Детектор с микроволновым излучением

Во всех спектрохимических измерениях важно определить амплитуду и частоту электромагнитного излучения. К сожалению, правильное измерение обоих величин возможно только для излучения микроволновых частот или ниже в связи с ограниченными частотными характеристиками детекторов. В области более высокой частоты переменной, которую легко измерить, является мощность излучения (Р), пропорциональная квадрату амплитуды волны. Мощность излучения очень важна в спектрохимии, поскольку она является количеством энергии, передаваемой в форме электромагнитного излучения, за единицу времени. Если энергия фотона равна Е, мощность излучения можно выразить с помощью соотношения [c.610]

Рис. 10-8. Схема детектора с микроволновым излучением [21].

Для измерения этого поглощения используется специальный спектрометр, включающий источник микроволн (длина волны несколько сантиметров), полость, в которой помещается исследуемый образец (обычно в виде конденсированной фазы), позволяющий варьировать магнитные поля порядка Ю А/м, и детектор микроволнового излучения. Изучается поглощение этого излучения при разных значениях напряженности магнитного поля. Впервые явление парамагнитного резонанса было открыто в 1944 г. в Казани Е. К. Завойским. [c.671]

Для получения микроволнового излучения используют специальные электронные генераторы. Они дают монохроматическое излучение, частоту которого можно плавно регулировать в щироком диапазоне. Типичная экспериментальная установка показана на рис. 15.7. Микроволновое излучение проходит по волноводу, который заполнен исследуемым газом. На одном из концов волновода при помощи кристаллического детектора и усилителя измеряется интенсивность излучения. Частоту плавно изменяют в некотором интервале, и на экране осциллографа наблюдают соответствующую кривую изменения интенсивности. [c.473]

Блок-схема простого ЭПР-спектрометра приведена на рис. 16.8. Так же, как и в ЯМР-спектрометре, частота поддерживается постоянной, а магнитное поле изменяется, проходя через резонанс. Микроволновое излучение от клистрона проходит по волноводу в полый резонатор с образцом. В условиях, когда в образце имеют место переходы между электронными спиновыми уровнями, энергия микроволнового излучения поглощается и на кристаллический детектор попадает меньше энергии. Использование фазочувствительного детектора позволяет получать на осциллографе или самописце производную линии поглощения. Форма кривой производной линии поглощения изображена на рис. 168. [c.511]

Возбуждающие атомы излучают свет с характерной длиной волны. В атомно-эмиссионном детекторе проба переводится в атомарное состояние, а образовавшиеся атомы переходят в возбужденное состояние. Для этого необходима значительная энергия, которая имеется в плазме, индуцированной микроволновым излучением. Переход возбужденных атомов в состояние с более низкой энергией сопровождается излучением света. Длина волны возникающего излучения измеряется спектрофотометром. [c.92]

Атомно-эмиссионный детектор (АЭД) в отличие от ААД позволяет детектировать сразу несколько элементов, причем с большим ЛДД [13, 108, 109]. При детектировании используются три основных источника возбуждения эмиссии гелиевая плазма, индуцируемая микроволновым излучением при низком или атмосферном давлении аргоновая плазма, возбуждаемая постоянным током и аргоновая плазма, индуцируемая током высокой частоты. Преимущества АЭД с плазменным возбуждением состоят в следующем [c.445]

В практической аналитике наиболее популярен микроволновой плазменный детектор (МПД) — вариант АЭД, в котором в качестве источника возбуждения эмиссии используется гелиевая плазма, индуцируемая микроволновым излучением [117-121]. В табл. УП1.14 приведены пределы обнаружения и селективность МПД для разных элементов. Линейный динамический диапазон для больщинства элементов лежит в интервале 2 102—10 . Типичные хроматограммы, полученные при селективном детектировании углерода и свинца, изображены на рис. УП1.31. [c.450]

Г. Детектор с микроволновым излучением [c.372]

В детекторе с микроволновым излучением используется принцип обнаружения, аналогичный тому, на котором основана работа пламенно-фотометрического детектора (по световому излучению) [21—23]. В этом детекторе газовый поток из хроматографической колонки проходит сквозь кварцевую трубку, расположенную в ре- [c.372]

Рис. 10-9. Часть спектра малатиона, полученного на детекторе с микроволновым излучением [21].

Чувствительность детектора с микроволновым излучением для различных соединений [21] [c.374]

Для увеличения чувствительности можно произвести модуляцию сигнала, генерируемого клистроном, напряжением прямоугольной формы и заменить микроамперметр синхронным детектором, реагирующим только на те сигналы, фаза и частота которых соответствуют модулирующему напряжению. Эти детекторы имеются в продаже. Значительно более важную роль играет применение этих детекторов в измерениях очень слабых сигналов, таких, с которыми приходится и.меть дело при рассматриваемых ниже измерениях микроволнового излучения самой плазмы. [c.74]

Монохроматическая пирометрия. Абсолютные измерения температуры можно проводить с помощью пирометра [30], чувствительного к очень узкой области длин волн. Здесь нужно иметь детектор (приемник излучения) с высокой чувствительностью, так как на узкую область спектра падает малая доля всего потока энергии. Последним достижением в этой области, представляющей значительный научный интерес, является микроволновой радиометр Дике [31]. Радиометр Дике измеряет излучение с длиной волны около 3 см в нем применен способ сравнения для достижения требуемой высокой чувствительности. [c.34]

Микроволновые и радиочастотные спектры. В отличие от оптических спектральных приборов в радиоспектроскопе нет диспергирующего устройства, подобного призме или дифракционной решетке. Радиоспектроскоп — полностью электронный прибор очень высокой чувствительности. Его обязательными частями являются источник излучения, отражательный клистрон (область с V — = 1,5 — 0,5 см ), поглощающая ячейка, прибор для измерения частоты, детектор излучения СВЧ, усилитель детектированной мощности и индикатор. [c.150]

ЭПР спектрометр, блок-схема которого приведена на рис. 31, отличается от ИК и УФ спектрометров главным образом использованием магнита в дополнение к обычным блокам (источник излучаемой энергии, поглощающая ячейка и детектор). Внешнее магнитное поле, создаваемое электромагнитом 10, 7, так же как и в ЯМР спектроскопии, является необходимым условием для поглощения энергии. Напряженность поля, которая легко регулируется в ЭПР экспериментах, — величина порядка нескольких тысяч эрстед. В область однородного поля устанавливают резонатор 8, в который помещают образец 9, и соединяют со всеми другими компонентами блок-схемы, Источником энергии, подаваемой в резонатор по волноводу 11, служит электронная лампа 1, так называемый клистрон, испускающая электромагнитное излучение в узком диапазоне микроволновой области. [c.65]

Экспериментальное оборудование в методе ЯМР в основном такое же, как и в методе ЭПР. Отличие состоит лишь в том, что микроволновые источник излучения и детектор заменяются на радиочастотные. [c.250]

У большинства молекул вращательные спектры расположены в микроволновой области (МВ, X = 0,1-4-10 см). Регистрация МВ-спектров осуществляется методами высокочастотной техники. МВ-генератор (клистрон) создает строго монохроматическое излучение, длина волны которого может меняться. Приемники излучения детекторы из 51 или Ое с электронными усилительными системами, запись на осциллографах. [c.421]

Схема прибора для определения поглощения в микроволновой области приведена на рис. 6.7. Газообразный образец по.ме-щают в волновод Б, который представляет собой длинную прямоугольную или цилиндрическую металлическую трубку, и излучение после прохождения через образец попадает в соответствующий детектор В и усилитель Г. Так как колебательный [c.199]

Приборы для микроволновой области. Недостаток места не позволяет нам подробно рассмотреть теорию и устройство приборов. По конструкции спектрофотометры напоминают одно- и двухлучевые приборы, используемые в более известных областях спектра. Источником служит либо специальная вакуумная трубка (например, клистрон), либо твердый осциллятор на основе туннельного диода или диода Ганна. Такие осцилляторы, охватывающие значительный диапазон частот, испускают в каждой точке монохроматическое излучение. Вместо прерывателя потока установлена модуляционная система, действующая на основе эффекта Штарка. Детектором служит кристаллический диод. Большинство микроволновых спектрофотометров собирают вручную в лабораториях из модулей. [c.128]

Для измерения излучения, прошедшего через вещество, необходимо его превратить в другую форму энергии. В случае микроволновых спектров применяют детекторы с кристаллами германия или кремния и электронные усилительные системы. Измерение частоты производится радиотехническими методами. В инфракрасной области для детектирования служат термоэлементы, а в видимой и ультрафиолетовой областях — фотоэлектрические ячейки. Произведенный этими устройствами ток записывается механически в результате получаются абсорбционные кривые, например изображенная на рис. 29. Для видимой и ультрафиолетовой областей ранее применяли фотопленки или для первой производили просто визуальные измерения. [c.100]

Если установить такое магнитное поле, чтобы = 2и В, то эп< р е тические уровни неспаренных электронных спинов приходят в резонанс с излучением, частота которого V, т. е., когда выполняется это условие, энергетические уровни находятся в резонансе с окружающим излучением и спины могут сильно поглон1ать его энергию. Наступление этого условия резонанса (/п==2циб) обнаруживается наблюдением сильного поглощения падающего излучения, обусловленного резким переходом спинов из р-состояния в а-состояние. Метод ЭПР заключается в изучении свойств молекул, содержащих неспаренный электрон, путем нaбJпoдeния магнитных полей, при которых они приходят в резонанс с используемым излучением определенной частоты. В большинстве выпускаемых ЭПР-спектрометров излучение с длиной волны 3 см соответствует Х-полосе микроволнового излучения, т. е. ЭПР — это микроволновый метод. Указанное излучение соответствует резонансу с электромагнитным полем с частотой 10 Гц. Спектрометр ЭПР состоит из источника микроволн полости, в которую помещают образец в кварцевом сосуде детектора излучения и электромагнита, дающего поле, которое можно изменять. [c.249]

Рис. 54. Поглощение микроволнового излучения лейкосапфировыми детекторами на частотах 72 ГГц (/), 36 ГГц (2) и 9 ГГц (3). Кривые 2 и 3 даны для двух образцов

Применяя детектор с микроволновым излучением, можно не только определять количественно хлор, бром, иод, серу и фосфор в некоторых простых соединениях, но и проводить идентификацию пиков еизвестных веществ [64]. Чувствительность такого детектора к сероуглероду около 10 г. Описан детектор, специфичный к соединениям фтора [65]. [c.59]

ГАЛЛИЯ АНТИМОНИД GaSb, светло-серые крист. t 712 °С не раств. в воде и орг. р-рителях медленно разлаг. кислотами и р-рами щелочей. Получ. сплавлением элементов в вакууме или атм. Нг. Полупроводниковый мате-рр1ал для туннельных диодов, детекторов излучения микроволнового диапазона и др. [c.118]

Микроволновый спектрометр состоят из источника излучения (чаще всего клистрона), ячейки с исследуемым в-вом (или ииогда объемного резонатора), детектора (полупроводникового или болометра) и устройства, позволяющего модулировать частоты спектральных линий внешним электрическим Штарка эффект) или магн. полем Зеелиша эффект). Ширина спектральной линии обусловлена гл. обр. эффектом Доплера и соударениями молекул. Чтобы уменьшить роль соударений, эксперимент проводят при низкнх т-рах (200 К) и давлениях газа ( 0,13 Па, 10 мм рт.ст.) или используют мол. пучки, в к-рых практически отсутствуют соударения молекул. Это обусловливает высокую разрешающую способность метода (<в/Аш я 10 -10 ). Погрешности определения частот о, а следовательно, и крайне малы (АВд 10 см , 10 нм), что позволяет установить геом. параметры двухатомных молекул с наивысшей точностью по сравнению с др. методами иосле-дования структуры (в частности, дифракционными). [c.83]

В описанном Дагнеллом и др. [112, 113] микроволновом плазменном детекторе в качестве газа-носителя используется гелий, который вместе с разделенными в хроматографической колонке соединениями поступает в разрядную камеру, заполненную гелиевой плазмой. При этом анализируемые компоненты, которые необходимо идентифицировать, распадаются на атомы. Из излучения плазмы, образующейся под действием магнетрона в объемном резонаторе, с помощью спектрометра с интерференционной решеткой выделяется диапазон частот от 190 до [c.471]

Для работы при высокой частоте использовался стандартный микроволновой спектрометр с клистроном типа 723А/В и прямоугольным объемным резонатором на прохождение, резонирующим на волне типа ГЯюг при 9400 Мгц. Применяемое магнитное поле напряженностью 3360 гс синусоидально модулировалось с частотой 37 гц. Энергия падающего и пропускаемого излучения регистрировалась двумя кристаллическими детекторами при измерении тока микроамперметром. Магнитный резонансный сигнал детектировался кристаллом Ш23, усиливался, принимался на осциллограф и фотографировался. [c.130]

На рис. V. 12 показаны также электронные компоненты, необходимые ДЛЯ проведения измерений нестационарной температуры в периодической импульсной плазме. Принцип работы этих устройств заключается в том, что с их помощью стробируется усилитель промежуточной частоты в результате этого сигнал, соответствующий излучению из каждого плеча схемы, усиливается только в течение коротких периодов времени в пределах каждого цикла модуляции, плазмы. Плазма генерируется всякий раз, когда ферритовый переключатель находится в таком положении, что в приемник поступает излучение именно из плазмы. Стробированное выходное напряжение усилителя промежуточной частоты преобразуется с помощью фильтра и удлинителя импульсов в напряжение прямоугольной формы с амплитудой, пропорциональной разности двух сигналов, поступающих из двух плеч микроволновой схемы. Это прямоугольное напряжение подается на синхронный детектор с усилителем, а эффективная температура шумового эталона регулируется с помощью калиброванного аттенюатора так, чтобы получить нулевой отсчет на выходе устройства. Ручная регулировка величины времени задержки позволяет изучать эволюцию электронной температуры во время и после окончания разрядного импульса. Подобное устройство 115] использовалось для изучения спада электронной температуры в послесвечении импульсного разряда в гелии. Точность измерений составляла в лучших случаях 50°К. Более высокой чувствительности можно достичь, если воспользоваться малошумящим усилителем (например, параметрическим или усилителем бегущей волны), расположив его между балансным кристаллическим смесителем и вентилем. Частично точность измерений ограничивается вследствие наличия небольших изменений параметров плазмы разряда от импульса к импульсу. [c.97]