования жирных спиртов и смесью этанол — вода (60 40) при анализе других продуктов. После получения хроматограммы в колонку вводят тот же объем стандартного раствора несульфатированного сырья. Время удерживания на хроматограмме несуль<] тированных веществ составляет около 2 мин. [c.200]

При изучении липидных фракций, входящих в состав человеческого мозга, необходимо быстро идентифицировать главные фракции, полученные нри хроматографическом делении на колонке. Для этой цели разработан систематический метод анализа линидов и их производных [146] на слое силикагель — гиис. Разделение проводят в различных системах и растворителях. Условия работы, разделяемые соединения и полученные результаты нриведены в табл. 10. В первую очередь разделение проводят в системе ХП с применением трехстуненчатого способа (стр. 41). Полученная хроматограмма дает общее представление о составе неизвестной смеси линидов и указывает направление для специального разделения и идентификации в системах I—XI. [c.76]

Рис. III. 13. Хроматограмма метиловых эфиров уксусной и муравьиной кислот в воздухе рабочей зоны [84], полученная в варианте анализа равновесного пара на стальной колонке (4 м X 3 мм) с 10% FFAP на хромосорбе WAW-flM S при 60°С с ПИД 1 — метилформиат 2 — метилацетат 3 — метанол.

В последнее время в анализе олигомеров с успехом применяется обратнофазная высокоскоростная жидкостная хроматография. На рис. IV.8 представлена хроматограмма ПС (Мп = 600), полученная на колонке (0,3 X Х120 см) с поверхностнопористым сорбентом с под- [c.144]

Хроматографический анализ полученных фракций проводили на приборе Биохром-1 с исиользованием стеклянной капиллярной колонки длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм с неподвижной фазой ХЕ-60 в режиме линейного ирограммиро-вапия температуры от 120 до 210 °С со скоростью нагрева 3 /мин. Газ-носитель — водород. На рис. 3 приведены полученные хроматограммы фракций нефтяных алкилнафталинов. Идентификация ников проведена с помощью индивидуальных соединений. [c.132]

Итак, для определения компонентного и группового углеводородного состава битума в битумоминеральной смеси навеску (0,05 г в расчете на органическую часть) растворяют в смеси хлорбензол этиловый спирт (3 1 соответственно), раствор экстракта в количестве 10 мкл, взятый микрошприцем непосредственно из смеси его с минеральным наполнителем, подвергают разделению на хроматографической колонке (250X1,4 мм), заполненной силикагелем АСК (60—100 мкм), используя два элюента. Первый состоит из изооктана, дихлорэтана, диизоамилового эфира, этилацетата, этилового спирта (8 0,1 0,1 0,1 0,4) и предназначен для десорбции мальтеновой частй битума, второй включает хлорбензол и этиловый спирт (3 1) и является десорбентом для асфальтенов. Количественный расчет полученной хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. Анализ выполняют на жидкостном хроматографе конструкции БашНИИ НП. Продолжительность анализа 45—60 мин. [c.207]

Чтобы ясно себе представить влияние селективности фазы на качество разделения, рассмотрим анализ смеси нормальных парафинов и алкилбензолов на колонках, содержащих в качестве неподвижных фаз технические фракции жирных кислот (рис. 2.12). Если на хроматограмме, полученной на колонке с легкой фракцией кислот, пик бензола налагается на пик гептана, то при использовании кубового остатка удерживаемый объем бензола увеличивается и бензол элюирует после гептана. Еще большую селективность по отношению к ароматическим углеводородам проявляет средняя фракция кислот, при использовании которой (в качестве неподвижной фазы) бензол элюирует вместе с октаном. Приведенные примеры показывают, что определенная селективность фазы по отношению к одному из двух гомологических рядов еще не обеспечивает разделения соответствующих смесей. Хотя средняя фракция кислот и оказалась наиболее селективной, для четкого разделения парафинов и алкилбензолов больше подходит кубовый остаток или даже пеиолярное вазелиновое масло (рис. 2.12, г). [c.84]

Анализ на колонках с последовательно изменяющейся селективностью. Идентификация компонентов сложной смеси часто неоднозначна при анализе на двух или трех параллельных колонках. Рассмотрим следующий пример. Пусть смесь из соединений 1, 2, 3 разделяют на колонках Кь К2, Кз и К4, содержащих сорбенты с различной полярностью. Из колонки К1 компоненты выходят в последовательности 1+2, 3, из колонки К2—1, 2Ч-3, из колонки Кз— 1+2 + 3 и, наконец, из колонки К4—1 + + 3, 2. Естественно, что на основании анализа на колонках Кь К2 и Кз нельзя обнаружить в смеси компонент 2, так же как на основании данных о разделении на колонках Кг, Кз и К4 невозможно обнаружить компонент 3. Если смесь содержит большее число компонентов, то положение, естественно, усложняется. Кроме того, при рассмотрении двух или трех хроматограмм одной сложной смеси, полученных на колонках с различными сорбентами, часто невозможно установить, какой пик одной хроматограммы соответствует определенному пику другой. Поэтому в дополнение к описанным методам идентификации может быть рекомендован анализ на колонках с последовательно изменяющейся селективностью сорбентов. Так на рис. 5.4 приведены хроматограммы смеси, полученные на колонках с полярной и неполярной фазами, а также на составных колонках с различным соотношением полярной и неполярной фаз. Сопоставление этих хроматограмм дает возможность проследить путь каждого компонента при переходе от неполярной неподвижной фазы к полярной и идентифицировать со-ответствуюш ие соединения. [c.187]

Чтобы ясно представить себе влияние селективности фазы на качество разделения, рассмотрим анализ смеси нормальных парафинов и алкилбензолов на колонках, содержащих в качестве неподвижных фаз технические фракции жирных кислот41 42 (рис. 11,14). Если на хроматограмме, полученной на колонке с легкой фракцией кислот (в качестве неподвижной фазы), пик бензола налагается на пик гептана, то при использовании кубового остатка удерживаемый объем бензола увеличивается и бензол элюируется после гептана. Еще большую селективность по отношению к ароматическим углеводородам проявляет средняя фракция кислот, при использовании которой (в качестве неподвижной фазы) бензол элюируется вместе с октаном. [c.76]

Смеси типа бензинов. Из методик по определению состава широких фракций бензина прямой гонки интересно отметить работу Дуловой и др.42. Они провели анализ фракций (начало кипения 60 °С, 60—95 °С и 95—122 ЭС) на колонке с апиезоном (15%) на инзенском к ирпиче. Одна из полученных хроматограмм приведена на рис. VI, 5. [c.262]

Этот метод использовали для определения состава производственных смесей при получении ксилолов60, а также для анализа смесей изомерных этилтолуолов. Было показано также, что отечественный продукт — бентон-245 также обладает высокой селективностью при разделении ароматических изомеров. На рис. VI, 8а приведена хроматограмма, полученная на колонке длиной 1,2 м, с 15% смеси бентона-245 и вазелинового масла (28 72) на хромосорбе (хроматограф Пай , температура 75 °С, расход аргона 60 мл/мин). На хроматографе ХЛ-3 (длина колонки 4 м, твердый носитель — инзенский кирпич) была получена хроматограмма, приведенная на рис. VI, 86. [c.265]

Для группового анализа углеводородных систем можно рекомендовать метод Роуэна [45]. Наряду с обычными колонками устанавливают колонки с серной кислотой (медная трубка диаметром 6 мм длиной 43 см4 заполненная стекловатой, пропитанной концентрированной кислотой), перхлоратом ртути (длина 25 см, диаметр 6 мм), молекулярным ситом 5А (длина 12,5 см, диаметр б мм), а также печь для каталитического дегидрирования (температура 299 °С, катализатор — платина на глиноземе, длина слоя катализатора 13 см, диаметр трубки 1,5 мм) и охлаждаемые жидким азотом ловушки с насадкой или без нее. Проба, разделяемая на колонке с дидецил-фталатом, улавливается и при соответствующем переключении кранов подается в колонку, последовательно соединенную с одним из абсорберов или реактором. После проведения серии опытов на основе полученных хроматограмм можно определить число присутствующих в смеси соединений. Различные методики удаления и превращения описаны в литературе [35, 46—54] (см. табл. 21 Приложения). [c.199]

Еще большей надежностью обладает метод идентификации и определения МОС олова, сочетающий хемосорбционное извлечение токсичных соединений (см. также гл. П1) с РГХ-определением целевых компонентов после дериватизации [204]. Моно-, ди- и тризамещенные оловоорганические соединения извлекались из проб окружающей среды в патронах с Sep-Рак С18, модифицированным 2-гидрокси-2,4,6-циклогептатриен-1-оном (при анализе природных вод), или экстрагировались 0,25%-ным раствором этого реагента в эфире (при анализе сточных вод и осадочных пород). Экстракты обрабатывали 2М раствором этилмагнийбромида (реакция Гриньяра) и полученные производные (тетразамещенные МОС олова) хроматографировали на стеклянной капиллярной колонке с силиконовой НЖФ и ПФД. Одна из полученных хроматограмм приведена на рис. VH.29. [c.346]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология