Приготовление тонкого слоя

Приготовление тонкого слоя адсорбента [c.365]

Способ приготовления тонкого слоя силикагеля, закрепленного крахмалом, следующий 28,5 г силикагеля, 1,5 г рисового крахмала и 54 мл дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до тех пор, пока раствор не начинает загустевать (примерно 5 мин). Затем при постоянном перемешивании смесь охлаждают, размешивают с 20 мл дистиллированной воды и наносят на пластинку. [c.366]

Смеси можно хроматографировать не только на колонках пористого геля, но и в однородном тонком слое адсорбента. Тонкослойная хроматография получила широкое распространение в современной лабораторной практике начиная с 1956—1958 гг. после того, как Сталь [16] описал простую стандартную методику приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.231]

В качестве связующего для приготовления тонкого слоя используют силикагель, целит 545 [330] или сульфат кальция [224] в соотношении к карбамиду от 55 до 85% (по массе). [c.151]

Электрохимические методы используются для получения радиоактивных изотопов в чистом состоянии и их разделения, изучения химических свойств изотопов, приготовления тонких слоев радиоактивных изотопов в качестве источников излучения, изучения структуры поверхности и др. [c.156]

Приготовление тонкого слоя сорбента. Тонкий слой сорбента получают, нанося на стеклянную пластинку кашеобразную смесь адсорбента, связующего вещества [c.117]

Толщина получаемого слоя, как правило, лежит в интервале 200—500 мкм, чаще всего 250 мкм [321, 337, 396, 414, 494, 623], реже 150 мкм [374]. Для приготовления тонких слоев очень важно отбирать порошок мелкого зернения 0,1—0,2 мм [282, 327, 331, 374, 480], 0,16 мм [378, 528], 0,15 мм [376], [c.140]

Приготовление тонкого слоя [c.97]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

ПЛАСТИНКИ, ПРИСПОСОБЛЕНИЯ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ СОРБЕНТОВ, СПОСОБЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТОНКИХ СЛОЕВ [c.86]

Ионообменные смолы [123]. Для приготовления тонкого слоя ионита (на пластинках общей поверхностью 0,2 м ) 5 г целлюлозы MN-300 растирают в ступке с 20—30 мл воды, к смеси прибавляют 30 г ионита (200—400 меш) в соответствующей форме, а затем недостающее до 60 мл количество воды. Полученную смесь гомогенизируют и наносят на пластинки, которые сушат на воздухе и хранят в герметичном шкафу. [c.32]

Увеличение ассортимента материалов, применяемых для приготовления тонких слоев, позволяет расширить область применения хроматографии в тонких слоях сорбентов в различных отраслях науки и техники. [c.36]

Данные об активности сорбентов, применяемых для приготовления тонких слоев, приводятся ниже (см. разд. 8). [c.47]

Для приготовления тонких слоев применяются силикагель, кремневая кислота, оксид алюминия, кизельгур и ряд других сорбентов. Краткая характеристика отдельных сорбентов приводится ниже. [c.246]

Разделительная способность тонких слоев сорбента, содержащих оксид алюминия, зависит от величины частиц, способа активирования, способа приготовления тонкого слоя и т. д. Активность оксида алюминия для хроматографии зависит от содержания в нем воды. Уменьшение содержания воды в оксиде алюминия повышает его активность, увеличение содержания воды приводит к снижению активности (дезактивации) сорбента. Согласно Брокману, прокаленный оксид алюминия, не содержащий воду, имеет первую степень активности, оксид алюминия с содержанием воды 3 % имеет вторую степень активности. Оксид алюминия, [c.248]

Еще одной особенностью анизотропных растворов ПБА и ПФТА, которая обусловливает низкую вязкость при т>тт, можно считать легкость ориентации элементарных единиц течения в потоке. Опыты, проводимые- при формовании пленок из этих растворов, свидетельствуют о высокой степени ориентации полимера в направлении воздействия внешней силы при приготовлении тонкого слоя раствора на твердой подложке [12]. [c.225]

Метод седиментации. При решении задач структурного характера приготовление тонких слоев тверды веществ производят также путем седиментации тонко размолотого порошка на подложку, прозрачную в данной области спектра. [c.243]

Аналитические полосы неорганических ионов. Как было указано в главе 11, в последнее время были разработаны методы приготовления тонких слоев твердых веществ, пригодных для записи их спектров инфракрасного поглощения. Это создало возможность широкого применения инфракрасной спектроскопии для исследования строения неорганических веществ. Приводим характеристические частоты некоторых ионных групп (табл. 14). [c.260]

В подавляющем большинстве случаев в качестве основного материала (носителя) используют целлюлозу или силикагель. Химикофизические характеристики этих материалов приведены в гл. 2, а свойства ионообменников на основе целлюлозы подробно рассматривались в гл. 7. Все эти данные относятся и к материалам, используемым для приготовления тонких слоев на пластинках. Отличие — в использовании особо мелкогранулированных фракций (2—20 мкм). Иногда для упрочения слоя силикагеля в него подмешивают немного гипса. Кроме того, для детектирования пятен веществ, поглощающих свет в УФ-области, с обоими носителями могут быть химически связаны флюоресцентные добавки. Ниже приведены марки и краткие характеристики наиболее распространенных продажных сорбентов, на основе целлюлозы и силикагеля, а также готовых пластинок с этими материалами, но сначала познакомимся еще с одним, ранее не встречавшимся типом сорбентов — на основе полиамидов. [c.461]

Хотя первые опыты по хроматографии в тонких слоях [80, 86, 98, 101 ] не привлекли большого внимания, тонкослойная хроматография вскоре получила очень широкое распространение и в настоящее время является неотъемлемым методом любой органической лаборатории. В настоящее время существуют две основные разновидности этого метода, которые по существу различаются лииш способом приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.365]

Для хроматографирования могут использоваться готойые пластинки с закрепленным слоем сорбента, выпускаемые промышленностью, и пластинки со специально приготовленным тонким слоем сорбента. [c.103]

В принципе для приготовления тонкого слоя годится любой тип смолы. Одна из пластинок — Фиксион 50 х 8 — имеет слой сильного катионообменника, фиксированный на пластмассовой пленке. Цифры в названии пластинки указывают на тип смолы в данном случае — это смола дауэкс 50 х 8 в Ыа -форме, специально полученная для тонкослойной хроматографии. [c.244]

Для приготовления тонкого слоя применяют смесь 30 г смолы с 5 г целлюлозы М № 300 и 60 мл воды. В качестве подвижной фазы использзтот 0,25 М раствор Ь1С1. Проявляют хроматограмму щелочным раствором МадЗ [499]. [c.161]

Приготовление тонкого слоя. Для приготовления слоя с 10% AgNOg навеску 22,5 г силикагеля смешивают с раствором 2,5 г AgNOg в 45—50 мл дистиллированной воды. На стеклянную Пластинку размером 200 X 200 мм равномерно наносят слой толщиной около 0,25 мм, высушивают при комнатной температуре и выдерживают в сушильном шкафу 1 ч при 110 С. Пластинку охлаждают и хранят в эксикаторе над насыщенным раствором a l.a, т. е. при [c.146]

Хроматографические материалы для гель-хроматографии, их назначение и структура подробно описаны в гл. 6. При соответствующей степени грануляции и применении надлежащей методики их также можно использовать для приготовления тонких слоев. Полная информация о декстрановых гелях марки сефадекс суперфайн , поставляемых фирмой Pharma ia, содержится в выпущенной этой фирмой рекламной брошюре [2]. Выбранный гель оставляют набухать в жидкой среде в течение рекомендованного промежутка времени, после чего суспензию геля наносят в виде слоев толщиной 0,5 мм с помощью соответствующего приспособления. Чтобы в системе установилось равновесие, пластинки с нанесенным слоем помещают в специальную камеру (рис. 9.6). В разд. 9.2.2 кратко изложен метод приведения системы в равновесие. В работе [66] описано разделение пуриновых и пиримидиновых оснований и нуклеотидов по упрощенной методике на смеси 16 г сефадекса G-10 с 4 г силикагеля GF254 или 4 г целлюлозы. Приготовленный слой сохраняет разделяющие свойства сефадекса, но прочность его повышается, становится примерно такой же, как у слоев силикагеля или целлюлозы. [c.109]

Силикагель получали щелочным гидролизом тетраэгоксисилана в присутствии родамина 6ж (С = 1.10 г/мл). Гидролиз проводили при комнатной температуре и постоянном перемешивании реакционной жидкости в течение 3-х часов. Гидрогель сушили при комнатной температуре, а затем при температуре 110°С. Полученный люминес-цирующий силикагель размалывали, фракционировали и использовали для приготовления тонких слоев. [c.14]

Сефадекс выполнял роль среды при разделении белков [125, 349—351]. Ферменты, которые нельзя разделить методом электрофореза на бумаге или тонких слоях крахмала без потери их активности, можно выделить без потери активности после электрофореза на сефадексе [349]. Иоханссон и Реймо [125] и Фазелла и сотр. [350] использовали сефадекс для двумерного тонкослойного разделения, в котором в одном направлении проводили тонкослойную гель-фильтрацию, а в другом — электрофорез. При приготовлении тонких слоев сефадекса сухой порошок смешивают с избытком подходящего буферного раствора (1 7,5) и оставляют на 24 ч. После этого удаляют избыток жидкости, полученный гель наносят на стеклянную пластинку и выравнивают слой стеклянным прутком, перемещая его по направляющим полоскам. Чтобы предотвратить потерю влаги в процессе электрофореза, слой геля можно покрыть стеклянной пластинкой. [c.169]

При приготовлении тонких слоев полиакриламидных гелей их можно заливать в промежуток между двумя стеклянными пластинками, разделенными подходящей прокладкой. Боур [399] силанизировал одну из пластинок, чтобы избежать прилипания геля. Силанизирование проводилось одним из следующих двух методов [c.174]

Разделение на колонках — наиболее распространенный вариант ионоо1бменной хроматографии — можно проводить при атмосферном или при повышенном давлении (высокоскоростное разделение). Оборудование для разделения на колонках такое же, как в колоночной жидкостной хроматографии. Варианты метода, связанные с приготовлением тонких слоев ионообменных смол или импрегнированием ими бумаги, осуществляют на соответствующем оборудовании. [c.82]

Силикагель КСК мололи на шаровой мельнице, отбирали фракцию мельче 150 меш. и после повторного измельчения ее в течение 60— 90 мин применяли для приготовления тонкого слоя. Толщина слоя задавалась количеством адсорбента. Слой (13x18 см), приготовленный из [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология