РЕНТГЕНОВСКИЕ ЛУЧИ И КРИСТАЛЛЫ Получение рентгеновских лучей Рентгеновские трубки

Рис. 103. Схема установки по получению рентгеновских спектров а — рентгеновская трубка 1 — система охлаждения анода 2 — анод 3 — исследуемое вещество 4 — бериллиевая фольга или литий-бериллиевое стекло 5 — катод б — схема установки I — рентгеновская трубка 2 — устройство для создания пучка параллельных рентгеновских лучей (коллиматор) 3 — кристалл 4 — лучевой канал

На рис. 4.4 показана схема установки для исследования структуры жидкостей. Пучок рентгеновских лучей, вышедший из трубки 1, после формирования в коллиматоре 51 направляется на цилиндрический образец 2 жидкости. Прошедший сквозь него первичный пучок поглощается ловушкой 3. На пути рассеянных лучей находится кристалл-монохроматор 4, который отражает АГа -излучение, регистрируемое сцин-тилляционным счетчиком 5. Расположение монохроматора после образца позволяет свести к минимуму попадание в счетчик флуоресцентного излучения. Для получения картины рассеяния от плоского образца применяют 0—9-дифрактометр. Его особенность состоит в том, что в процессе съемки происходит вращение рентгеновской трубки и счетчика навстречу друг другу вокруг оси, проходящей через точку соп ри-косновения рентгеновского луча с поверхностью образца. При этом угол, под которым излучение падает на поверхность образца, сохраняется равным половине угла рассеяния. Тем самым исключается абсорбционный фактор, поскольку он не зависит от угла рассеяния. [c.98]

Тот факт, что длины волн тепловых нейтронов лежат в том самом интервале, который как раз необходим для дифракционных исследований кристалла, представляется счастливым стечением обстоятельств. Однако, в отличие от рентгеновских лучей, трудно получить действительно монохроматический пучок нейтронов. Использование кристалла в качестве монохроматора при дифракционных исследованиях является, возможно, самым легким методом. Но даже и в этом случае вследствие трудностей, связанных с коллимацией, наблюдается известное распределение по длинам волн. Наитруднейшей задачей при исследованиях с помощью дифракции нейтронов является получение пучка достаточной мощности. Работу можно проводить только там, где имеется большой и мощный атомный реактор и достаточно места для установки громоздких экранов. Даже и тогда получаемый на выходе пучок очень слаб по сравнению с обычным рентгеновскими пучками. Число нейтронов, проходящее через данное сечение в секунду, примерно в 10 раз меньше, чем число квантов, получаемых в стандартной рентгеновской трубке [1]. Отсюда следует, что образцы кристаллов, применяемые для исследований мето- [c.53]

Дифрактометр — один из первых аналитических приборов, работа которого контролировалась компьютером. Однако еще на неавтоматизированных дифрактометрах было показано, что измерения интенсивности с помощью детекторов более точны, чем полученные фотографическими методами. Утомительная работа по регистрации данных и обработке измерений на фотопленках сменилась повторяющейся последовательностью операций по установке положений и измерению данных. Получение данных одного эксперимента на простом дифрактометре требует измерения интенсивности тысяч отражений Брэгга. Для каждого отражения кристалл и детектор должны быть точно ориентированы. Последующее развитие компьютеров применительно к дифрактометрам позволило автоматизировать эту многократно повторяющуюся процедуру. Современные автоматические дифрактометры — сложные машины, которые чаще всего производятся частными компаниями. В этом параграфе в основном рассматриваются гониометр, в котором фиксируются кристалл и детектор компьютер, управляющий гониометром и собирающий данные. Обычно источник рентгеновских лучей — это герметичная трубка, в которой в качестве антикатода используется металлическая медь или молибден. Генератор высокого напряжения должен обеспечивать максимальную надежность и безопасность работы и гарантировать оптимальную стабильность высокого напряжения и тока в трубке. Например, подаваемое на трубку напряжение не должно меняться более чем на 0,01 В при изменении напряжения в линии на 10 %. Для получения монохроматического излучения используют фильтр или кристалл-монохро-матор. Следует отметить, что обычные пользователи прибора не сталкиваются впрямую с этими проблемами, так как технический паспорт должен содержать сведения не только о разных частях прибора (гониометре, генераторе высокого напряжения, электронном детекторе), но и рекомендации относительно их использования [c.249]

Чтобы установить, как меняются межатомные расстояния, мы использовали расходящейся монохроматический пучок рентгеновских лучей. Сравнение картин, полученных от нормального и деформированного кристаллов, показывает в этом случае изменение постоянной решетки. Источником монохроматических лучей была трубка с серебряным или молибденовым антикатодом и с экраном толщиной 0.006 мм из палладия или, соответственно, ниобия, [c.151]

Для успешного решения многих задач, связанных с исследованием интенсивности когерентного и некогерентного рассеяния рентгеновских лучей кристаллическими и аморфными телами, требуется использование монохроматического излучения. В связи с этим получение мощных монохроматических источников заслуживает большого внимания. Использование фокусирующих монохроматоров [1—3] приводит к значительному выигрышу в интенсивности по сравнению с плоскими монохроматорами. В случае фокусирующих монохроматоров интенсивность отраженного пучка, его спектральный состав и геометрия существенным образом зависят от размера и яркости источника (фокуса рентгеновской трубки), совершенства кристалла, используемого в качестве монохроматора, и условий фокусировки [4]. [c.116]

Глава 2. Получение и измерение рентгенограмм. 2-1. Оборудование рентгеновских лабораторий (рентгеновские установки, рентгеновские трубки и кенотроны, рентгеновские камеры, микрофотометры). 2-2. Получение сфокусированных линий. 2-3. Методы исследования превращений и состояния кристаллической решетки при высоких и низких температурах. 2-4. Фотографический метод регистрации (режимы съемки рентгенограмм некоторых металлов, номограмма для установки рентгеновских камер обратной съемки, номограмма для установки рентгеновских камер экспрессной съемки). 2-5. Ионизационный метод регистрации (свойства счетчиков излучения, поглощение рентгеновских лучей в счетчиках Гейгера — Мюллера, эффективность различных типов счетчиков излучения). 2-6. Селективно-пог.чощающие фильтры. 2-7. Характеристики кристаллов-монохроматоров (характеристики отражения и свойства кристаллов-монохроматоров, отражательная способность кристаллов-монохроматоров, оптимальная толщина кристаллов-монохроматоров при съемке на прохождение, свойства плоских кристаллов-монохроматоров, углы отражения для изогнутых кристаллов-монохроматоров). 2-8. Параметры съемки с изогнутым кварцевым монохроматором. 2-9. Измерение положения дифракционных линий на рентгенограммах (определение угла скольжения при съемке на плоскую пленку, поправка на нестандартность диаметра рентгеновской камеры, поправка на толщину образца, поправка на эксцентриситет образца в рентгеновской камере). 2-10. Измерение интенсивности (число импульсов, нужное для получения заданной вероятной ошибки на ионизационной установке, поправка на статистическую ошибку счета, поправка иа размер частиц для неподвижного образца, поправка на размер частиц при вращении образца, поправка на просчет счетчика). 2-11. Междублетные расстояния. 2-12. Некоторые данные для расчета лауэграмм (сетка для расчета лауэграмм, снятых методом обратной съемки, сетка для расчета лауэграмм, снятых на прохождение, вспомогательная таблица для построения проекции кристалла по лауэграмме). 2-13, Определение ориентировки крупных кристаллов в поликристаллических образцах. [c.320]

Рентгеновские лучи представляют собой электромагнитные колебания такой же природы, как и свет, но со значительно меньшей длиной волны (рис. 9). Рентгеновские лучи возникают при столкновении пучка электронов высокой скорости (катодные лучи) с твердым телом (антикатод), находящимся на их пути внутри откачанной рентгеновской трубки (см. рис. 38 в главе Кристаллы ). Для получения характеристического рентгеновского спектра элемента используют антикатод, изготовленный из этого элемента или из его соединений. [c.61]

Схомы получения топограмм методами рентгенотопографичеокого анализа а — метод Берга — Барретта б — метод Ланга в — метод Бормана (фотопластинка может быть прижата эмульсионным слоем к поверхности кристалла) / — фокус рентгеновской трубки 1 — падающий на кристалл пучок рентгеновских лучей В — ограничивающая щель Но — отраженный пучок рентгеновских лучей Н, — проходящий пучок рентгеновских лучей Р — фотопластинка К — кристалл 8 — заслонка, предотвращающая попадание проходящего пучка рентгеновских лучей на фотопластинку. Штриховыми линиями показаны отражающие плоскости кристалла. [c.315]

Более простым и радикальным путем для повышения мощности рентгеновских трубок, применяющихся в светосильных рентгеновских спектрографах, является не использование острофокусных трубок, а разработка таких методов получения рентгеновских спектров, которые позволили бы эффективно использовать энергию лучей, возникающую на большой поверхности антикатода при сохранении в дозволенных пределах удельной нагрузки анода. При помощи таких трубок можно легко повысить мощность возникающих в них рентгеновских лучей, уменьшить нагрев анализируемого вещества на поверхности антикатода и свести к минимуму зависимость результатов рентгеноспектрального анализа от степени однородности пробы или от неравномерности ее нанесения на анод. Однако повышение мощности рентгеновской трубки спектрографа, как уже указывалось, само по себе еще не решает вопроса о создании рентгеновского спектрографа большой светосилы. Для этого необходимо разработать такие приемы получения рентгеновских спектров, которые позволили бы эффективно использовать в приборе, без нарушения качества спектральных линий, кристаллы больших размеров. При прочих равных условиях све- [c.4]

Метод получения изображения рентгеновском излучении при сканировании по площади представляет по существу растровый рентгеновский микроскоп. Усиленный сигнал от детекторной системы—спектрометра с дисперсией по энергии или кристалл-дифракционного спектрометра — используется для модуляции яркости электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), которая сканируется синхронно с электронным пучком. Таким образом, изображение на экране ЭЛТ получают за счет изменения интенсивности рентгеновского излучения с поверхности образца. Здесь используется такая же система развертки с регулировкой увеличения и такой же усилитель, что и в растровом электронном микроскопе (гл. 4). Электронный пучок может сканировать по линии в направлениях X или У и давать распределение рентгеновского излучения по линии. Пример типичного сканирования по линии для Со и Сг по поверхности окисленного высокотемпературного сплава приведен на рис. 5.14 (гл. 5). Электронный пучок можно, конечно, развертывать и по площади н получать изображение в рентгеновских лучах. Изображение в рент-геповски.х лучах при сканировании по площади может содержать тона от черного до белого в зависимости от условий эксперимента. Места с высокой концентрацией исследуемого элемента в пределах области сканирования будут на изображении почти белыми, серыми, когда концентрация элемента ниже, и черными всюду, где элемент отсутствует. Пример, иллюстрирующий результаты исследования руды, приведен на рис. 6.15. [c.296]

Рентгеновский порошковый диффракционный анализ дает возможность определить характер химического соединения каждого из присутствующих элементов и применим к твердым продуктам, имеющим кристаллическую структуру. Для этого типа анализа не требуется спектрометра. Метод заключается в следующем. Измельченный материал помещают в трубку, через которую пропускают пучок монохроматических рентгеновских лучей. Спектр фотографируется или, что еще лучше, регистрируется электронным самопишущим аппаратом. Полученную рентгенограмму затем сравнивают с типовыми рентгенограммами, предварительно полученными для многих н ш еств. Каждое кристаллическое вещество дает свойственную ему, всегда одинаковую, рентгенограмму, независимо от присутствия других веществ. Таким образом, наблюдаемая рентгенограмма смеси представляет собой сумму наложенных друг на друга рентгенограмм, которые дает каждое вещество в отдельности при действии на него рентгеновских лучей в продолжение такого же промежутка времени. Этот закон распространяется не только на положение диффракцион-ных линий, но и на их интенсивности при условии, если абсорбция каждого компонента ничтожна благодаря этому метод может быть использован для количественного анализа. При работе по этому методу можно не обнаружить всех компонентов, входящих в смесь, например нри анализе аморфных продуктов, таких, как уголь или стекло. Не удается обнаружить вещества, находящиеся в виде твердого раствора в кристаллах, а также компоненты, содержащиеся в малых количествах. Диффракционный метод обычно применим для определения компонентов, концентрации которых составляют около 5% ни в отдельных случаях он может быть применен и для определения веществ при более низких концентрациях — порядка 1—2%. X [c.182]

Для получения более высоких температур применялась печка, е тоящая из навитой на слюде платиновой проволоки. В середине имелся просвет для пропускания рентгеновских лучей иногда он закрывался тонким слоем асбеста. Распределение температуры в этой печке было неравномерным, что очень затрудняло определение температуры кристалла. Позднее оказалось, что печка, изготовленная из кварцевой трубки с платиновой обмоткой и изо-, ляцией шамотом, без всякого отверстия достаточно хорошо пропускает рентгеновские лучи и дает более равномерную температуру. Она определялась посредством термоэлемента, спай которого подводился возможно ближе к кристаллу. Для контроля кристалл был расколот и спай зажат между половинами. При использовании первой печки надо было вводить значительную и не очень опреде-леннную поправку, при работе с кварцевой печкой неопределенность в измерении температуры была гораздо меньше. [c.189]

На рис. IV.1 приведена фотография дифракционной картины, полученной для кристалла, который находится в пучке рентгеновских лучей, создаваемом высоковольтной рентгеновской трубкой. После прохождения через кристалл дифрагированные лучи регистрируются фотопленкой, расположенной за кристаллом так, какТпоказано на рис. IV.2. Получающаяся фотография называется рентгенограммой Лауэ лауэграмма ) по имени фон Лауэ, впервые предложившего такой способ наблюдения дифракции рентгеновских лучей. Как было описано в гл. 3 (рис. 3.21), дифракция возникает при отражении рентгеновских лучей от плоскостей атомов в кристалле. Поскольку отражение является зеркальным (угол падения равен углу отражения), то положение каждого рефлекса на пленке рис. IV.1) зависит только от ориентации соответствующих атомных плоскостей в кристалле. Ориентация же этих плоскостей в свою очередь зависит от геометрии кристаллической решетки (приложение III). [c.769]

Первоначально мы пытались переносить тетрафторид в капилляры на воздухе, но получающиеся йри этом образцы существовали в течение весьма непродоЛ Житель-ного времени, достаточного для получения только нескольких предварительных рентгенограмм. И только тогда, когда капилляры решили заполнять путем возгонки материала под вакуумом, стали получаться устойчивые образцы. Капилляры диаметром 0,5 мм изготовляли из тонкостенной кварцевой трубки. После 10-часового облучения кристалла рентгеновскими лучами не обнаружили каких-либо доказательств его разрушения фактически кристалл увеличивался в размерах в результате возгонки более мелких кристаллов. Изображение кристалла после проведения исследований дано на рис. 1. Размер [c.260]

Система с плоским кристаллом состоит из рентгеновской трубки, держателя образцов и спектрометра. Спектрометр в свою очередь состоит из кристалла-анализатора, коллиматора и детектора. Рентгеновскую трубку используют в качестве первичного источника рентгеновского излучения для возбугкдения вторичного (или характеристического) спектра пробы. Анализируемая проба может быть твердой, жидкой или смесью порошков. Если требуется точный анализ, то к пробе предъявляют существенное требование — однородность ее поверхности. Поскольку характеристическое излучение направлено во все стороны, для получения параллельных лучей, падающих на кристалл, применяют коллиматоры. Параллельный пучок рентгеновских лучей диффрагируется кристаллом в соответствии с законом Брэгга [c.210]

Интересно отметить тот факт, что по окончании воздействия реагента структура волокна возвращается в первоначальное состояние. Об этом свидетельствуют дифрактограммы, полученные на рентгеновском дифрактометре типа ДРОН . Попользовалось СиКа-излученне, монохроматизированное отражением первичного пучка рентгеновских лучей от плоского кристалла кварца. Режим работы трубки м = 32 кв, /= 10 ма. Диапазои щкалы интенсиметра 0—500 имп сек, постоянная времени 80. [c.153]