Калориметрический опыт

Определить графически Д/j. 11. Перенести калорифер в контейнер в сосуде Дьюара. 12. Взвесить на технических весах колбу с 50 мл исследуемой жидкости, вылить жидкость в высушенный калориметрический сосуд и вновь взвесить ее. 13. Повторить калориметрический опыт при температурах и 4- 14. Определить графически 15. Рассчитать удельную теплоемкость исследуемой жидкости по уравнению (V,30). [c.148]

Калориметрический опыт следует начинать при условии, если скорость изменения температуры в начале опыта не превышает [c.131]

Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде на 2 ниже температуры воздуха в боксе. 5. Взвесить ампулу на аналитических весах, залить в нее 5 2 н. НС1 и вновь взвесить. 6. Провести калориметрический опыт как это описано в работе I пп. 4—10. 7. Определить и время главного периода. 8. Вылить раствор из калориметрического сосуда и высушить его. 9. Залить в калориметрический сосуд 150 мл титрованного 0,1 н. раствора НС1. 10. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде на 2° ниже температуры воздуха в боксе. 11. Взвесить ампулу на аналитических весах, залить в нее 5 жл 2 н. КОН и вновь взвесить. 12. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—11. 13. Определить графически и время главного периода. 14. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы как это описано в работе 2 пп. 2—16. [c.142]

Повторить пп. 1—4, взяв для определения Д/ 1 г карбамида и 150 г воды. 6. Налить в ампулу 6 мл воды. 7. Налить в калориметрический сосуд 150 мл 20%-иого раствора карбамида в воде. 8. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 3. 9. Рассчитать теплоту смешения 6мл воды со 150 мл 20%-ного водного раствора карбамида. [c.151]

Каждый калориметрический опыт оформляют следующим образом 1) цель работы и основные расчетные уравнения 2) навески веществ и объемы растворов 3) запись измерения температур во время опыта 4) график 5) результаты вычислений по уравнениям, процент ощибки. Допустимая погрешность при калориметрических измерениях в указанных условиях составляет 6—10%. [c.39]

Каждый калориметрический опыт начинают с установления температурного хода калориметра. Для этого в течение нескольких минут снимают показания термометра, находящегося в жидкости калориметра. Температуру записывают каждые 30 с в течение 5 мин. Желательно сразу же данные наносить на график, используя, как обычно принято, горизонтальную ось (ось абсцисс) для времени, а вертикальную (ось ординат) для температуры. Можно рекомендовать следующие масштабы осей время — 1 мин на 1 см, 1° на 5 см. [c.126]

Калориметрический опыт следует начинать тогда, когда установится скорость изменения температуры, е превышающая 0,005 град/мин. Частота вращения мешалки 190—210 об/мин. Температуру раствора перед началом растворения определить термохимическим термометром с точностью 0,02°. В начальном периоде через каждые 30 с произвести отсчеты температуры и записать показания термометра. После пятого отсчета погрузить таблетку в раствор, так чтобы она не (касалась дна стенок сосуда, и продолжать запись показаний термометра через каждые 15 с в течение 1 мин. Затем опыт закончить, таблетку вынуть и высушить фильтровальной бумагой. Если поверхность таблетки и концентрация раствора изменились незначительно, то можно с ними провести еще три последовательных опыта. Ко второму и третьему опытам калориметр подготовить так же, как описано -выше. [c.152]

Следовательно, калориметрический опыт сводится к измерению двух величин At и теплового значения системы С. [c.392]

Вследствие небольшой разницы температур воздуха и калориметра между ними возникает теплообмен, приводящий к изменению конечной температуры калориметрической жидкости и искажающий истинное изменение температуры во время проведения калориметрического опыта. Для учета теплообмена и определения истинного изменения температуры весь калориметрический опыт делят на три периода [c.394]

Поставить стакан в гнездо калориметрической оболочки. Включить мешалку и отрегулировать частоту ее вращения с помощью реостата. Через 7—10 мин после включения мешалки можно проводить калориметрический опыт. [c.399]

Рассмотрим второй способ получения стандартных величин, основанный на теории Дебая — Хюккеля. Он сводится, в сущности, к оценке алгебраической суммы участников реакции. Калориметрический опыт в этом [c.199]

Эти осложняющие калориметрический опыт обстоятельства предъявляют особые требования и к устройству са мого калориметра и к условиям, В которых ю н находите , т. е. к помещению — комнате [c.167]

КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ОПЫТ Заполнение калориметрического сосуда водой [c.190]

К опыту приступают через 5—10 мин., в течение которых происходит выравнивание температуры всех частей калориметрической системы, т. е. частей калориметра, воспринимающих тепло сжигаемой навески (точное определение понятия калориметрическая система дано ниже, в начале 12 раздела настоящей главы). Калориметрический опыт разделяется на три периода [c.191]

Каждый калориметрический опыт начинают с определения температурного хода системы. Для этого в течение нескольких минут измеряют температуру калориметра через каждые 30 секунд с точностью до 0,02 °С и записывают в таблицу 6 эти показания. [c.58]

Для учета теплообмена калориметра с окружающей средой и определения истинного изменения температуры во время процесса весь калориметрический опыт делится на три периода 1) предварительный период, продолжающийся 5 мин. 2) глав- ный период—время протекающего в калориметре процесса и [c.47]

По замыслу работы проделанный калориметрический опыт должен дать состав взятой для нейтрализации кислоты. С этой. целью предварительно вычисляют общее количество выделив-, шегося при смешении растворов тепла Q по уравнению [c.49]

Он нагревается, если температура воздуха выше температуры калориметрической жидкости, и охлаждается при противоположном соотношении температур. Все это вызывает искажение измеряемых изменений температуры. Чтобы ввести поправки, учитывающие это искажение, весь калориметрический опыт делят на три периода [c.52]

Исследуемую жидкость пипеткой вводят в испарительный сосуде собранном калориметре. Навеску определяют взвешиванием пипетки до и после введения вещества в калориметр. После приведения калориметрической жидкости и воды в оболочке к одинаковой температуре начинают собственно калориметрический опыт. [c.17]

Калориметрический опыт обычно состоит из трех периодов. В начальном периоде (до ввода измеряемого тепла в калориметр) происходит равномерное изменение темп-ры калориметра вследствие теплообмена с окружающей средой (оболочкой) и побочных процессов в самом калориметре (мешалка и т. д.). Это изменение, отнесенное к единице времени, обычно наз. температурным ходом калориметра. Главный период начинается с момента ввода тепла в калориметр и характеризуется быстрым и неравномерным изменением темп-ры калориметра. Конечный период наступает, когда ввод измеряемого тепла и его распределение в калориметре заканчиваются, и температурный ход калориметра снова становится постоянным. [c.182]

Напомним элементарный калориметрический опыт по определению теплоемкости тела. Нагретое до определенной температуры исследуемое тело приводят в соприкосновение с калориметрической жидкостью (водой). В результате теплообмена между телом и жидкостью устанавливается тепловое равновесие. Определив повышение температуры жидкости, находят теплоемкость тела. При этом удельную теплоемкость калориметрической жидкости (воды) принимают за единицу. В этом случае удельное теплосодержание (энтальпия) эталонной (калориметрической) жидкости будет равно температуре (тела и жидкости), а удельная теплоемкость исследуемого тела будет равна отношению удельных теплосодержаний тела и эталонной жидкости. В этом элементарном опыте теплоемкости тела и жидкости считают постоянными. [c.67]

Поскольку калориметрический опыт проводится при комнатной температуре, т. е. примерно при 20 °С, то вторая величина будет равна не 100 ккал, а 100—20=80 ккал и общая сумма тепла равна 619 ккал, или округленно 600 ккал на 1 кг воды, или [c.25]

Для этого надо, как это будет видно из дальнейшего, при проведении опыта наблюдать за изменением температуры калориметра, причем не только при проведении изучаемого процесса в калориметре, но также и некоторое время до его начала и после окончания. В соответствии с этим калориметрический опыт принято делить на три периода начальный, главный и конечный. [c.230]

Проведя калориметрический опыт и вычислив изменение температуры калориметра, вызванное сжиганием в нем данной навески вещества, можно найти (если известно тепловое значение калориметрической системы), какое количество теплоты выделилось при сгорании вещества в условиях, имевших место в бомбе. Вводя в полученную величину ряд поправок, вычисляют стандартную энтальпию сгорания данного вещества (эти вопросы подробно обсуждаются ниже). [c.15]

Условия измерений энтальпий различных процессов также существенно различны. Так, например, в одних работах калориметрический опыт проводится при температуре около 700°С (реакции в расплавленном алюминии), а в других — при температуре, значительно ниже 0°С (реакции с участием свободных радикалов). [c.132]

Определения средней теплоемкости и энтальпии нередко в настоящее время доводят до температуры 1600—1800°С, а в некоторых случаях — даже до 2500—2600°С. Калориметрический опыт при определениях средней теплоемкости проводят обычно при температурах, близких к комнатным и в его проведении не встречается затруднений. Устройство калориметров так же, как правило, не имеет специфических особенностей. Гораздо более сложно устройство печей, в которых образец (или ампула с образцом) нагревается до требуемой температуры. Конструкция печи, а также применяемый способ измерения температуры образца обычно и определяют рабочий интервал конкретных калориметрических установок для определения средних теплоемкостей- Воспроизводимость калориметрических опытов при определении средней теплоемкости довольно высока — в лучших калориметрах она достигает 0,01% (лри не слишком высоких температурах при повышении температуры точность измерений быстро падает). Полученные величины средней теплоемкости могут быть использованы и для расчета истинной теплоемкости (см. гл. 12), если прямые измерения последней невозможны. [c.319]

Порядок проведения опыта в принципе не отличается от описанного ранее для калориметров с адиабатической оболочкой и периодическим вводом теплоты (см. 1, гл. 8 и 2 настоящей главы). Калориметрический опыт делится на начальный, главный и конечный периоды подъем температуры в опыте около 2°. Начальный и конечный температурный ходы сравнительно невелики, так как хорошая теплоизоляция прибора и тщательная регулировка температуры адиабатических оболочек 2—4 позволяют даже при сравнительно высоких температурах создать условия, очень близкие к адиабатическим. Тепловое равновесие в калори-.метрической системе в начальном и конечном периодах опыта, свойственное методу периодического ввода теплоты, дает возможность получить надежные данные по теплоемкостям даже для веществ, имеющих плохую теплоемкость. [c.324]

Каждый калориметрический опыт дает теплоту смачивания адсорбента, находящегося в равновесии с определенным количеством паров смачивающей жидкости. Откладывая на оси ординат теплоту смачивания, на оси абсцисс — количество предварительно адсорбированных паров смачивающей жидкости в миллиграммах на грамм или пропорциональную ей величину — количество смачивающей жидкости, взятой для адсорбции в парах, при расчете на 1 г адсорбента, — получим кривую, которая позволяет определить теплоту смачивания адсорбента полностью насыщенного парами смачивающей жидкости (рис. 27). Удельная поверхность исследуемого адсорбента вычисляется яо формуле (18).. [c.74]

Калориметрический опыт осуществляется следующим образом в чистый внутренний сосуд калориметра помещается 20 мл смачивающей жидкости, а также цилиндрический сосудик, который закрывается снизу пришлифованной пробкой, укрепленной на стеклянном стержне, и содержит 1 г катализатора. Сосудик помещается в жидкость во внутреннем сосуде калориметра. Через один или два часа, когда система придет к тепловому равновесию, что обнаруживается по незначительному и постоянному ходу ртути в калориметре, открывают пробки сосудика и приводят адсорбент в соприкосновение со смачивающей жидкостью, причем продолжают наблюдения за ходом ртути в капилляре. Выделившаяся теплота смачивания вызывает резкое ускорение перемещения ртути в капилляре, которое становится через некоторое время вновь постоянным, что является признаком окончания калориметрического опыта. [c.80]

Калориметрический опыт по измерению теплоемкости адсорбционной системы после введения в ампулу адсорбата (дозировка объемным методом, см. гл.гл. 3 и 4) и сухого азота при давлении 500 мм начинается с выравнивания температур экрана и блоков адиабатической камеры по отношению к температуре одной из калориметрических ячеек (ампул). Достигнутое равенство температур затем поддерживается с помощью реле Ри Pi, Рз и Ра, управляемых световыми указателями соответствующих гальванометров Г2, Гз, А и Гъ. Чтобы в процессе нагревания температуры калориметрических ячеек были также одинаковыми, регулируют мощность константанового нагревателя Ръ калориметра с исследуемой адсорбционной системой, изменяя вручную сопротивление магазина Яъ. [c.185]

Последовательность выполнения работы. 1. Включить термостат установленный на заданную температуру (24—26 ). 2. Залить и кале риметрический сосуд 150 мл 0,1 и. титрованного раствора КОН 4. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде иа 2 ниже температуры воздуха в боксе. 5. Взвесить ампулу иа ана литических весах, залить в нее Ъ мл2 и. НС1 и вновь взвесит1 . 6. Про вести калориметрический опыт как это описано в работе I пи. 4—10 7. Определить l t и время главного периода. 8. Вылить раствор из калориметрического сосуда и высуиитгь его. 9. Залить в калориметрический сосуд 150 мл титрованного 0,1 н. раствора ПС1. 10. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде па 2"" ниже температуры воздуха в боксе. 11. Взвесить ампулу иа аналитических весах, залить в нее 5 лл 2 и. КОН и вновь взвесить. 12. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—11. 13. Определить графически i t., и время главного периода. 14. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы как это описано в работе 2 пп. 2—16. [c.142]

Поместить термометр Бекмана в калориметрический сосуд с водой так, чтобы надетое резиновое кольцо закрывало калориметрический сосуд. Отметить длину погруженной части термометра Бекмана и высоту заполненной части калориметрического сосуда. 7. Погрузить термометр Бекмана в мерный цилиндр с водой и определить объем погружаемой части термометра. 8. Закрепить калориметр в холодном ультра-термостате, поместить термометр Бекмана в калориметрический сосуд и закрепить его в штативе. 9. Начать калориметрический опыт через 40 мин после того, как в горячем ультратермостате установится температура 50° и скорость изменения температуры воды в калориметре станет менее 0,04 град мин. 10. Включить секундомер и измерять температуру по термометру Бекмана через каждые 30 сск. После 11-го отсчета вынуть контейнер с пробиркой из горячего ультратермостата и быстро перенести пробирку в калориметрический сосуд. Перемешивать содержимое калориметрического сосуда пробиркой. 11. Продолжать не-прерывг[о измерять температуру по термометру Бекмана через каждые 30 сек. Сначала будет наблюдаться быстрое повышение температуры, а затем — постепенное снижение. 12. Сделать одиннадцать отсчетов температуры после того как установится равномерная скорость изменения температуры. 13. Измерить температуру воды в калориметрическом сосуде обычным термометром 14. Определить графически АЛ 15. Рассчитать по уравнению [c.146]

Последовательность выполнения работы. 1. Включить термостат, установленный на заданную температуру в пределах 24—26°. 2. Залить в калориметрический сосуд из бюретки 68 жл воды, ЪО) мл 30%-ного раствора серной кислоты и 32 мл 0,5 н. КМПО4. Установить температуру раствора на 2° ниже температуры воздуха в боксе. 3. ВзЕ>есить ампулу на аналитических весах, внести в нее 1,2 г щавелевой кислоты и вновь взвесить. 4. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—10. 5. Определить графически и время главного периода. 6. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы и/ как это описано в работе 2, пп. 2—16. 7. Залить в калориметрический сосуд из бюретки 68 мл воды, 50 мл 30%-ного раствора серной кислоты и 32 мл 0,5 н. КМПО4. Установить температуру раствора на 2° ниже температуры воздуха в боксе. 8. Взвесить ампулу на аналитических весах, внести в нее 0,8 г щавелевой кислоты и вновь взвесить. 9. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—10. 10. Определить графически и время главного периода. 11. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы как это описано в работе 2 пп. 2—16. 12. Определить тепловой эффект окисления щавелевой кислоты перманганатом калия для обоих опытов но уравнению [c.143]

Начать калориметрический опыт через 40 ми после того, как пробирка для исследуемого вещества будет помещена в контейнер, а скорость изменения температуры воды в калориметре станет меньше 0,04 град/мин. Начать отсчеты температуры по термометру Бекмана через каждые 30 с. Вынуть контейнер из сосуда Дьюара после 11-го отсчета температуры и быстро перенести пробирку в калориметрический сосуд. Перемешивать воду в калоршетриче- ском сосуде пробиркой. Продолжение опыта описано на с. 140. [c.141]

Химический потенциал соечннсннй, можно измерить иссколькн-мн способами. Одни из методов состоит в калориметрическом оп-речелении Л//п, и 5 ., (гл. 4 н 5) и в последующем использовании соотношения AG° =Л//°,—другом важно.м методе измеряются константы равновесия и затем используется соотношение RT nK —Например, химический потенциал двуокиси углерода можно измерить, изучая равновесие С (графит) — О, (газ) < > Oj (газ) [c.294]

Определение навески дивинила, взятой в калориметрический опыт, вначале производилось нами по точно измеренному объему бомбы с учетом температуры и давления. Впоследствии этот способ нами был оставлен как слишком неудобный и недостаточно точный. Все приведенные ниже определения делались следующим образом. Навеска дивинила бралась в тонкостенную ампулу. Ампула помещалась в бомбу и в последнюю нагнетался кислород. При давлении в 14—16 атм. ампула лопалась. Навеска дивинила бралась с таким расчетом, чтобы по испарении ее объем газа не превышал объема бомбы. Количество кислорода вводилось с расчетом создания в бомбе взрывной концентрации дивинила (около 5°/о). Если ампула не разрывалась по достижении указанного дав ления, ее можно было разбить встряхиванием бомбы. Во многих случаях при этом происходил взрыв и полное сгорание смеси ди винила с кислородом. Это обстоятельство заставило нас усумниться в правильности результатов сожжения дивинила. - Можно было ожидать, что дивинил под давлением кислорода частично окисляется. Далее, так как мы для теплоты горения дивинила получали довольно сходящиеся данные при навесках дивинила, колеблющихся от 0.3 до 0.6 г, то нужно полагать, что если имело место окисление, то в течение промежутка времени между наполнением кислорода и сожжением дивинила окислялся один и тот же процент дивинила. Вышесказанное поставило перед нами задачу определения потери тепла при окислении дивинила. Эта задача была решена следующим, хотя и неточным, но вполне приемлемым для принципиального разрешения вопроса способом. [c.483]

При периодическом вводе теплоты калориметрический опыт, как обычно, делится на три периода начальный, главный и конечный (I, гл. 8). Проведение опыта в калориметре с массивной оболочкой в принципе не отличается от оиисанного в I, гл. 8 для калориметра с изотермической оболочкой, однако при точных измерениях вычисление поправки на теплообмен должно проводиться с учетом изменения температуры оболочки во время опыта (стр. 305). Температуру оболочки обычно устанавливают таким образом, чтобы она была выше начальной, но ниже конечной температуры калориметра. [c.311]

Иногда в калориметрии применяют методы, в которых измеряют не теплоту испарения, а обратную величину — теплоту конденсации. При этом испарение вещества проводят в специальном сосуде — испарителе — вне калориметра. Образующийся пар может быть впущен через кран в камеру, находящуюся в калориметре, где и происходит его конденсация. Экзотермический тепловой эффект конденсации определяют обычным путем калориметрический опыт состоит из начального, главного и конечного периодов. Количество сконденсированного вещества находят взвешиванием камеры до и после опыта. Разумеется, пар при этом не должен содержать капелек жидкости. Экспериментальное определение теплоты конденсации требует знания теплоемкости жидкости в интер1вале от конечной температуры калориметра до точки кипения. В настоящее время этот метод применяется редко. [c.362]

Если нет точных данных по теплотам плавления исследуемых веществ, то обычно криоскопические константы определяют другими, более простыми методами. Специальный калориметрический опыт для этих целей ставят тогда, когда калориметр используют для полного определения всех данных, необходимых для расчета чистоты исследуемого соединения, в том числе и криоскопической константы. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология