Определение марганца(П) в растворе

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

При колориметрическом определении марганец (И) окисляют до перманганат-иона в кислом растворе персульфатом аммония в присутствии ионов серебра в качестве катализатора лучше окисление проводить перйодатом калия > i . [c.194]

Марганец и хром в стали можно определять одновременно, окисляя соответственно до бихромата и перманганата персульфатом аммония. Растворы фотометрируют при А, 440 им, соответствующей максимуму поглощения бихромата, и X 545 нм, соответствующей максимуму поглощения перманганата (см. рис. 11 и 53). Определение содержания марганца и хрома при совместном присутствии облегчается тем, что при X 545 нм поглощает только перманганат. Для расчета процентного содержания марганца и хрома в стали могут быть использованы два метода. [c.173]

Персульфатный метод. Этот метод основан на измерении интенсивности желтой окраски сернокислого раствора, содержащего церий (IV), полученный в результате окисления персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра. Другие редкоземельные элементы не оказывают влияния на определение. Марганец и хром, окисляющиеся в этих условиях соответственно до перманганата и хромата, должны отсутствовать. Мешают определению также хлориды, фториды и фосфаты. [c.579]

Для определения марганца в присутствии железа может быть использован вариант дифференциального спектрофотометрического метода (см. стр. 71). Раствор анализируемого образца, содержащий марганец и железо в количестве 0,5—3 мг, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Готовят три раствора [c.172]

Для определения марганца можно также поступать следующим образом раствор нейтрализуют аммиаком, после чего прибавляют твердый фторид аммония до растворения образовавшегося при нейтрализации осадка затем приливают 10 мл 50%-ного раствора роданида аммония и экстрагируют 25 мл смеси бутил-фосфата и эфира (2 3). Экстракцию повторяют еще один раз, В фазу органического растворителя переходит весь марганец и часть железа. Взбалтывают органический растворитель с 10 мл концентрированной соляной кислоты и порциями прибавляют воду, пока раствор не станет прозрачным. При этом большая часть марганца переходит в водный слой, тогда как железо остается в органическом растворителе. Эту операцию повторяют еще один раз. Оба водных экстракта соединяют, прибавляют аскорбиновую кислоту, цианид калия, аммиак и титруют марганец раствором комплексона. [c.484]

Как показали контрольные опыты, до 20% олова и молибдена, 10% алюминия и 5% хрома или ванадия не мешают определению. Марганец при содержании более 0,25% окрашивает слой хлороформа в розовый цвет, но влияние его (до 20%) можно устранить энергичным встряхиванием слоя хлороформа с раствором аммиака. Марганец осаждается в водной фазе, а комплексное соединение остается в органической фазе. [c.43]

Марганец(П) восстанавливается на ртутных электродах с образованием амальгамы марганца. Хорошо изучен этот процесс в 1 М растворе хлористого калия [196, 197]. Этот фоновый электролит может быть рекомендован для аналитического определения Мп(П). Для изученных концентраций марганца (И) в интервале от 10 до 10 моль/л при различных плотно -стях тока соблюдалось постоянство it / , что указывает на отсутствие в данных условиях предшествующей химической реакции [196]. Значение ф остается постоянным и составляет —1,3 В (нас. к. э.). На основании результатов хронопотенциометрии с реверсом тока 196] делается вывод, что металлический марганец растворяется в ртути, а не остается на поверхности, так как в противном случае переходное время для процесса окисления должно быть равно переходному времени для процесса восстановления, [c.128]

Для определення марганца растворяют указанный маленький осадок в азотной или серной кислоте и сохраняют раствор. В фильтрате после отделения этого осадка содержится магний и может также содержаться марганец. Фильтрат надо выпарить досуха, прокалить и выпарить еще [c.724]

Для определения марганца в воде, золе растений, если присутствует железо в небольших количествах, можно использовать в качестве реагента формальдоксим [28], [29]. Марганец (И) реагирует с фор-мальдоксимом в щелочной среде с образованием окрашенного в красно-бурый цвет соединения, /I 455 нм, е = 1,1 10 (см. рис. 52). В растворе образуется комплексное соединение марганца с соотношением компонентов 1 6 и состава [Мп (СН2М0)д] [29]. [c.171]

Метод определения. К раствору, содержащему никель, цинк и марганец, прибавляют нейтральный раствор аммонийной соли [c.100]

При приготовлении содовой вытяжки в раствор могут частично перейти ионы алюминия, цинка, никеля, меди и олова. Однако открытию анионов мешают только ионы никеля и меди. Их удаляют, нагревая раствор, нейтрализованный уксусной кислотой до слабощелочной реакции, для создания определенной щелочности раствора добавляют еще две капли 2 н. щелочи. После нагревания выпадает осадок гидроокисей никеля и меди, который отделяют центрифугированием. Если нужно открыть ацетат-ион, то его необходимо открывать до введения уксусной кислоты в этот раствор. Можно также испытуемый раствор, содержащий окрашенные ионы, например хроматы или перманганаты, восстановить, пропуская в подкисленный раствор сероводород. При этом хромат-ион переходит в хром (HI), а перманганат-ион переходит в марганец (И) и выделяется элементарная сера. Если присутствуют арсениты, то выделяется желтый осадок сульфида мышьяка. Если присутствует арсенит-ион, то пятисернистый мышьяк можно выделить только в сильнокислом растворе, соответствующем 6н. НС1. [c.303]

Никкель и кобальт осаждают одновременно сернистым аммонием из не содержащих железа и алюминия фильтратов, полученных после осаждения цинком [см. далее, 14]. Если присутствует марганец, он тоже осаждается. При обработке осадка сильно разбавленной соляной кислотой (1 6) сернистый марганец растворяется, а сернистый кобальт и никкель остаются в осадке. Их фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают в виде закиси или осаждают электролизом и взвешивают в виде металлов. Во всяком случае прокаленный осадок следует проверить на железо и марганец. Отделение никкеля от кобальта требуется очень редко, тем более, что кобальт не часто встречается в железных рудах в количествах, поддающихся определению. Если разделение необходимо, его производят [c.41]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Определение в образце стали. Растворяют 0,1 г стали с неизвестным содержанием марганца в 10 мл смеси кислот в мерной колбе емкостью 100 мл и нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, окисляют марганец(И) и измеряют О раствора в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. В зависимо-сги от процентного содержания Мп в стали используют 1-й или [c.496]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

При определении натрия в присутствии солей марганца на значение аналитического сигнала влияет наложение молекулярной полосы излучения МпО, что приводит к систематической погрешности. Влияние увеличивается пропорционально концентрации марганца в растворе и в значительной степени зависит от селективности применяемого прибора. Так, при использовании пламенного фотометра со светофильтрами помеха за счет излучения МпО будет велика. Марганец также влияет на излучение калия. Механизм этого влияния не выяснен. [c.161]

Для определения концентрации растворов в основном используются пламенные источники атомизации и возбуждения. Несмотря на ряд ограничений, пламенно-эмиссионный метод остается одним из самых простых и чувствительных методов определения растворимости солей легко возбуждаемых элементов - щелочных и щелочно-земельных металлов [182-186] и некоторых переходных элементов [187, 188] как в водных, так и в неводных растворителях. Предел обнаружения этим методом для щелочных и щелочноземельных металлов находится в диапазоне 0,001-1 нг МЛ". Предел обнаружения порядка 0,1-1 нг мл" достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий. [c.297]

Метод имеет еще и следующие преимущества 1) конечные точки реакции иода с четыреххлористым углеродом, применяющиеся здесь, относятся к числу наиболее чувствительных при объемных определениях 2) при переходе через конечную точку можно произвести обратное титрование стабильным раствором иодистого калия 3) если материала мало, титрованный раствор может быть выпарен и употреблен для определения других компонентов по схеме, приведенной на стр. 177—179, с тем еще преимуществом, что, кроме калия, не добавляется никакого другого металла и в растворе может быть определен марганец кроме того, не требуется удаления борной кислоты. [c.91]

Анализ руд сводится, как правило, к определению двух форм олова — касситерита и станнина. Так как касситерит не растворяется в большинстве кислот, то анализ заключается в обработке навески соляной кислотой при кипячении и определении в растворе— олова станнина, в остатке — олова касситерита. Можно проводить обработку соляной кислотой с добавкой окислителя — бертолетовой соли [1]. Однако установлено, что олово станнина растворяется, в соляной кислоте и без окислителя, добавка которого не только не нужна, но и вредна, так как ведет к потере олова, которое улетучивается в виде тетрахлорида при кипячении [2] При растворении станнина в соляной кислоте олово переходит в раствор в виде двухвалентного, летучесть которого значительно ниже. Но при анализе некоторых руд в раствор одновременно переходят вещества (трехвалентное железо, четырехвалентный марганец), которые могут окислить олово, и тогда потери его могут быть весьма заметны. Во избежание этого обработку соляной кислотой надо проводить в колбе, закрытой пробкой с воздушным холодильником. [c.145]

Для определения марганца растворяют указанный маленький осадок в азотной или серной кислоте и сохраняют раствор. В фильтрате после отделения этого осадка содержится магний и может также содержаться марганец. Фильтрат надо выпарить досуха, прокалить и выпарить еще 2—3 раза с азотной кислотой или 1 раз с серной кислотой для окончатель- [c.662]

Определение скандия. Раствор образца, содержащий 5—30 мкг скандия, 0,8 мл 1 М соляной кислоты и 0,8 мл 0,07%-ного раствора арсеназо III смешивают в мерной колбе на 10 мл, смесь доливают до метки и определяют поглощение раствора при длине волны 680 нм в кювете I I см. Алюминий, железо (II), марганец(П), щелочные металлы и сульфат-ионы не мешают определению, если количество их достигает даже 20 мг. Торий, цирконий, уран, висмут, медь, кальций и железо мешают определению скандия [261, 404]. [c.161]

Из растворов смеси солей марганца и аммония без специальных добавок на катоде осаждается марганец у-модификации, причем выход по току при длительном электролизе достаточно чистого раствора может достигать 70—75%- При введении в раствор определенных микродобавок, из которых сейчас известны соединения серы, селена и теллура, на катоде образуется только -модификация марганца также с высоким выходом по току, достигающим 70% и более при достаточной очистке растворов от других примесей. [c.282]

Для определения марганца 30 мл анализируемого раствора, не содержащего хлоридов, помещают в коническую колбу, проводят те же операции с добавлением тех же количеств реагентов, которые были указаны при приготовлении эталонных растворов. Марганец определяют по ранее построенному градуировочному графику. [c.60]

Потенциометрическое титрование марганца, хрома и ванадия широко применяют при анализе сплавов, минералов, руд и прочих технически важных материалов, после разложения которых определяемые компоненты, как правило, переходят в раствор в степенях окисления марганец(П), хром(III), ванадий(V) и частично(1У). Определение основано на титровании стандартным раствором соли Мора после переведения их в высшую степень окисления. [c.132]

В качестве примера влияния побочных процессов можно рассмотреть определение марганца, никеля пли кобальта титрованием их солей рабочим раствором окислителя в щелочной среде. При обработке растворов солей марганца, никеля или кобальта едкой щелочью и окислителем выпадают черные осадки высших окислов. Эти окислы не имеют обычно оире/гелен-ного состава например, при осаждении никеля обычно получается смесь КМ(0Н)2 и N1 (0Н)з. Кроме того, в щелочной среде марганец окисляется частично кислородом воздуха и т. д. Поэтому количество окислителя, затраченного на осаждение названных элементов в щелочной среде, не находится в точном стехиометрическом отношении к количеству никеля или марганца. В подобных случаях объемный метод, очевидно, неприменим. [c.267]

В последнее время в СССР начали получать чистый марганец электролизом водных растворов его солей, имеющих определенное значение pH. [c.338]

Полярографированне трехвалентного кобальта в оксалатных растворах [935]. Ионы меди, никеля, железа, цинка восстанавливаются после кобальта н не мешают определению. Марганец, ванадий и хром восстанавливают до низших степеней окисления гидроксиламином. После растворения навески прибавляют раствор едкого натра, 4 ма разбавленной (1 1) уксусной кислоты, 10 МА 2 М раствора ацетата аммония и 50 мл [c.192]

Проведение определения. Нейтральный раствор, содержащий марганец и кобальт, подкисляют 5—10 мл нормального раствора серной кислоты, прибавляют 10-20жл 5%-ного раствора комплексона и 10—20 мл 0,1 н. раствора бихромата калия. Нагревают до кипения и охлаждают. Потенциометрическое определение проводят в приборе для титрования в инертной атмосфере, в растворе, полученном следующим образом 20 мл 10%-ного раствора хлорида аммония смешивают с 50 лл концентрированного раствора аммиака и прибавляют 5 г твердого хлорида кальция. Раствор сохраняют под слоем бензола и последние следы кислорода удаляют пропусканием через раствор чистого азота. К раствору прибавляют затем [c.138]

Согласно Киннунену и. Нериканто [68], алюминий при этом определении маскируют введением фторида аммония. Растворяют навеску анализируемой пробы, добавляют 2—3 г фторида аммония, разбавляют, нагревают до кипения и после охлаждения до 50—60° титруют марганец раствором комплексона. Медь маскируют цианидом калия, как это описано в предыдущем параграфе. [c.483]

Для определения титра раствора арсенита натрия по марганцу растворили навеску 0,3203 г стандартного образца стали с массовой долей марганца 1,05%. Соответствующей обработкой марганец перевели в Мп04 На титрование перманганат-иона затрачено 23,20 мл раствора НазЛзОз. Рассчитать результат анализа. [c.84]

Второй, предложенный нами и значительно более быстрый способ, состоит в том, что сумму редкоземельных элементов определяют фотометрически с реагентом арсеназо П1. В отдельной навеске определяют церий объемным методом после окисления церия и марганца до высших степеней валентности и оттитровы-вания марганца. В тол1 случае, когда требуется определить только церий, это делают из одной навески с определением марганца, титруя сначала марганец раствором арсенитно-нитритной смеси, а затем церий сульфатом закисного железа в присутствии индикатора ферроина. [c.143]

Определение марганца при небольшом его содержании (до 1 %) выполняют колориметрическим методом. При больших количествах марганца пользуются так называемым арсенит-нитритным методом (или арсенитным). Принцип этого метода состоит в следующем. Сталь или чугун растворяют в смеси фосфорной, сёрной и азотной кислот. Далее окисляют двухвалентный марганец раствором надсернокислого аммония в присутствии соли серебра в качестве катализатора. В этих условиях при окислении получается мар- [c.446]

Благодаря успешному развитию электрохимической теории постепенно начало складываться убеждение, что во всех практически важных случаях коррозии в растворах электролитов электрохимический механизм растворения металлов является не только наиболее вероятным, но и единственно возможным. В 60-е годы, однако, было установлено, что такое представление ошибочно. Я. М, Колотыркиным и Г. М. Флорианович было показано, что железо, хром и хромистые стали, а также марганец в кислых растворах электролитов в определенных условиях растворяются в основном по химическому механизму (т. е. путем ионизации частицы металла и восстановления окислительной компоненты раствора в одну стадию), и былр определены условия, способствующие химической коррозии. Аналогичные результаты были получены А. Н. Фрумкиным для амальгам щелочных металлов и [c.231]

Предложено определение ртути(П) методами ультрафиолетовой спектрофотометрии, для определения пригодны растворы иодидных комплексов ртути в изоамиловом спирте и роданидных комплексов в воде или бутиловом спирте. Тиобензамид служит колориметрическим реагентом на ртуть . 2-Карбоксил-2 -окси-5 -сульфоформазилбензол (цинкон) дает с ртутью(И) при pH 7 голубую окраску. Этот реагент уступает дитизону, так как при определении ртути данным методом мешают медь, цинк, висмут, марганец и другие тяжелые металлы. [c.566]

Влияние природы и концентрации ионов металлов. Как известно, ионы РЬ, 8п, В1, Те, Сс1, Си, Ag и других металлов восстанавливаются на катоде из растворов простых солей в отсутствие специальных добавок при сравнительно малой, а некоторые из нух (РЬ, 5п, Ад) при едва заметной, катодной поляризации. Образующиеся осадки этих металлов имеют крупнозернистую структуру или растут в виде отдельных изолированных кристаллов (или агрегатов кристаллов), ориентированных по линиям поступления ионов, как, например, осадки свинца, серебра из азотнокислых растворов, олова из сернокислых растворов и др. Только в присутствии определенных для дачного электролита поверхностно-актий-ных вендеств (ПАВ), вызывающих сильное торможение процесса, некоторые из этих металлов образуют мелкозернистые осадки, часто с ориентированными субмикроскопическими частицами. Наоборот, металлы группы железа, платины, а также хром и марганец выделяются из растворов простых солей даже в отсутствие ПАВ с высоким перенапряжением и образуют очень мелкозернистые осадки с волокнистой структурой. [c.340]

С фенилфлуороном реагируют также титан, цирконий, гафний, олово ( V), ниобий, тантал, сурьма (III), теллур, молибден, вольфрам. Окислители ванадий (V),xpoM (VI), марганец (VII) и церий (IV) окисляют реагент. Поны галлия и мышьяка в кислых раствора.ч не реагируют с фенилфлуороном. Не мешают определению фторид (<1 м-г в 10 мл) и железо (III) (100 мкг в 10 мл). [c.381]

Некоторые элементы в определенных степенях окисления образуют ярко окрашенные соединения. Например, марганец (И) может быть окислен до марганцовой кислоты, растворы которой обладают интенсивным поглощением при X 525 нм. Ванадий в различных его степенях окисления образует ряд соединений, растворы которых обладают интенсивным поглощением в различных участках видимого спектра. Ион СгО (СгаО ) в воде или 0з04 и 2 в органическом растворителе обладают также значительным поглощением. [c.36]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

Из растворов смеси солей марганца и аммония без специальных добавок на катоде при умеренных плотностях тока осаждается марганец у ОДификации, причем выход по току при длительном электролизе достаточно чистого раствора может достигать 70—75%. При высоких плотностях тока из чистых растворов образуется весьма мелкокристаллическая а-мо-дификация. Появление а-марганца в этих условиях, возможно, связано с обильным выделением и включением в металл водорода, который образуется путем хилшческого разложения радикала ЫН4°—продукта разряда ЫН4+ при отрицательных потенциалах — внутри отлагающегося металла. При введении в раствор определенных микродобавок (соединения серы, селена и теллура) на катоде уже и при умеренных плотностях тока образуется только а-модификация марганца также с высоким выходом по току, достигающим 70% и более при достаточной очистке растворов от других примесей. [c.397]