Подготовка пробы и эталонов

При анализе металлов широко применяются метод трех эталонов, метод постоянного графика, а также метод фотометрического интерполирования. Большое внимание уделяется подготовке пробы. На результаты анализа влияют форма, размеры и степень обработки поверхности площадки, которая подвергается действию искры, форма самого об )азца, его механические и физические свойства. Кроме того, для получения точных результатов должны более строго соблюдаться условия гомологичности аналитических линий. Как правило, элементом сравнения служит основной компонент сплава. Градуировочные графики строятся большей частью в координатах относительная интенсивность или относительное почернение — логарифм концентрации. На положение и наклон градуировочных графиков влияют состав сплава и условия проведения анализа. [c.116]

Частая смена графиков является крайне неудобной, так как требует большой затраты труда и времени на построение графиков и вызывает большой расход эталонов. Кроме того, при частой смене графиков их невозможно строить с такой тщательностью, как при построении постоянного графика, что, конечно, сказывается на точности анализа. Поэтому всегда стараются работать по постоянному графику, жестко стабилизируя все условия анализа от подготовки пробы до регистрирующих и фотометрирующих устройств. [c.269]

Подготовка проб для анализа и приготовление противоэлектродов. Каждые эталон и окисленную пробу смешивают со смолой на [c.183]

Существенные резервы повышения точности заложены в улучшении методов предварительной подготовки проб и эталонов к анализу и, в частности, в улучшении качества обработки рабочих поверхностей металлических проб, эталонов и противоэлектродов. [c.26]

Отбор и подготовка пробы, способ ее введения в источник света. При контроле плавки пробу заливают в специальные изложницы или в коки ли и отливают в них чушки трапецеидальной формы массой до нескольких сотен граммов или стержни диаметром 6—10 мм, длиной в несколько сантиметров. Условия отливки и конструкцию кокиля и изложниц выбирают такими, чтобы определяемые элементы распределялись в пробе равномерно, а ее состав отражал средний состав анализируемого жидкого металла. Физические свойства пробы должны совпадать с физическими свойствами эталонов, поэтому при отборе пробы и ее подготовке к анализу принимают меры к устранению возможного несоответствия между ними. Для этого иногда приходится термически и механически обрабатывать пробу например, закаливать, отковывать и т. п. [c.234]

Подготовка пробы к анализу. Пробу обычно разбавляют пустой породой и вводят в нее внутренний стандарт интенсивности и спектроскопический буфер . При такой подготовке химические и физические свойства пробы до введения ее в дугу сохраняются, и этот метод анализа относят к числу прямых методов. Также подготавливают и эталоны. [c.249]

Аналитическая задача сводится к отысканию приема быстрого (как правило, экспрессного) определения примесей и основных компонентов с высокой точностью в материалах, не проводящих электрический ток. Содержание всех компонентов в этих материалах изменяется в широких пределах. Как правило, изготовление эталонов представляет значительные трудности, а требование быстроты анализа исключает применение трудоемких приемов подготовки пробы. Задачу спектрального анализа шлака, стекол и других подобных материалов нельзя еще считать решенной. Здесь даны примеры некоторых методов, применяемых для контроля производства. [c.256]

При определении малых примесей в нефтепродуктах широко применяют различные методы обработки пробы перед анализом. При этом преследуют различные цели концентрирование малых примесей, удаление мешающих элементов, устранение влияния основы и т. д. Часто подготовка пробы завершается получением и анализом водных растворов определяемых примесей. В таких случаях в качестве эталонов обычно используют водные растворы неорганических соединений. Однако применение таких эталонов не дает возможности получить информацию о полноте выделения интересующих элементов из пробы нефтепродукта, Поэтому даже при использовании косвенных методов анализа в ответственных случаях, а при разработке новой методики обязательно, нужно применять эталоны из металлорганических соединений, которые должны проходить все стадии обработки, подобно анализируемым пробам. Конечно, для этой цели лучше всего использовать нефтепродукт, сходный по составу с анализируемым, и с точно известным содержанием примесей, Но это очень трудно реализовать на практике. Поэтому обычно ограничиваются введением в чистый нефтепродукт синтетических металлорганических соединений, А в работе [189] при определении следов металлов в нефтепродуктах путем их кислотного озоления, перевода золы в раствор и анализа растворов методом вращающегося электрода, с водными растворами неорганических эталонных соединений, внутреннего стандарта и буфера, взятыми в нужных соотношениях, проводили все операции по химико-термической обработке, как с раствором золы нефтепродуктов. [c.94]

Спектральный анализ золы нефтяных и других органических продуктов включает следующие операции по подготовке пробы к анализу. Навеску пробы озоляют (с кислотой или без нее) и золу разбавляют угольным порошком в 3—100 раз. При озолении с коллектором к навеске пробы добавляют определенное количество (обычно 50—500 мг) угольного порошка, масло сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка в тигле доводят до заданного значения, добавляя угольный порошок. Эталоны приготавливают обычно путем последовательного разбавления смеси оксидов определяемых элементов угольным порошком. Для приготовления серии эталонов смесь оксидов разбавляют в 5—1000 раз и более. Пробы и эталоны испаряют из канала нижнего электрода. [c.96]

Серьезного внимания требуют очистка и хранение воды, кислот и других реагентов, применяемых для приготовления эталонов и подготовки проб к анализу. Плавиковую, азотную и соляную кислоты (о. ч.) желательно хранить в полиэтиленовой и фторопластовой посуде азотную и соляную можно и в кварцевой. Даже при хранении в полиэтиленовой или фторопластовой посуде деионизированная [c.113]

Для прямого анализа смазок и отложений успешно применяется метод двухстадийного испарения, аналогичный методу анализа жидких нефтепродуктов. Различие между ними заключается в способах подготовки проб и эталонов и их введения в канал электрода. [c.187]

Концентрирование примесей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. [c.168]

Окись висмута, примененная для разбавления эталона 2, служит нулевым (контрольным) эталоном и присоединяется к полному комплекту пяти эталонов. Приготовление эталонов и все операции по подготовке пробы к спектральному анализу производят в посуде из прозрачного кварца, применяя воду и НЫОз, перегнанные в кварцевой аппаратуре. [c.334]

При анализе металлов широко применяют метод трех эталонов, метод постоянного графика, а также метод фотометрического интерполирования. Необходимо уделять большое внимание подготовке пробы и правильному выбору эталонов. На результаты анализа влияют форма, размеры и степень обработки поверхности [c.118]

Подготовку проб и приготовление эталонных растворов проводить в помещении с вытяжным шкафом. [c.79]

Данные по концентрациям эталонных образцов вместе с характеристикой их спектров являются основой для аналитической кривой метода определения. При построении аналитической кривой необходимы эталонные образцы по крайней мере трех-четырех различных концентраций (внутри одного порядка величины), которые бы охватывали всю исследуемую область. Среди этих образцов всегда должен быть один, состав которого был бы близок к составу исследуемой пробы. Идентичность спектров зависит не только от химического состава образцов, но и от их микроструктуры, метода термической обработки и подготовки проб, от процессов разложения их материала (в частности, от степени разложения) и, наконец, от характера возбуждения. Выбором соответствующих условий возбуждения можно уменьшить или полностью устранить изменения в излучении, вызванные различием в структуре материалов. Таким образом, степень близости спектров данных образцов зависит от экспериментальных условий. Поэтому в распространенных методах спектрального анализа могут применяться только те эталонные образцы, структура и металлургические [c.27]

Одновременно с подготовкой проб к флуориметрированию готовят эталонные растворы бора. Для этого в три пробирки вводят 0,2 0,5 и 1,0 мл стандартного раствора бора (что соответствует 4,0 10,0 и 20,0 мкг бора) в две первые пробирки добавляют 0,8 и 0,5 мл 2%-ного раствора карбоната натрия в четвертую пробирку вливают 1,0 мл раствора карбоната натрия. Затем во все пробирки добавляют, как описано выше, по [c.218]

Необходимым условием выполнения измерений является техническое средство измерений, т. е. хроматограф. Особенность измерений, выполняемых при помощи хроматографа, заключается в том, что результаты измерений конкретной смеси зависят не столько от класса точности применяемого прибора, сколько от условий его применения режима хроматографирования и детектирования, предварительной подготовки пробы к измерению и т. д. Эта особенность газового хроматографа как универсального средства измерения состава приводит к практически важным последствиям. Метрологическая оценка прибора становится в известной мере абстрактной. В самом деле, вопрос о том, с какой точностью можно измерить состав при помощи данного хроматографа, не имеет смысла, поскольку границы изменения качественного и количественного составов измеряемых продуктов неизвестны изготовителю приборов. Поэтому метрологические качества газового хроматографа оценивают косвенно по результатам его испытания при измерении состава конкретной смеси и по метрологической оценке отдельных блоков, для которых существуют поверочные схемы и эталоны. Естественно, что при такой оценке средства измерений (сегодня она представляется единственно возможной) высокий класс прибора не гарантирует точности измерений состава конкретной смеси. [c.169]

В случае определения алюминия, кремния, калия, серы и кальция в продуктах цементного производства фактически изменится лишь процесс подготовки пробы и потребуется соответствующий комплект эталонов. Если в литых образцах алюминиевых сплавов при подготовке пробы достаточно заточить анализируемую поверхность, то при анализе порошков желательно, чтобы проба имела вид таблетки, спрессованной из порошка с выбранной крупностью зерен. [c.269]

Во всех этих анализах очень большое значение имеет подготовка проб и получение надежных эталонных образцов, необходимых для сравнения с пробами. Часто для достижения удовлетворительной точности на подготовку пробы приходится тратить значительно больше времени, чем на сам анализ. [c.282]

Подготовка проб к анализу. Взвешивают образцы и смешивают их с окисью меди и с брикетирующим графитовым порошком в соотношении 1 9 20, Если концентрации в пробах значительно выше, чем в эталонах, коэффициент разбавления можно увеличить до 100, разбавив пробу в соотношении 0,1 9,9 20, Таблетки для спектрального анализа получают, как описано выше. [c.333]

Подготовка пробы. Анализируемую пробу, поделенную на три части, смешивают в отношении 2 1с эталонами в ступке из оргстекла. Таким образом, по отношению к пробе содержание добавок составит [c.37]

Подготовка пробы. Разделяют анализируемую пробу на три части. В первую добавляют 10% смеси графитового порошка, в котором содержится 10% хлористого цезия. В результате в анализируемой пробе получают соотношение пробы, графитового порошка и хлористого цезия равное 90 9 1. Во вторую и третью части добавляют по 10% эталонов, содержащих щелочные металлы в концентрации 1 10 и [c.42]

Подготовка пробы и эталонов. Анализируемую пробу делят на четыре части и смешивают с нулевым эталонам и эталонами с содержанием определяемых элементов-примесей соответственно 8-10- 4 - Ю-з, 8-10 %. [c.57]

Подготовка пробы и эталонов. Анализируемую пробу тщательно растирают в агатовой ступке до мелкодисперсного состояния и делят на три равные части. Первую часть смешивают с графитовым порошком, содержащим 10% хлористого натрия, в отношении 3 1. Две другие части пробы смешивают (в том же соотношении 3 1) с эталонами, содержащими определяемые примеси в концентрациях 0,006% и 0,06%. Приготовление эталонов описано в общей части. [c.62]

Точность ВЭЖХ-анализа определяется качеством используемых для калибровки эталонных соединений, точностью подготовки пробы, правильным выбором способа количественной обработки, воспроизводимостью режима и результата хроматографирования. Корректный количественный анализ возможен только при наличии эталона определяемого вещества. Это, конечно, является ограничением метода ВЭЖХ, как, впрочем, и других физико-химических методов анализа. Потребители услуг хроматографистов-аналитиков часто задают вопрос Какова точность хроматографического анализа По нащему убеждению, на вопрос, поставленный таким образом, вообще нельзя дать ответа. Речь может идти только о точности той или иной хроматографической методики применительно к конкретным определяемым соединениям. Всегда необходимо помнить, что любая методика основана на каких-то предположениях, В ходе ее разработки допустимость этих предположений должна быть обоснована. Однако, даже если это сделано добросовестно, при [c.245]

Спектральным методом анализируют руды, пыли, золу некоторых углей [70, 221, 508, 556, 585, 1241, 1334]. Анализ с химической подготовкой пробы и отделением рения дистилляцией в виде Нб207 обеспечивает получение результатов с ошибкой до 30% [508]. Прямое спектральное определение рения беэ химической подготовки проводят, как уже отмечалось выше, с использованием больших кварцевых спектрографов. В качестве эталонов применяют стандартные образцы гранитов [585], смеси, близкие по составу к анализируемым объектам [1241], внутренний стандарт [70, 221, 556]. Содержание репия (до 10" %) определяют па кварцевом спектрографе средней дисперсии. При содержании 10 % рений удобнее определять на дифракционных спектрографах ДФС-3 или ДФС-8. При использовании дифракционных решеток с дисперсией 0,5—0,6 А/см удается повысить чувствительность определения до 4-10 % [221, 556]. [c.249]

Примеси алюминия, железа, магния, марганца, меди, никеля, хрома, кремния, молибдена в металлическом ренпи и перренате аммония определяют по спектральным линиям (табл. 36) с чувствительностью 10- —10 %. Рекомендуемая подготовка проб к анализу близка к описанной в работах [1308, 1315]. Содержание примесей определяют по калибровочным графикам, построенным по эталонам для каждого определяемого элемента. Результаты спектрального и химического анализов сходятся удовлетворительно [1328]. [c.275]

Электронные микрозондовые методы используют для анализов стекол, микробрекчий и минеральных зерен лунного вещества. Например, анализ шлифов проб лунного реголита проводится на микроанализаторе ТХА-5 с углом выхода рентгеновских лучей 40°. Ускоряющее напряжение 15 кв. Ток поглощенных электронов 1,5 10 а. Размер зонда 1—5 мкм. В качестве эталона на хром применяют хромит. Относительная погрешность анализа 5% [442]. Химический состав отдельных частичек определяют на микроанализаторе ХМА-4Б фирмы Хитачи с углом выхода рентгеновских лучей 19,5°,(ускоряющее напряжение 18,5 кв, ток зонда 3—5-10 а [164]. Фон при определении хрома измеряют на форстерите (Mg2Si04), эталоном служит металлический хром. В связи с уникальной ценностью космических объектов и их малым размером (несколько сотен микрон) разработана специальная методика подготовки проб. [c.119]

Подготовка проб и противоэлектродов. С каждым эталоном и окисленной пробой выполняют следующие операиии. [c.181]

Разбавление является одним из простейших и широко применяемых способов подготовки пробы к анализу. В результате разбавления независимо от применяемого метода анализа снижается влияние основы пробы и содержащихся в ней мешаюших элементов. Это положительно сказывается на точности анализа и упрощает эталонирование. Так, при 10—100-кратном разбавлении различных нефтяных фракций можно их анализировать по единой методике и единым эталонам, не опасаясь влияния основы. [c.74]

Для прямого анализа смазок и отложений применяют метод двухстадийного испарения [24]. Для определения в работавшей смазке содержания продуктов износа или иных примесей, попавших в нее во время работы, эталоны готовят на основе свежей смазки. Многие металлы, представляющие интерес нри анализе, содержатся в свежих смазках в значительных количествах. Поэтому необходимо готовить эталоны на основе смазки, взятой из одной партии с объектом анализа. Если почему-либо невозможно приготовить эталоны на основе исследуемой смазки, используют смазку другой партии, но предварительно определяют в ней содержание металлов косвенным методом. Эталоны готовят путем последовательного разбавления концентрата оксидов смазкой, принятой в качестве основы. Подготовка пробы к анализу заключается в тщательном ее перемешивании. Если основанием мыла, на котором приготовлена смазка, служит металл с низкой энергией ионизации, буфер не нужен. При анализе смазок с немыльным загустителем или если металлическое основание мыла не может служить хорошим бу- фером, в пробы и эталоны вводят буфер. В каналы пустых электродов вводят по 0,05 мл 7,5%-ного водного раствора нитрата бария и сушат при 105—110°С. Приготовленные электроды хранят в эксикаторе. [c.211]

Подготовка пробы к анализу заключается лишь в тщательном ее перемешивании. Если основанием мыла, на котором приготовлена смазка, служит металл с низким потенциалом ионизации, буфер не нужен. Если проводится анализ смазок с немыльным загустителем или металлическое основание мыла не может служить хорошим буфером в пробы и эталоны вводят буфер. Хорошие результаты получают при использювании 7,5%-ного водного раствора азотнокислого бария, который вводят в количестве 0,05 мл из микробюретки в каналы пустых электродов. После сушки при 105—ПО °С подготовленные эталоны хранят в эксикаторе. [c.188]

Перед проведением анализа всю необходимую посуду, вымытую обычным способом, помеидают на 15—20 мин. в горячий 0,5%-ный раствор комплексона III, после чего тщательно споласкивают вначале дистиллированной, а затем деионизованной водой. Концентрирование примесей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. Содержание таллия в концентрате, поступающем на спектральный анализ, не должно превышать 0,1%. Полноту отделения таллия контролируют по линии ТП 2665,6 А. [c.217]

Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Подготовка проб. Ориентировочно определяют содержание в пробе метанола и формальдегида. Для этого из 25 мл пробы отгоняют в мерную колбу вместимостью 25 мл 10—15 мл и объем конденсата доводят до метки на колбе, прибавляя воду. К 5 мл конденсата прибавляют 5 мл парафуксиносернистой кислоты. Если появится окрашивание, то в пробе есть формальдегид. Приблизительную концентрацию метанола определяют, делая анализ по нижеприведенной методике, сравнивая рабочие растворы эталонов с концентрацией 0,02 и 0,008%. Оптимальная концентрация метанола в пробе 0,020—0,008%. Если метанола в пробе более 0,020%, то отгон разбавляют, а если меньше 0,008%, то при перегонке повышают его концентрацию в конденсате. [c.163]

Подготовка эталонов и проб эталоны и пробы предварительно смешивают с окисью никеля и угольным порошком в соотношении 2,5 части пробы, 5 частей угл5Г, 1 часть окиси нике-пя. Смесь тщательно растирают в агатовой или никелевой ступке в течение 15—20 мин. [c.133]

Подготовка проб к анализу. Образцы для анализа измельчают до полу-че1шя представительных проб с раз.мерами частиц, соответствующими размерам частиц эталонов. Затем смешивают с половинным по весу количеством графитового порошка и прессуют таблетки. [c.324]

Приготовление пробы и эталонов. Анализируемую пробу смешивают с эталонами в соотношении 3 1. Поскольку анализируемые объекты, особенно сернистый фосфор, реагируют с влагой воздуха, растирание проводят в боксе с осушенным воздухом. Осушение воздуха производят свежепрокаленным силикагелем, поместив ело в бокс для подготовки проб за полчаса до начала растирания, [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология