Получение безводной уксусной кислоты

В колбу аппарата Сокслета помещают безводную уксусную кислоту, к которой добавлено небольшое количество уксусного ангидрида. После заполнения экстрактора медной стружкой в него впускают воздух и кипятят растворитель. Через 1—2 ч образуется раствор, насыщенный ацетатом меди. Полученный [c.556]

Очистка и получение. 1. Уксусная кислота кипит при 118,2°С и легко перегоняется в обычном аппарате для перегонки. В перегонную колбу помещают немного безводного ацетата натрия и наливают уксусной кислоты не более /з вместимости колбы. Для равномерного кипения кислоты в колбу спускают кусочки стекла или капилляры и нагревают на песчаной бане. Приемная колба должна быть открытой. Следует остерегаться ожогов горячей кислотой. [c.328]

Верхние пары после конденсации и охлаждения расслаиваются иа изопропиловый эфир, возвращаемый в колонну, и воду, отводимую из системы, и таким образом, достигается фракционировка исходной системы, имеющая целью получение безводной уксусной кислоты. [c.139]

Следовательно, для получения безводной уксусной кислоты нужно к 400 г ев 91%-ного раствора прибавить 204 г уксусного ангидрида. [c.125]

Навеску установочного вещества массой т (г) растворили в мерной колбе вместимостью 50,00 мл и довели раствор до метки ледяной уксусной кислотой. При потенциометрическом титровании 5,00 мл полученного раствора хлорной кислотой в безводной уксусной кислоте получили следующие результаты [c.254]

Процесс получения безводной уксусной кислоты из нефти, включающий стадию экстракции органических кислот низкокипящим органическим растворителем с последующим удалением следов воды из экстракта азеотропной дистилляцией, в два раза экономичнее, чем применение одной только азеотропной дистилляции. [c.35]

Парогазовая смесь поступает в подогреватель 2, где нагревается до температуры процесса =200 °С. Кислород вводится после смещения этилена с кислотой (специальное перемешивающее устройство предотвращает взрыв). После этого парогазовая смесь вводится сверху в трубчатый вертикальный реактор 3. Трубы реактора заполнены катализатором, а в межтрубное пространство подается для отвода тепла водный конденсат получаемый пар используется на внутризаводские нужды. Из реактора продукты реакции поступают в холодильник, где охлаждаются от 4 до 0°С. При этом часть продуктов конденсируется. Конденсат отделяется от парогазовой смеси в сепараторе 5. Несконденсировавшиеся газы после сжатия компрессором 6 подаются в абсорбер 7. Абсорбция может быть осуществлена, например, пропиленгликолем или водным раствором уксусной кислоты. Последний случай не требует введения в систему постороннего вещества и позволяет использовать винила-цетат-сырец в качестве обезвоживающего агента при получении безводной уксусной кислоты-рецикла (очевидно, в данном случае уксусная кислота используется в качестве абсорбента). [c.493]

На рис. 49 изображен прибор для лабораторного получения хлористого ацетила. В круглодонную колбу с боковым отводом помещают 50 г безводной уксусной кислоты, а в капельную воронку, которая закреплена в пробке колбы, наливают 40 г треххлористого фосфора. Колбу погружают в водяную баню и соединяют с трубкой холодильника, другой конец которой соединен с приемной склянкой. Приливают в колбу, охлаждаемую водой, по каплям, треххлористый фосфор. Затем нагревают водяную баню и отгоняют образовавшийся хлористый ацетил (темп. кип. 55 °С) в приемную склянку. [c.265]

Фенолы, не замещенные в орто- и пара-положениях, легко реагируют с элементарным бромом с образованием бромпроизводных. Эту способность фенолов использовали для определения эстрогенов путем обработки пробы бромом (изотоп Вг) в безводной уксусной кислоте [140]. После добавления 2,4-дибромпроизводных эстрона, а также 17р-эстрадиола и эстриола в качестве носителей производные выделяли с помощью жидкостной хроматографии в колонке и очищали до получения постоянного значения удельной радиоактивности. Чувствительность этого метода не ниже 1 нг, однако малый период полураспада изотопа Вг (35 ч) затрудняет его использование. [c.84]

Наряду с анодным растворением [1092] установлена возможность анодного окисления ионов серебра в неводных растворах [713, 1186]. В жидком аммиаке получены соединения Ag (I) и Ag(II) последние быстро разлагаются, окисляя растворитель. В безводной уксусной кислоте в присутствии ацетата натрия на платиновом аноде с очень низким выходом по току получен диацетат серебра. [c.109]

В безводной уксусной кислоте. Н. б. растворим в уксусной кислоте без добавления воды 25%-ный раствор в горячей уксусной кислоте можно охладить до Ю"" без осаждения Н. б. [14]. При получении циклогексанона [15] растворы спирта и Н. б. в уксусной [c.377]

Потенциометрическое титрование органических оснований в безводной уксусной кислоте изучено детально Холлом [3]. Он классифицировал изученные органические основания на сильные, средние и слабые в зависимости от величины наблюдаемого скачка потенциала во время титрования. Кейли и Хьюм проверили возможность термометрического титрования оснований, представляющих каждую группу классификации Холла, и показали, что оно дает удовлетворительные результаты для всех трех групп при обеспечении безводных усло-в и 15 на всем протяжении титрования. Они рассчитали теплоты нейтрализации этих оснований безводной хлор-Н011 кислотой. Рассмотрение полученных величин (табл. 5) показывает, что очень слабые основания по классификации Холла, такие как ацетамид, ацетанилид и мочевина, имеют достаточно большие теплоты нейтрализации, позволяющие определять эти основания методом термометрического титрования безводной хлорной кислотой, но прн условии, если применять метод экстра- [c.100]

Количественное определение амидопирина Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 25 мл дихлорэтана и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до получения ярко-фиолетового окрашивания (индикатор — раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02313 г препарата (ГФ X, с. 45) Э = ММ. [c.143]

Приготовление 0,1 и. уксуснокислого раствора анилина. Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н. раствора анилина — 9,1 мл дважды дистиллированного анилина растворяют в безводной уксусной кислоте. Полученный раствор неустойчив, и титр его перед использованием следует проверять. [c.108]

Растворители хлороформ ч.д.а. , бензол х.ч. , уксусный ангидрид ч.д.а. , метанол х.ч. , ацетон ч.д.а. , диметилформамид ч. , безводная уксусная кислота (полученная по методике Государственной фармакопеи, IX издание). [c.95]

Ход а ал за. Навеску аминов 0,04—0,06 г растворяют в 40— 60 мл смеси безводной уксусной кислоты и кетона (1 4), 8—10 мл полученного раствора помещают в стеклянную кювету с толщиной слоя 17 мм, которую затем переносят в кюветное отделение спектрофотометра СФ-4. В верхней крышке прибора имеются отверстия для мешалки и полумикробюретки емкостью 10 мл, в которую наливают стандартный уксусно-кетоновый раствор хлорной кислоты (0,04—0,08 н.). Титр хлорной кислоты определяют визуально (с кристаллическим фиолетовым) по бифталату калия или по точной навеске л-нитроанилина или лг-нитро-о-анизидина спектрофотометрическим методом. Титрант добавляют по 0,05—0,1 мл, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. График строят, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — значение оптической плотности (рис. 28). [c.99]

На основании зн ений средней оптической плотности О, полученных на спектрофотометре, вычислить ая че-4000 ПИЯ е и построить спектр в координатах е — V. В качестве примера на зооо рис. 29 представлен спектр поглощения раствора Си(СНзСОО)г с концен-трацией 3,84 10 моль/л в безводной уксусной кислоте. [c.107]

Получение безводной уксусной кислоты достигается не перегонкой, а вымораживанием. При этом поступают следующим образом в колбу, емкостью в 5 литров, вливают 3 литра продажной ледяной уксусной кислоты колбу плотно запирают пробкой и ставят ее в ледяную воду (не в охладительную смесь). Когда ококо жидкости застынет, тогда, осторожно наклоняя колбу, сливают жидкув> часть. Оставшуюся ледяную уксусную кислоту расплавляют, ставя колбу в теплое место. Затем операцию вымораживания повторяют еще два раза. [c.116]

Экстракцию применяют для получения безводной уксусной кислоты. При производстве уксусной кислоты из нефти в результате дистилляции образуется водный раствор, содержащий помимо уксусной кислоты небольшое количество муравьиной, пропионовой и более сложных кислот [1]. Кислоты из этого раствора экстрагируют низкокипящим органическим растворителем. Следы воды из экстракта удаляют азеотропной дистилляцией. Комбинированный процесс получения безводной уксусной кислоты, включающий жидкостную экстракцию и азеотроппую дистилляцию, показан на рис. 1У.2 [10]. Использование такого процесса в два раза экономичнее, чем применение только азеотропной дистилляции для получения обезвоженных кислот. [c.203]

Выполнение работы. 1. Приготовление и стандартизация раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте. Приготовление 0,1М раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте (под тягой ). Растворяют приблизительно 9 мл 72%-й хлорной кислоты в 100 мл безводной уксусной кислоты. К полученному раствору прибавляют небольшими порциями при постоянном охлаждении около 30 мл уксусного ангидрида. Колбу закрывают пробкой и оставляют в течение суток в темном месте, после чего ледяной уксусной кислотой доводят объем раствора до 500 мл. [c.262]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида (табл. 100). Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 1.0 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, и нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дгважды экстрагируют ме-тиленхлоридом или эфиром. Объединенные органические экстракты нейтрализуют раст ором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией. [c.79]

Производственный процесс переработки целлюлозы в ацетилцеллюлозу ведется следующим образом сульфитную или натронную целлюлозу обрабатывают сначала разбавленным (меньше, чем 3%-ным) раствором щелочи, благодаря чему полностью удаляются лигноцеллюлоза, смолы и пентозаны Предварительно обработанную таким образом целлюлозу равномерно пропитывают безводной уксусгюй кислотой, затем ацетилируют сначала при 45° безводной уксусной кислотой, а потом, при 50 — 60 ангидридом уксусной кислоты в присутствии 0,5% концентрированной серной кислоты. Из полученного таким образом прозрачного вязкого раствора можно высадить твердую порошкообразную ацетилцеллюлозу, удалив продуванием чеплым воздухом уксусную кислоту и ангидрид, которые затем снова конденсируют [c.19]

Теллур также способен в неводных растворах соосаждаться с отдельными металлами, например с медью в деаэрированных растворах ТеСи и СиСЬ в безводной уксусной кислоте, содержащей Li l [330]. Анодным растворением технического теллура в растворах соляной кислоты в уксусной кислоте можно приготовить электролит, пригодный для электрорафинирования теллура [8, 9]. Катодные осадки теллура, полученные из указанного электролита, по данным спектрального анализа имеют более высокую чистоту по механическим примесям, чем исходный теллур. [c.162]

Получение бромуксусной кислоты. К 20 г безводной уксусной кислоты, в которой суспендировано 0,4 г сухого красного фосфора, прибавляют из ка ельной воронки 58 г брома, высушенного промыванием концентрированной серяой кислотой. Затем смесь нагревают с обратным холодильником иа масляной бане до 100— 105°, пока весь бром не лрореагирует,. Реакционную sii y подвергают фракционированной перегонке, причем сначала отгоняется небольшое количество бромистого бромацетила и непрореагировавшей уксусной КИСЛОТЫ) а затем при 203 перегоняется главная масса бромуксусной кислоты, затвердевающей при охлаждении . [c.277]

Методика 1171 получения аценафтенхииоиа основана па результатах работы Ц81, в которой в качестве растворителя применяли безводную уксусную кислоту, а в качестве катализатора аиста г [c.378]

Несмотря на то, что в безводной уксусной кислоте с использованием визуальных индикаторов или электри-метрических методов титруют многие кислые и основные материалы, о термометрических свойствах и характеристиках этих реакций сведений было очень мало до 1964 г., когда Кейли и Хьюм [1] в своей замечательной статье сообщили о полученных ими данных исследования термометрического титрования в ледяной уксусной кислоте. [c.98]

Готовят приблизительно 0,15 М раствор анилина в безводной уксусной кислоте. Для этого к 1 л ледяной уксусной кислоты приливают 10 мл уксусного ангидрида, оставляют на ночь и затем добавляют 13,7 мл дважды перегнанного анилина концентрация анилина в полученном растворе после связывания непрогидролизовавшегося уксусного ангидрида составляет 0,15 М. Уксуснокислый раствор анилина относительно стабилен его титр устанавливают по 0,1 н. раствору НС О4 в ледяной уксусной кислоте в присутствии метилового фиолетового. [c.52]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида. Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 10 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермичная реакция, и нагревают еще2 час на кипящей водяной бане. После охлаждения выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие [c.391]

В заключение следует остановиться на получении солей некоторых металлов. Электролизом раствора цианамида кальция, содержащего хлорат натрия, со свинцовым анодом [303] получен цианамид свинца, применяемый в качестве антикоррозионного пигмента при этом отмечается высокое качество продукта. Исследованию оптимальных условий получения такого ценного окислителя, как тетраацетат свинца, путем электрохимического окисления диацетата свинца в безводной уксусной кислоте с ацетатом калия посвящена работа [304]. Показано, что выход тетраацетата свинца при использовании в качестве анода электроосажденпой на титановую основу двуокиси свинца достигает 90—94%. Предложена технологическая схема процесса. [c.39]

Константы диссоциации были также определены на основании данных об э. д. с. цепей с переносом и по кривым потенциометрического титрования. Значения р/С, полученные потенциометрическим методом, согласуются с кондуктометрическими измерениями. Исследования Шкодина показали, что безводная уксусная кислота увеличивает силу всех оснований по сравнению с таковой в воде. [c.51]