Перегонные низкокипящих жидкостей

При введении низкокипящей жидкости в перегонную колбу в парообразном состоянии применяют типы колб [43, 112, 115], изображенные на рис. 285—287. Иногда перегонную колбу или весь прибор снабжают вакуумированной теплоизоляционной рубашкой (рис. 288 и 289) [11,2 115]. [c.290]

Собирают простейший прибор для перегонки (рис. 8). Пробирку (колбочку) с отводной трубкой закрывают пробкой с термометром верх его ртутного резервуара должен находиться немного ниже уровня отводной трубки. Участок шкалы термометра, включающий ожидаемую температуру кипения жидкости (и на 10—15°С выше и ниже ее), не должен быть закрыт пробкой. Необходимо следить, чтобы термометр не прикасался к стенкам сосуда. Закрепляют сосуд в держателе штатива выше отводной трубки и присоединяют к ней более широкую холодильную трубку длиной 40—45 см, укрепляя ее в держателе другого штатива. Под нижний конец трубки при перегонке подставляют пробирки-приемники. Приемники заранее нумеруют и тарируют. Если перегоняют низкокипящую жидкость, полезно охлаждать приемники водой. [c.42]

В качестве приемника можно использовать обычные пробирки и пробирки с тубусом и висячим холодильником (рис. 7). Если перегоняют низкокипящую жидкость, то пробирки следует охлаждать ледяной водой. Чистое вещество перегоняют в узком температурном интервале (1—2°С), в то время как загрязненное летучими примесями — в более широком, менее четко выраженном интервале. [c.13]

При перегонке индивидуального вещества его температура кипения остается постоянной в течение всей перегонки. Если перегоняется смесь двух веществ, температуры кипения которых различаются значительно, то вначале отгоняется жидкость, имеющая более низкую температуру кипения. Если же температура кипения начинает возрастать, то это означает, что начинает перегоняться другая жидкость, имеющая более высокую температуру кипения, чем первая. В процессе перегонки второй жидкости также устанавливается постоянная температура. Таким образом, меняя приемники, можно собрать несколько фракций в первых будет преобладать низкокипящая часть перегоняемой смеси, а в последних — высококипящая. [c.32]

Простая перегонка производится путем нагревания смеси до кипения. При этом низкокипящая жидкость в большей степени переходит в пар, чем более высококипящая жидкость. Конденсацией паров получают дистиллят, обогащенный низкокипящей жидкостью. В перегонном кубе остаток будет содержать больше высококипящего компонента, чем исходная смесь. По мере отгона низкокипящего вещества температура кипения остатка постепенно повышается. Часто дистиллят отбирают в отдельные сборники в виде нескольких фракций различного состава, отличающихся друг от друга температурой кипения, и проводят затем повторную фракционную конденсацию и дистилляцию этих фракций. Такая перегонка называется фракционной, или дробной. Ее применяют, например, для выделения из нефти и каменноугольной смолы чистых компонентов. [c.233]

Не рекомендуется фильтровать летучие безводные органические жидкости, например растворы органических веществ в эфире, так как вследствие сильного испарения и охлаждения фильтра происходит конденсация водяных паров из воздуха и жидкость вновь увлажняется. В этом случае высушенную жидкость лучше осторожно слить с осушителя или профильтровать через комочек стеклянной ваты, вложенной в воронку. Низкокипящие жидкости рекомендуется перегонять в присутствии осушающего реагента, хотя эффективность последнего при повышенной температуре снижается. [c.582]

Если этот пар (в холодильнике) сконденсировать в л идкость (того же состава) и снова нагреть до кипения, то она закипит при температуре, определяемой ординатой точки tч) и выделит пар состава, соответствующего проекции точки р , который снова можно сконденсировать в жидкость, кипящую уже при температуре, равной ординате точки Сз, и выделяющую пар состава, определяемого проекцией точки р на горизонтальную ось. Продолжая операцию и идя по подобной лестнице справа налево вниз в сторону более низкокипящей жидкости, мы в конце концов выделим чистую жидкость А. Если так же проследить за составом каждый раз остающейся в перегонной колбе жидкости, то окажется, что она обогащается жидкостью 5, и в остатке будет чистая высококипя-щая жидкость Б. Все сказанное, строго говоря, относится к равновесиям, установление которых требует времени и которые в процессе перегонки [c.32]

В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодонные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик которого должен полностью омываться парами кипящего вещества, т. е. верхний край шарика следует устанавливать примерно на [c.61]

Так как во время перегонки смесь кипит, то давление пара все время остается равным внешнему (большей частью атмосферному) давлению, т. е. испарение осуществляется при постоянном давлении. В этих условиях температура кипения смеси зависит от давления пара смеси. Смеси, обладающие при данной температуре более высоким давлением пара, имеют при данном давлении более низкую температуру кипения. Отходящие пары отличаются по составу от жидкости большим содержанием того вещества, которое в чистом состоянии имеет при данной температуре большее давление насыщенного пара, т. е. более низкокипящей жидкости. Во все время перегонки состав паров отличается от состава жидкости, из которой эти пары образовались. Состав жидкости в перегонной колбе непрерывно меняется, смесь обогащается жидкостью с меньшим давлением пара. Температура кипения смеси непрерывно повышается. [c.232]

Высококипящие жидкости перегоняют главным образом в вакууме низкокипящие жидкости типа бензола, этанола, метанола, хлорбензола очищают в ректификационных колоннах. При разрежении температура кипения жидкости понижается, в результате увеличивается разность температур теплоносителя и кипения перегоняемой жидкости. Это позволяет применять теплоноситель при более низкой температуре.. Благодаря снижению температуры перегонки в вакууме предотвращается разложение и осмоление перегоняемого продукта, что способствует сохранению его качества. [c.195]

При кипении смеси двух жидкостей, нерастворимых или малорастворимых друг в друге, температура кипения смеси будет ниже, чем самой низкокипящей жидкости. Таким образом, является возможность перегонять высококипящие жидкости при сравнительно низких температурах без вакуума, прибавляя к ним несмешивающиеся с ними жидкости, В качестве вспомогательной жидкости, прибавляемой в целях понижения температуры кипения перегоняемого продукта, пользуются исключительно водой, подаваемой в аппарат с перегоняемым продуктом в виде пара. Такой способ совместной перегонки жидкостей с водой получил название перегонки с водяным паром или просто перегонки с паром. [c.324]

Простая перегонка производится путем нагревания смеси до кипения. При этом низкокипящая жидкость в большей степени переходит в пар, чем более высококипящая жидкость Конденсацией паров получают дестиллат, обогащенный низкокипящей жидкостью. В перегонном кубе остаток будет содержать больше высококипящего компонента, чем исходная смесь. [c.207]

Обычно этот способ перегонки целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения до 180 °С, так как выше 180 °С многие вещества заметно разлагаются. Часто при перегонке температура кипящей жидкости вследствие перегрева несколько выше, чем температура пара. Перегревы, возникающие при отсутствии центров кипения в перегоняемой жидкости, приводят к сильным толчкам, в результате которых вещество вместе с примесями и загрязнениями может быть переброшено в приемник. Существуют различные способы предотвращения или ослабления толчков при кипении. Чаще всего в колбу с жидкостью, подвергаемой перегонке, вносят так называемые кипелки . В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодонные колбы для перегонки. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик которого должен полностью омываться парами кипяще- [c.61]

Жидкости, кипящие в пределах 200—300 °С, перегоняют без холодильника, функцию которого в этом случае может выполнять отводная трубка колбы для перегонки. Холодильник соединяют с приемником посредством алонжа. В качестве приемника обычно употребляют конические или плоскодонные колбы. Для более полной конденсации паров низкокипящих жидкостей приемник помещают в сосуд с охлаждаемой смесью. [c.62]

Когда примесью является низкокипящий компонент, продуктом будет жидкость, остающаяся в перегонном кубе. Исходя из аналогии простой перегонки с релеевской дистилляцией, содержание примеси в продукте в этом случае можно оценить по формуле (11.256). Для определения концентрации примеси Хо в отогнанной фракции жидкости N0, объем которой равен Ко, можно принять, что в любой момент времени процесса перегонки образующийся Пар непрерывно отводится из отгонной системы в виде дистиллята. Примем также, что количество пара по сравнению с количеством жидкости в течение всего процесса пренебрежимо мало. Указанное условие для простой перегонки практически выполняется всегда, поскольку даже при фракционированной перегонке процесс заканчивается, не доходя до полной отгонки жидкости. С учетом этих допущений уравнение материального баланса по примесному компоненту запишется в виде [c.49]

В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодонные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной [c.63]

Пусть в перегонном кубе к некоторому текущему моменту времени число молей кипящей жидкости равно g, ее состав х, а концентрация равновесной паровой фазы у. При бесконечно малом выкипании кубовой жидкости в паровую фазу перейдет у ду кмолей низкокипящего компонента (НКК). Материальный баланс этого элементарного процесса по НКК представится уравнением [c.69]

И газойлевой) низкокинящую фракцию обрабатывают карбамидом, смоченным водой. Выпадающий комплекс отфильтровывают в том же реакторе и промывают растворителем, не реагирующим с карбамидом и легко отделяющимся от к-парафинов. Фильтрат — депарафинированная низкокипящая фракция — является первым целевым продуктом. Затем в реактор вводят высококипящую фракцию и перемешивают ее с комплексом. Жидкую фазу отделяют и разгоняют на к-парафины низкокипящей фракции и на депарафинированную высококипящую фракцию. Комплекс промывают к-нентаном, а промывную жидкость разгоняют, отбирая к-пентан, к-парафины низкокипящей фракции и депарафинированную высококипящую фракцию. Оставшийся в реакторе комплекс разлагают перемешиванием с к-нентаном и перегоняют, отбирая к-пентан и к-парафины высококипящей фракции. [c.73]

От соединенных вытяжек отгоняют эфир, остаток сушат Ю г безводного поташа и перегоняют при атмосферном давлении, собирая фракцию, кипящую при 139—142 ° (80—90 г). Низкокипящий дестиллат сушат 5 г безводного поташа, фильтруют и вторично перегоняют, причем получается вторая порция (около 25 г) три-этилкарбинола, кипящего при 139—142°. Эту операцию повторяют еще раз, а в случае необходимости — два раза, и собирают еще 20 г (примечание 5) алкоголя. Общий выход 125—135 г (82—88% теоретич. примечание 6). Триэтилкарбинол представляет собою вязкую жидкость с резким запахом, напоминающим запах камфары. [c.490]

Известно, что кипение жидкости происходит, если сумма парциальных давлений насыщенного пара воды и вещества будет равна атмосферному давлению. Поэтому, используя перегонку с водяным паром, можно перегонять вещества при температуре, которая значительно ниже температуры кипения самого низкокипящего компонента. Во время перегонки температура кипения остается постоянной, пока не перегонится одна из жидкостей. Затем температура кипения повышается до значения, соответствующего температуре кипения остающейся в колбе жидкости (например, воды). Образующийся при перегонке пар содержит все компоненты смеси в объемном соотношении, пропорциональном парциальному давлению каждой жидкости, входящей в состав смеси. [c.34]

Объем колбы должен соответствовать предполагаемому количеству вещества, содержащемуся в вытяжке, а не общему объему всей вытяжки. В горло колбы вместо термометра вставляют капельную воронку. Количество жидкости, наливаемой в колбу, не должно превышать % ее объема. Растворитель отгоняют на водяной бане (в отсутствие горелки) или на электроплитке с закрытой спиралью низкокипящие растворители (с т. кип. ниже 50°С) отгоняют, обогревая колбу лампой с рефлектором. Когда из колбы отгонится большая часть растворителя, нагревание прерывают и через капельную воронку добавляют новую порцию вытяжки (в процессе отгонки растворителя капельная воронка должна быть пустой). Когда весь растворитель будет отогнан, заменяют капельную воронку термометром и перегоняют остаток на газовой горелке или на плитке, собирая фракцию, кипящую в соответствующем интервале температур. [c.46]

В 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, который соединен с ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 858 г (980 мл, 11 мол.) сухого бензола (примечание 1) и 464 г (3,48 мол.) хлористого алюминия. Реакционную смесь охлаждают льдом до 10°, после чего при работающей мешалке прибавляют 405,1 г (3 мол.) технической хлористой серы, растворенной в 390 г (450 мл, 5 мол.) бензола. Прибавление продолжается примерно в течение часа, причем температуру все время поддерживают около 10°. Реакция начинается немедленно, что заметно по выделению хлористого водорода и желтого вязкого комплекса с хлористым алюминием. После того, как прибавлена вся хлористая сера, реакционную смесь вынимают из бани со льдом и перемешивание продолжают еще в течение двух часов при комнатной температуре. Затем массу нагревают до 30°, пока практически не прекратится выделение хлористого водорода (1 час). Смесь выливают на 1 кг измельченного льда и по окончании гидролиза бензольный слой отделяют от водного слоя с помощью делительной воронки. Бензол отгоняют на водяной бане, оставшееся темно-окрашенное масло охлаждают до 0° и фильтруют через воронку Бюхнера, чтобы отделить выделившуюся серу. Фильтрат растворяют в 500 мл технического метилового спирта, раствор охлаждают до 0° и при этой температуре перемешивают три часа, после чего выделившуюся серу удаляют так же, как и в первый раз. Спирт отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют из 1-литровой видоизмененной колбы Клайзена, отводная трубка которой служит одновременно приемником и охлаждается водой. Сперва переходит небольшое количество низкокипящей фракции, а затем получают 470—490 г (примечание 2) жидкости, окрашенной в желтый цвет.и кипящей при 155—170°/18 мм. Полученный продукт в течение часа нагревают на водяной бане при помешивании с 70 г цинковой пыли и 200 г 40%-ного раствора едкого натра (примечание 3). Дифенилсульфид отделяют от раствора щелочи, промывают два раза водой порциями по 500 мл, сушат над безводным сернокислым натрием и перегоняют. Выход бесцветного дифенил-сульфида с т, кип. 162—163°/18.мл< составляет 450—464 г (81—83% теоретич.). [c.241]

По существу, фракционная перегонка представляет собой последовательное испарение и конденсацию жидкой смеси, причем на каждой стадии этого процесса испаряемая смесь все более обогащается низкокипящим компонентом. Остающаяся жидкость обогащается компонентом с более высокой температурой кипения. Если поместить между перегонной колбой и приемником фракционную колонку, разделение становится более эффективным и отпадает необходимость заменять приемные сосуды. На рис. 2.4 изобра- [c.21]

Перегонять малые количества вещества можно из ши рокой пробирки с отводной трубкой, присоединенной к трубке-холодиль-нику длиной 25—30 см. В случае отгонки низкокипящих жидкостей трубку следует охлаждать кусочками влажной фильтровальной бумаги. Пробирку закрывают пробкой с термометром, шарик термометра должен находиться немного ниже отвода. При перегонке в пробирку помещают кипятильники (рис. 6). [c.13]

Перегонка чистого вещества при атмосферном давлении является самым простым случаем перегонки. Она производится и колбы Вюрца (рис. 1)—круглодонной перегонной колбы с припаянной к ее шейке отводной трубкой для отвода паров кипящего вещества в холодильник. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу с высоко припаянной отводной трубкой (рис. 1, а), в случае высококипящих веществ — с низко припаянной (рис. 1, б). Температуру кипения контролируют термометром, вставленным в шейку колбы с помощью пробки таким образом, чтобы ртутный шарик полностью омывался парами перегоняемого вещества. Верхний край ртутного шарика термометра должен быть на одном уровне с нижним краем отверстия отводной трубки в шейке колбы. Термометр помещают точно по оси шейки колбы так, чтобы он не соприкасался со стеклянными стенками. Размер колбы должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема ее шарообразной части. [c.27]

Перегонку проводят в круглодонной перегонной колбе с припаянной в нашюнном положении отводной трубкой — колба Вюр-ца (рис. 1). Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу с высоко припаянной отводной трубкой, для высоко-кипящих — с низко припаянной. Термометр укрепляют в колбе при помощи чистой пробки, просверленной в центре так, чтобы верхняя часть ртутного щарика термометра была на одном уровне с нижним краем отверстия, к которому припаяна отводная трубка. Ртутный шарик должен полностью омываться па- [c.9]

Нагревать и перегонять низкокипящие и огаесшасные вещества следует в круглодонных колбах на бане, заполненной инертным теплоносителем, или на предварительно нагретой водяной или другой бане с потушенной горелкой. Колба при нагревании должна быть погружена в баню выше уровня находящейся в ней жидкости. [c.26]

Водяной пар, подаваемый в низ колонн, поднимается вверх вм( сте с парами, образующимися при испарении жидкости (кубового остатка или бокового погона), вступая на вышерасположенной тарелке в контакт со стекающей жидкостью. В результате тепло— и мае сообмена в жидкости, стекающей с тарелки на тарелку, концен — трация низкокипящего компонента убывает в направлении сверху вниз. В этом же направлении убывает и температура на тарелках вследствие испарения части жидкости. Причем, чем большее коли — чесгво подается водяного пара и ниже его параметры (температура и давление), тем до более низкой температуры охладится кубовая жидкость. Таким образом, эффект ректификации и испаряющееся действие водяного пара будут снижаться на каждой последующей тарелке. Следовател1эНо, увеличивать количество отпарных тарелок и расход водяного пара целесообразно до определенных пределов. Наибольший эффект испаряющего влияния перегретого водяного пара проявляется при его расходе, равном 1,5 —2,0 % масс, на исходное сырье. Общий расход водяного пара в атмосферные колонны установок перегонки нефти составляет 1,2 —3,5, а в вакуумные колонны для перегонки мазута — 5 —8 % масс, на перегоня — ем( е сырье. [c.173]

Хикман [152] и Эмбре [154] ввели для молекулярной дистилляции понятие дистилляционная способность , под которой понимают отношение числа молекул вещества, покидающих в единицу времени поверхность испарения, к числу молекул того же вещества, остающихся при данных условиях в пленке жидкости. Многократной циклической перегонкой можно полностью получить вещество в виде дистиллята. При этом продолжительность времени дистилляции удается сократить путем повышения температуры испарения. Кривую выделения находят следующим образом. Смесь перегоняют при стабилизированном вакууме и постоянной скорости повышения температуры (например, последовательно повышая температуру на 10 °С) и определяют концентрацию низкокипящего компонента в дистилляте. Типичные кривые выделения показаны на рис. 214. Как видно из рисунка, концентрация вначале растет до максимума, а затем снижается [c.290]

Смесь продуктов реакции поступает на первую по ходу вакуумную колонну 6. Погон этой колонны конденсируется в системе из водных 7 и рассольных 8 конденсаторов. В системе 7 конденсируется в основном непревращенный этилбензол, который возвращается на дегидрирование. В системе 8 конденсируются более летучие продукты — бензол и толуол — с примесью этилбензола. Кубовый продукт колонны 6 поступает на дополнительную отгонку низкокипящих примесей на колонну 9. Погон этой колонны присоединяется к питанию колонны 6, а кубовая жидкость подается на колонну выделения стирола-ректификата 10. Остаток из куба колонны 10, содержащий около 40% стирола (остальное количество — это высококипящие примеси, полимеры, стабилизатор и т. д.), поступает на доисчерпывание в один из попеременно работающих вакуумных перегонных кубов 12 или 13. Отогнанный стирол возвращается на питание колонны 10, а остаток сжигается. [c.385]

Поскольку в очищаемом веществе содержится и низко-н высококипящие примеси, процесс ректификационной очистки иногда осуществляют в двухкубовой колонне. Ректификация при этом происходит в две стадии. Загрузка помещается в нижний куб, затем колонна вводится в рабочий режим и из верхнего куба (конденсатора) колонны производится отбор низкокипящих примесей до достижения заданного их содержания в жидкости, находящейся в нижнем кубе, после чего процесс прекращается. Затем жидкость из нижнего куба перегоняется [c.82]

В 5-литровую крутлодонную колбу с тремя горлами, снабженную эффективной мешалкой (примечание 1), капельной воронкой и гильзой для термометра, помещают раствор 500 г (9,7 мол.) измельченного 95%-ного цианистого натрия в 1,2 л воды и 900 мл (713 г, 12,3 мол.) ацетона. Колбу помещают в баню со льдом и раствор энергично перемешивают. Когда температура понизится до 15°, добавляют в течение 3 час, 2,1 л (8,5 мол.) 40%-ной серной кислоты (примечание 2), причем во время прибавления температура должна поддерживаться между Ю и 20°. После того как все количество кислоты прибавлено, перемешивание продолжают еще 15 мин., затем мешалку останавливают и дают осесть образовавшейся соли. Обычно образуется слой циангидрина ацетона, который сливают и отделяют от водного слоя. Бисульфат натрия отсасывают и промывают тремя порциями ацетона по 50 мл каждая. Фильтрат, промывную жидкость и водный слой соединяют вместе и трижды экстрагируют эфиром порциями по 250 мл (примечание 3). Вытяжки присоединяют к отделенному ранее циангидрину и все вместе сушат безводным сернокислым натрием. Эфир и ацетон отгоняют на водяной ане, а остаток перегоняют в вакууме. Низкокипящую фракцию отбрасывают и собирают циангидрин ацетона при 78—82°/15 мм. Выход 640—650 г (77—78% теоретич, примечание 4). [c.566]

Остаток, состоящий главным образом из метансульфинил-хлорида, сразу охлаждают до 20° или до еще более низкой температуры и переносят его в колбу емкостью 250 мл, а затем перегоняют в вакууме, пользуясь все той же установкой. Сначала удаляют оставшийся хлористый ацетил и другие низкокипящие примеси. Когда температура жидкости начнет повышаться, очень медленно отбирают промежуточную фракцию, окрашенную в желтый цвет, до тех пор пока разность температур жидкости и паров будет составлять только 3° (примечание 8). На этой стадии перегонку временно приостанавливают, собранный в охлажденной ловушке хлористый ацетил (примечание 9) выливают и присоединяют приемник, чтобы собирать главный продукт реакции. При возобновлении перегонки главный продукт должен перегоняться в пределах 5°, а температура жидкости и температура в парах должны различаться только на 2° до тех пор, пока не будет отогнана главная часть продукта реакции. Выход препарата, окрашенного в соломенно-желтый или желтый цвет. 161—177 г (82—92% теоретич.), т. кип. 55—59°/40 мм, [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология