Выпаривание растворов и высушивание осадков

Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО—120° С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 жг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000—1100° С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2% воды. [c.120]

В воде и кислотах двуокись кремния нерастворима, исключением является фтористоводородная кислота, взаимодействующая с двуокисью кремния с образованием летучего кремнефторида. Щелочи легко переводят двуокись кремния в растворимый силикат- щелочную соль кремневой кислоты. Другие соли кремневой кислоты практически нерастворимы в воде так же, как и свободная кислота. Однако последняя легко образует коллоидные растворы (золи) и при осаждении более сильными кислотами выпадав в осадок только частично. Для выделения находящейся в растворе кремнекислоты ее подвергают дегидратации выпариванием раствора и высушиванием осадка при определенной температуре. [c.7]

После выпаривания фильтрата и однократной обработки его раствором конц. НС с последующим высушиванием на водяной бане, осадок смачивают 2 мл конц. раствора НС1 и к влажным солям прибавляют 5 мл 0,2%-ного раствора желатины, нагретой до 60—70°. Смесь тщательно растирают. [c.67]

ОН2О. Соль получил Лансиен [3 при растворении в азотной кислоте гидрата окиси родия(П1) и окиси урана. При выпаривании раствора выделяется осадок в виде оранжевых блесток, хорошо растворимых в воде и кислотах. Соль теряет только 5 молекул воды при высушивании в вакууме и все 10 молекул при нагревании до 125° С. [c.66]

При этом H SiOg находится частично в осадке, частично— в растворе в виде коллоида. Полный перевод кремнекислоты в осадок достигается выпариванием раствора, нагреванием и высушиванием осадка. При этом золь кремнекислоты переходит в гель и [c.252]

Полиолефиновые композиционные материалы растворимы только в горячих ароматических углеводородах, а при охлаждении раствора до комнатной температуры выпадают в осадок, захватывая частицы минеральных наполнителей, что делает невозможным применение ИК-спектроскопии для идентификации высоконаполненных образцов. Предложен способ выделения минеральных наполнителей [75], основанный на смешении навески композиционного материала с ксилолом и нагревании ее в присутствии соляной кислоты при температуре кипения ксилола (140°С) в течение 30—40 мин с последующим разделением водного и ксилольпого Сутоев. Из ксилольного слоя после удаления ксилола выделяли полиолефин в виде прозрачной пленки, из которой приготовляли образец, пригодный для исследования методом ИК-спектроскопии. Наполнители после выпаривания раствора (если они растворялись в растворе соляной кислоты) и нерастворимые наполнители после отделения фильтрованием и высушивания до постоянной массы (см. п. 1.3.4) анализировали эмиссионным методом. Предложен также способ [76] отделения полиолефииа (полипропилена) путем кипячения навески образца композиционного материала в течение 2,5—3 ч в ацетофеионе с последующим охлаждением раствора до формирования на поверхности полимерной пленки, которую механически отделяли. Выпавшую в осадок неорганическую часть (тальк) и выкристаллизовавшийся из раствора хлорпарафин разделяли фильтрованием, после чего взвешивали. [c.65]

В процессе выпаривания раствора необходимо следить, чтобы баня не оставалась без воды, так как высушивание сухого остатка на безводной бане ведет к образованию малорастворимых основных солей железа, магния и других катионов, загрязняющих осадок кремнекислоты. Влажный остаток в чашке окрашен хлоридом железа в оранжевый цвет. По мере высушивания окраска его изменяется в желтую, характерную для малогидратных форм этой соли. Высушивание занимает 4—6 час. Для ускорения высушивания остаток солей следует периодически растирать и перемешивать стеклянным пестиком. [c.184]

Описан способ , по которому сначала получают динатриевое производное (растворение дифенилолпропана в водном растворе щелочи, выпаривание на водяной бане и окончательное высушивание при ПО °С и 20 мм рт. ст.). Полученное динатриевое производное растворяют в даутерме и обрабатывают двуокисью углерода. Указывается и на возможность непосредственного растворения дифенилолпропана и твердой щелочи (МаОН) в смеси даутерма и этанола . После отгонки этанола и воды вязкую массу нагревают в вакууме при 3—5 мм рт. ст. до полного удаления влаги. Остаток представляет собой смесь динатриевого производного и даутерма. Далее, так же, как и в первом случае, проводится обработка СО2 (1 ч при 50 °С и 45—50 ат). Реакционную массу промывают бензолом, затем растворяют в теплой воде и подкисляют, собирая выпадающий в осадок продукт. Таким путем дикарбоксипроизводное дифенилолпропана получается с выходом 85% (т. пл. 274—278 °С при перекристаллизации из уксусной кислоты). [c.29]

При выпаривании следует избегать высушивания, так как при этом образуется металлическое золото. Упаривавием или разбавлением солянокислого раствора доводят объем до 25 мл иа каждый грамм пробы (слитка) и прибавляют Т1зердый хлористый аммоний до полного насыщения раствора. К холодному раствору прибавляют двойной объем абсолютного спирта. Через 24 часа отделяют жидкость декантацией, осадок многократно промывают спиртом, переносят на небольшой фильтр, промывают один-два раза абсолютным спиртом, затем фильтр с осадком помещают в 20 мл сильно разбавленной соляной кйО оты (1 50). Через 2 мин. фильтр вынимают и промывают струей воды из промывалки. Фильтрат концентрируют на водяной бане до объема 2 мл иа I г исходного металла и добавляют несколько капель двухлористого олова. В присутствии следов золота обычно немедленно появляется черное окрашивание. При одновременном присутствии не менее 10 у платины после осаждения черного осадка (золото) появляется коричневое окрашивание. [c.223]

Метод осаждения ртути фосфористой кислотой в виде каломеля, i предложенный первоначально Rose, был проверен и улучшен L. W. Winkle г ом. Осаждение надежнее всего производить в сернокислом растворе, который можно получить без потерь ртути выпариванием азотнокислого раствора с серной кислотой на водяной бане. К раствору хлорной ртути, который не должен содержать избытка соляной кислоты, а также хлористых щелочных металлов, прибавляют 5 мл серной кислоты (1 1). В качестве осаждающего реактива берут раствор 10 мл треххлористого фосфора в 200 мл воды. Прибавив 20 мл осадителя, сейчас же начинают очень осторожно нагревать на водяной бане, тщательно перемешивая до тех пор, пока жидкость не начнет осветляться. Более продолжительное нагревание и недостаточное перемешивание приводят к образованию металлической ртути. Осадок фильтруют через фильтровальный тигель, промывают холодной водой, затем спиртом и сушат просасыванием сухого воздуха. Высушивания при повышенной температуре нужно избегать. Метод позволяет отделять ртуть от металлов меди, кадмия, цинка, марганца, алюминия и магния. [c.213]

Книга начинается с описания процесса взвешивания, и нельзя не заметить, что чувствительность весов в то время была почти такой же, как и сейчас, т. е. 0,1 мг [224]. Перво11 операцией анализа было высушивание образца, которое проводили либо в металлическом контейнере с паровой рубашкой, либо в токе теплого воздуха. Высушенный образец растворяли, после чего проводили осаждение. Чем менее растворим осадок, тем точнее эта операция. Растворимость понижали выпариванием осадителя, а в некоторых случаях (хлорид свинца, сульфат кальция или хлороплатинат калия КгРЮЬ) добавлением спирта. Фильтрование и промывка выполнялись так же, как в наши дни. Заканчивалось определение прокаливанием или высушиванием. Даже самая лучшая фильтровальная бумага давала после прокаливания 0,3% золы. [c.121]

Условия добавления осадителя следует выбирать в зависимости от требуемого числа фракций. Необходимо поддерживать такую температуру фракционирования, чтобы более высокомолекулярные фракции выпадали еще в жидком, по крайней мере, в набухшем состоянии, так как только таким путем можно установить равновесие между растворенными и осажденными фракциями. Эта температура никак не связана с температурой размягчения полимера, так как осадок все же содержит растворитель и находится в набухшем состоянии (коацервация). Отстоявшийся раствор сливают и путем дальнейшего приливания к нему осадителя так же высаживают следующую фракцию соответственно более низкого молекулярного веса. Осадок с более высоким молекулярным весом выделяют высушиванием или, что более целесообразно, добавлением небольшого количества растворителя и последующим осаждением и высушиванием. Недостаток метода фракционного осаждения состоит в том, что в процессе фракционирования концентрация полимера в растворе настолько уменьшается, что далее уже невозможно количественное высаживание полимера необходимо отогнать часть растворителя (лучше в вакууме, чтобы избежать изменения и деструкции полимерных молекул). Эту операцию продолжают до тех пор, пока не выпадут все фракции после выпаривания оставшегося раствора выделяется самая низкомолекулярная фракция. Все фракции высушивают до постоянного веса и взвешивают. Для каждой фракции определяют молекулярный вес или степень полимеризации одним из нижеописанных методов. Затем составляют таблицу, в которую входят номер фракции, вес и процентное содержание фракции, как показано в табл. 34 на примере полиэфира себациновой кислоты и гександиола-1,6. [c.132]

Средняя соль (СдНд02)2РЬ получается осаждением при смешивании концентрированных холодных растворов триметилуксусного калия или натрия и уксусного свинца в виде белого весьма объемистого порошка, трудно смачиваемого водой и не имеющего явственно кристаллического сложения. При смешивании горячих не очень крепких растворов осадок является явственно кристаллическим, а если взять горячие еще более разведенные растворы и если употребленный раствор триметилуксусной соли слегка кисел, то может вовсе не происходить осадка, и тогда соль кристаллизуется из смеси по прошествии некоторого времени. В таком же кристаллическом виде получается соль при выпаривании, над серной кислотой при обыкновенной температуре, раствора ее, приготовленного сбалтыванием осажденной сопи с значительным количеством воды. Кристаллы имеют вид прозрачных довольно толстых, коротких призм и, после совершенного высушивания над ЗН204 при обыкновенной температуре, пе содержат воды. Такой же состав имеет, повидимому, и осажденная порошковатая соль. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология