Количественные методы определения иридия

При определении иридия встречаются те же аналитические трудности, что и при определении родия. Кроме того, иридий в отсутствие примесей не растворяется во всех минеральных кислотах и их смесях. Устойчивость тонко измельченного иридия к действию смеси концентрированных растворов соляной и азотной кислот часто не принимают во внимание. Так, метод количественного растворения иридия, остающегося после разварки серебряного королька, в смеси концентрированных соляной и азотной кислот совершенно непригоден [236]. [c.33]

Количественные методы определения иридия 353 [c.353]

I. КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ 1. Определение в виде металла [c.353]

Иридий количественно извлекается в хлороформ из ацетатных растворов после предварительного кипячения с этанольным раствором меркаптобензтиазола. Разработан метод определения иридия в смеси благородных металлов [224]. [c.56]

Многие колориметрические методы количественного определения иридия основаны на использовании окислительно-восста-новительных реакций. В подавляющем большинстве случаев, химизм реакций и природа окрашенных продуктов реакции не установлены. [c.174]

Метод селективного восстановления микрограммовых количеств родия н отделение его от иридия мелкодисперсным порошком сурьмы дает точные количественные результаты [124]. Иридий при этом восстанавливается только до трехвалентного состояния. Осаждение можно вести в сернокислой или солянокислой среде. В фильтрате сурьму отделяют от иридия, отгоняя ее выпариванием с серной кислотой. Однако метод испытан только для таких количеств родия и иридия, которые меньше предела, допустимого для гравиметрического определения. Подробности описаны в методике И. [c.33]

Осаждение в виде гексахлороиридата аммония часто применяют в качестве метода разделения. Для количественного определения этот метод непригоден ввиду его малой избирательности и большой растворимости осадка. Однако есть примеры удачного использования метода так Шёллер [312] отделял иридий от железа, отдав предпочтение этому методу за его относительную быстроту, точность и простоту. Для гравиметрического определения иридия реагент рекомендовать нельзя. [c.40]

Интересно влияние иридия на результаты количественного определения родия, так как при разделении по методу, описанному выше, родий, в конце концов, остается с этим элементом и отделяется от него осаждением хлоридом титана (III) некоторая часть иридия при этом соосаждается вместе с металлическим родием. В растворе, содержащем 50 т родия и около 200 г иридия (IV), было найдено 17 у родия при анализе по описываемому ниже методу измерялась желтая окраска, полученная после разбавления водой. Погрешность была бы, пожалуй, меньше, если бы при соответствующей длине волны измеряли прозрачность крас- [c.406]

Для точного количественного определения иридия осаждение сероводородом не рекомендуют, так как обычно считают, что полного осаждения достичь очень трудно. Однако такое мнение не единодушно и некоторые аналитики пользуются этим методом. Для количественного осаждения сульфида предложен ряд методов, в которых чаше всего используют повышенное давление и повторную обработку сероводородом. Автору удавалось количественно осадить сульфид, используя любой из известных до 1959 г. методов. Эти опытные данные противоречат сделанному не так давно выводу о том, что наиболее надежный метод определения иридия основан на его осаждении в виде сульфида из горячего раствора, содержашего 20 об.% соляной кислоты [281]. Сульфидный метод обычно предполагает осаждение иридия в виде кгЗз-ЮНгО при действии значительного избытка сульфида натрия или аммония и последующем добавлении избытка уксусной кислоты или ацетата аммония. Осадок многократно промывают водным раствором этанола и эфиром, после чего высушивают в вакууме. [c.37]

Как уже говорилось, главные трудности колориметрических методов определения платиновых металлов заключаются в необходимости количественного получения в растворе окрашенного комплекса нужного состава. Изменение состава комплексов заметнее всего в растворах иридия. А пз всех колориметрических методов определения иридия больше всех подвержен влиянию различных факторов метод с использованием /г-нитро-3оди метил анилина. [c.207]

В прежних работах нами были описаны объемные методы определения платины и иридия [1]. Нам удалось показать, что мы располагаем не только методами количественного определения этих металлов путем потенциометрического титрования, но и методами, позволяющими установить количества одного и того же металла, находящегося в различных степенях окисления. Так, например, разработанные нами методы дают возможность определять с большой точностью содерн ание четырехвалентного иридия в виде гексахлороиридеатов Ме2[1гС1е] потенциометрическим титрованием солью Мора как в растворах, содержащих только иридий, так и в присутствии различных других металлов (1г 1, ВЫ , Р(1 , [c.90]

В старом качественном методе иридий открывали по появлению синей или фиолетовой окраски, возникающей при нагревании анализируемого раствора с серной кислотой в присутствии окислителя, например азотной кислоты, до появления паров серной кислоты . Этот метод был усовершенствован и применен для количественного определения иридия Раствор анализируемого образца нагревают со смесью фосфорной и хлорной кислот до появления фиолетовой окраски. Чувствительность метода низка. По данным Мейнеса и Мак-Грайде, воспроизводимые результаты не получаются. При определении другим методом сернокислый раствор анализируемого образца в течение длительного времени (6 час или более) нагревают с сульфатом церия (IV) до появления красной окраски В окрашенном растворе степень окисления иридия равна 4,5. Чувствительность метода также низка (0,12 7 1г/сж при 510 мц). [c.468]

Фотоколориметрическое определение иридия основано на использовании характерной окраски хлоридгГ четырехвалентного иридия [1гС1б] [6—7]. Для количественного определения иридия этим методом также необходимо построение калибровочной кривой, для чего нами были приготовлены эталонные растворы иридия, содержащие -25у иридия в 1 мл раствора. Эталонные растворы готовят следующим образом навеску в 1,00 г химически чистого металлического иридия тщательно растирают в агатовой ступке с 5-кратным (по весу) количеством перекиси бария. Полученную смесь помещают в корундизовый тигель и спекают при 800—900° в течение 1—2 ч. Спек переносят в стакан, осторожно заливают водой и, добавляя постепенно концентрированную соляную кислоту (15 мл), растворяют его при нагревании. Нераство-рившийся остаток спека отфильтровывают, вновь спекают с перекисью бария, затем растворяют (как указано выше) и полученный раствор приливают к основному. [c.28]

Определение рутения в виде глюконата [353]. Для количественного определения используют волну восстановления глюконата рутения (III), полученного в щелочной среде. Метод рекомендуется для определения от 1 10 до 5- 10 М рутения. Мешают определению платина и оомий (VI) не мешают малые количества палладия и осмия (IV) родий и иридий не мешают при их избытке. [c.198]

Кинетические методы анализа, иснользующие для количественного определения элементов каталитические свойства их соединений, разработаны главным образом для осмия и рутения. Они преимущественно основаны на способности металло в ускорять ряд окислительно-восстановительных реакций и, в большинстве случаев на использовании спектрофотометричеокого метода для определения изменения концентрации одного из реагирующих веществ ИЛИ продуктов реакции во времени. Например, используют способность рутения ускорять реакцию взаимодействия Се (IV) и As (III) [412]. Осмий является катализатором окио.ления различных органических соединений перекисью водорода, хлоратом калия и др. [413-—417]. Другие платановые металлы и золото также ускоряют ряд реакций, однако большинство этих реакций использовано для качественного апределения металлов—катализаторов и лишь немногие — для количественного апределения следов металлов (палладий, иридий, золото) [418—420], [c.206]

Радиоактивные изотопы нашли широкое применение в аналити-чеекой химии как для количественного анализа, так и для контроля методов анализа и чистоты разделения компонентов смеси. Классическим примером является контроль разделения и определения платины, иридия и золота. Сначала эти металлы осаждаются из раствора формиатом натрия, затем осадок прокаливают и остаток растворяют в царской водке. При этом золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в остатке. После нейтрализации раствора золото осаждают перекисью водорода, а из фильтрата формиатом натрия выделяют платину. В присутствии радиоактивного изотопа Au было показано, что золото оказывается в иридиевой и платиновой фракции. [c.522]

Гунн [851] в 1956 г. определял 0,05—1,00% платины в катализаторе реформинга при помощи рентгено-флуоресцентного метода. В 1952 г. Мак-Невин и Хаккила [852] описали методику анализа палладия, платины, родия и иридия в растворах. Линкольн и Дейвис [853] в 1959 г. количественно определяли платину в глиноземном носителе катализатора реформинга, а Рабилон и Грифул [854] кратко описали определение родия в платино-родиевых сплавах рентгеноспектральным методом. В 1961 г. Ниб [855] наносил капли раствора осмия на бумагу, содержащую соответствующий реагент, и анализировал образовавшееся пятно с помощью рентгеновских лучей. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология