Восстановление оловом и хлористым оловом

Восстановление оловом и хлористым оловом не применяют в промышленных условиях из-за их высокой стоимости, однако в качестве лабораторного этот метод имеет большое распространение в связи с сильным восстанавливающим действием обоих реагентов, специфическим действием хлористого олова и простотой выполнения реакции. [c.507]

Азосоединения получаются восстановлением нитросоединений. Так, азобензол может быть получен восстановлением нитробензола хлористым оловом в присутствии избытка едкого кали. [c.507]

Кроме того, а-нафтойный альдегид был получен из нитрила а-нафтойной кислоты восстановлением его хлористым оловом и из нафталина действием на него хлористого алюминия, цианистого водорода и хлористого водорода Однако лучшим способом получения а-нафтойного альдегида является реакция Соммле . Исходными веществами в этом случае являются <х-хлор- или а-бром-метилнафталин и гексаметилентетрамин процесс ведут в водно-спиртовом растворе или в растворе ледяной уксусной кислоты 20-2i. Указанная методика улучшена в приведенной выше прописи применением в качестве растворителя 50%-пой уксусной кислоты. [c.348]

Они могут быть также получены восстановлением сульфокислот хлористым оловом [1005] и при окислении меркаптанов. [c.223]

ВОССТАНОВЛЕНИЕ ДЕЙСТВИЕМ ХЛОРИСТОГО ОЛОВА [c.319]

В качестве восстановителей нитро- и нитрозосоединений при получении аминов чаще всего пользуются чугунной стружкой в среде электролитов (среда слабокислая или нейтральная), цинковой пылью в щелочной среде, сернистыми щелочами и солями сернистой кислоты. Препаративное значение имеет восстановление в кислой среде цинком, оловом, хлористым оловом, хлористым титаном и др. В настоящее время начинает широко применяться каталитическое восстановление водородом и электрохимическое восстановление. [c.42]

Работы по катализу Сабатье начал с изучения реакций присоединения водорода к непредельным соединениям вскоре он распространил гидрогенизационный катализ на ароматические углеводороды, кислород- и азотсодержащие соединения. Известно, каким большим количеством методов восстановления располагала органическая химия до работ Сабатье и в то же время как ограничены были возможности этих методов. Восстановление амальгамой натрия, натрием и спиртом, цинком в кислой и щелочной средах, йодистым водородом и другими реагентами требовало соблюдения большого числа различных условий и все-таки, как правило, сопровождалось многими побочными реакциями. Реагентов, восстанавливающих только одну систему и не затрагивающих другие системы, не существовало. Техника проведения реакций была сложной. Процесс восстановления часто требовал затраты дефицитных реактивов (олово, хлористое олово, иод и др.). После исследований Сабатье возможности восстановления или гидрогенизации органических соединений стали неизмеримо шире. Реакции Сабатье отличались удивительной простотой. Методика выполнения экспериментов заключалась по существу в пропускании смеси паров органического вещества с водородом через трубку, содержащую мелко раздробленный металл в качестве катализатора. [c.27]

МЕТОД ВОССТАНОВЛЕНИЯ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ ХЛОРИСТЫМ ОЛОВОМ [c.224]

Получение ароматических альдегидов восстановлением иминохлоридов хлористым оловом с последующим гидролизом образовавшихся анилов [c.188]

Нитрогруппа. Нитрогруппу можно использовать в качестве защитной, так как она легко отщепляется при восстановлении и последующем дезаминировании. Хорошим примером применения этой защитной группы может служить синтез 2-хлорфезорцина. При нитровании 2,4-диоксибензойной кислоты образуется 2,4-диок-си-5-нитробензойная кислота, которая хлорируется в положение 3. Восстановление хлорпроизводного хлористым оловом с последующим дезаминированием приводит к 3-хлор-2,4-диоксибензойной кислоте, которая при кипячении в разбавленной соляной кислоте превращается в 2-хлоррезорцин [40] (см. схему 9). [c.198]

Восстановление Sn . Хлористое олово восстанавливается металлическим цинком, как и хлорное олово, до металла, выделяясь в виде серого губчатого слоя на поверхности цинка [c.259]

Недавно вновь исследовалось восстановление перренатов хлористым оловом с роданистым калием [5], на основании чего был сделан вывод, что хлористое олово количественно восстанавливает перренат до четырехвалентного рения в 4 н. соляной кислоте. В более крепкой кислоте восстановление проходит не количественно. Можно применять также хлористый хром и хлористый титан, но они дают неустойчивые производные пятивалентного рения. [c.87]

Механизм реакции. Реакция обусловлена образованием низшей окиси молибдена при восстановлении его хлористым оловом [253]. [c.75]

МЕТОД ВОССТАНОВЛЕНИЯ НИТРОЗОСОЕДИНЕНИЙ ХЛОРИСТЫМ оловом [c.234]

Восстановление железа хлористым оловом в горячих концентрированных растворах протекает без затруднений согласно уравнению [c.93]

Железо, переведенное в раствор, любым из указанных способов восстанавливают до двухвалентного. Для этого сняв часовое стекло, обмывают его и стенки колбы минимальным количеством воды. Если раствор не окрашен хлорным железом из-за того, что при разложении навески хлористое олово было введено с избытком, его окисляют, добавляя по каплям марганцевокислый калий (8) до получения устойчивой слабо-желтой окраски. Затем раствор нагревают почти до кипения и восстанавливают трехвалентное железо, осторожно приливая хлористое олово (6) и энергично перемешивая пока желтая окраска не исчезнет. В конце восстановления хлористое олово добавляют по капле, энергично перемешивая раствор в течение 3—5 сек перед прибавлением следующей капли до полного исчезновения окраски хлорного железа, и добавляют еще две лишние капли. [c.103]

При восстановлении кодеинона хлористым оловом его кислородный мостик разрывается и образуется тебаинон [c.1116]

Хотя выход низкий, но исходный продукт дешев, а процесс несложен. Восстановление тетраоксихинона хлористым оловом с соляной кислотой приводит к гексаоксибензолу с выходом 75—78% (гексаацетат, т. пл. 203 °С). [c.298]

При восстановлении нитросоединений хлористым оловом в солянокислом растворе наблюдается образование хлорозамешенных аминов (С1 в орто- нли пара-положении по отношенню к NH ,), что объясвяется промежуточным образованием хлораминов, перегруппировывающихся далее в хлорозамещенвые, например [c.131]

По окончании (восстановления избыток хлористого олова определяется титр01ванием раствором йода. По количеству олова, пошедшего на восстановление нитро-группы в аминогруппу, судят о процентном содержании нитрогруппы, а следовательно, и вещества. [c.174]

Одним из наиболее широко применяемых методов получения необходимых а-аминокетонов является восстановление соответствующих оксиминокетонов, которые в свою очередь получаются нитрозированием кетонов. Старая методика восстановления, использующая хлористое олово в соляной кислоте, дает аминокетон в виде соли. В процессе выделения основания действием щелочи образуется дигидропиразин. Другими обычными восстановителями оксимино- [c.316]

Рассмотрено также восстановление нитрилов до аминов под действием металлического натрйя в спиртах. В настоящее время этот метод в значительной степени утратил свое значение. Весьма подробно рассмотрено восстановление нитрилов хлористым оловом (реакция Стефена), которое "часто, особенно в случае ароматических нитрилов, используется для получения альдегидов. [c.316]

Восстановление нитрилов хлористым оловом в присутствии хлористого водорода может быть использовано также для получения альдиминов в виде свободных оснований. Для их выделения соли [c.319]

Для устранения влияния сопутствующих элементов-примесей экстракцию проводят в присутствии комплексона П1 и цианистого калия.. Ввиду трудности маскирования больших количеств индия и галлия предварительно выделяют теллур посредством восстановления смесью хлористого олова и гипофосфита коллекгором, обеспечивающим выделение микрограммовых количеств теллура, служит мышьяк. [c.153]

Помимо только что упомянутых комплексных фторидов и хлоридов, рений образует ряд других комплексных соединений с различными аддендам и и в различной степени валентности. Хорошо известно, в частности, комплексное соединение восстановленного рения с роданидом желтая окраска, получающаяся при восстановлении рения хлористым оловом в присутствии роданида калия, широко используется для колориметрического определения рения. Состав образующегося при этом комплексного роданида может быть выражен формулой Кз№е02(СК5)4], в которой рений пятивалентен [44]. [c.32]

Можно еще упомянуть о применении раствора хинализарина в серной кислоте в этом случае колориметрируется красная окраска, появляющаяся как с ниобием, так и с танталом [222]. Метод, основанный на образовании комплексного соединения ниобия с фосфорно-молибденовой кислотой, при восстановлении которого хлористым оловом образуется синяя окраска вследствие перехода молибдена в соединение низшей валентности 1430], не получил широкого признания. Он не специфичен для ниобия и недостаточно надежен. [c.165]

Восстановление по Стефену. Альдимины, образующиеся при замене атома хлора в имидохлоридах на атом водорода, дают при последующем гидролизе альдегиды. Разработанный Стефеном (ОР, 8, 316) метод синтеза альдегидов состоит в получении имидохлоридов из нитрилов и восстановлении их хлористым оловом. Безводное хлористое олово суспендируют в сухом эфире и пропускают сухой хлористый водород до тех пор, пока жидкость не разделится на два слоя. После прибавления нитрила продолжают пропускать ток хлористого водорода в течение 2 часов. Образующуюся двойную соль хлоргидрата имина с хлористым оловом отделяют и гидролизуют кипящей водой. Превращение нитрила 2-нафтойной кислоты в 2-нафтальде- [c.497]

Восстановление проводится металлами в кислой среде (цинк, железо, олово), хлористым оловом, гидросульфитом натрия. Восстановление азокрасителей хлористым оловом и сернокислым ванадием часто применяют для количественного их определения. Восстановление азокрасителей используется также для установления их строения. [c.108]

Восстановление можно проводить металлами (цинк, железо, олово) в кислой среде, дитионитом натрия. Восстановление азокрасителей хлористым оловом и сернокислым ванадием часто применяют для количественного их. определения. Эта реакция используется также для установления строения азокрасителей. [c.117]

Кассиев золотой пурпур представляет собою именно такое коллоидальное адсорбционное соединение Au и Sn(0H)2. Au образуется при восстановлении Au lj хлористым оловом в виде отрицательнозаряженного коллоида. Водный раствор SnO расщеплен в слабой степени гидролитически соответственно уравнению [c.197]

Ватт, Дженкинс и Мак-Кистоп [8] изучали абсорбционные спектры различных валентных состояний рения (VII, V и IV), а также реакционную способность этих валентных состояний по отношению к обычным окислительным и восстановительным агентам. Восстановление Re" хлористым оловом в 4 н. соляной кислоте привело к образованию сначала зеленого Re , а затем желто-коричневого Re . Сходный, но не вполне идентичный коричнево-желтый цвет можно наблюдать при растворении свежеосажденной двуокиси рения в соляной кислоте. Это соединение может быть переведено в гекса-хлороренат (IV) при обработке концентрированной соляной кислотой. Гексахлороренат-ион имеет иной адсорбционный спектр, он значительно менее реакционноспособен по отношению к окисляющим агентам но сравнению с желто-коричневыми соединениями четырехвалентного рения. [c.8]

Нами установлено, что 2-оксиарилгидразипы легко получаются восстановлением хинондиазидов хлористым оловом в концентрированной соляной кислоте. Условия (время, температуру, растворитель) в каждом случае следует подбирать особо. [c.41]

Метод основан на восстановлении нитрозобетанафтола хлористым оловом. [c.234]

Следы платины мешают восстановлению железа хлористым оловом, так как после восстановления железа происходит восстановление четырехвалентной платины до платинистохлористо-водородной кислоты Н2Р1С14, имеющей интенсивный желто-бурый цвет. [c.96]

Флюршейм [33], в отЛичие от Кока [25], при восстановлении нитробензола хлористым оловом в кипящем растворе соляной кислоты получил смесь анилина и га-хлоранилина при этом в продуктах реакции не было обнаружено азобензола, азоксибензола и бензидина, обычно образующихся в качестве побочных продуктов при восстановлении нитробензола в анилин. [c.7]

Бланксма [26] детально изучал условия восстановления нитробензола, изомеров нитрото.туола оловом и хлористым оловом п соляной или бромистоводородной кислотах и установил основные закономерности этой реакции. При восстановлении нитробензола оловом с соляной кислотой было получено 55% хлоранилинов (смесь п- и о-изомеров) и 45% анилина, с хлористым оловом было получено 53% хлоранилина и 47% анилина. При восстановлении нитробензола оловом с бромистоводородной кислотой было получено 25% о- и -броманилинов и 75% анилина. Ниже представлены результаты (в %) восстановления изомеров нитротолуола оловом (I) и хлористым оловом (И) в соляной кислоте [c.7]