Пробы на фталевую кислоту

Ход определения. Аликвотную долю сточной воды (в зависимости от содержания в пробе фталевой кислоты) помещают в мерную колбу на 10 мл. Добавляют [c.170]

Конечный остаток от маточного раствора представляет собою маслянистую жидкость, которая не застывает в охладительной смеси и, повидимому, является смесью п- и л<-толилкарбинолов. При окислении ее перманганатом были получены лишь следы о-фталевой кислоты (реакция на образование фенолфталеина) часть масла, лучше растворимая в воде, дает фенилуретан, смешанная проба которого с фенилуретаном как -толилкарбинола, так и бензилового спирта имеет пониженную температуру плавления. [c.462]

В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 9,5 г фталевого ангидрида, не содержащего фталевой кислоты (проба фталевого ангидрида должна расплавиться без вспенивания), [c.188]

При скорости водорода 100 мл/мин и 300° С в термостате и 350° С в испарителе пробы анализировались диэфиры фталевых кислот. [c.160]

По окончании конденсации горячий плав спускают в разбавленный раствор едкого натра и размешивают массу несколько часов при охлаждении водой через рубашку. При этом кислая соль красителя разлагается с образованием основания красителя и избыточный фталевый ангидрид переходит в растворимую динатриевую соль фталевой кислоты. После этого массу оставляют без размешивания для кристаллизации основания красителя. Для полного выделения красителя операцию размешивания и кристаллизации повторяют несколько раз, так что общая Продолжительность этих процессов превышает трое суток. Выделившееся основание красителя отфильтровывают на фильтрпрессе и промывают на фильтре водой до тех пор, пока при подкислении пробы промывной воды будут выделяться лишь следы мононатриевой соли фталевой кислоты. [c.291]

Повторный отрицательный результат этой пробы доказывает отсутствие фталевой кислоты, но при положительных результатах надо быть осторожным в выводах. Это особенно относится к смолам, модифицированным канифолью (поло- [c.540]

Отбор проб. Для определения разовой концентрации тере фталевой кислоты воздух аспирируют 30 мин через аэрозольный фильтр со скоростью 10 л/мин. Для определения среднесуточной концентрации кислоты в воздухе пробу отбирают в условиях при определении максимальной разовой концентрации на один и тот же фильтр 4 раза в течение суток через равные промежутки времени. [c.110]

Пробы на фталевую кислоту [c.186]

Ход определения. Аликвотную долю сточной воды (в зависимости от содержания в пробе фталевой кислоты) помещают в мерную колбу на 10 мл. Добавляют 5 мл фона (ацетатно-солянокислый буферный раствор) я доводят до метки водой. Содержимое колбы выливают в термостатированную полярографическую ячейку и лрапускают азот в течение 5—7 кин. Снимают полярограмму и измеряют высоту волны. По предварительно построенной в аналогичных условиях калибровочной кривой находят концентрацию фталевой юкслоты, соответствующую данной высоте волны. [c.140]

По данным Гилмана и Кирби [80], металлирование бензола этилнатрием с последующей карбонизацией дало (помимо образования 41% бензойной кислоты) небольшие количества терефталевой кислоты и, судя по положительной флуоресцеиновой пробе, фталевую кислоту. [c.424]

Доброкачественность препарата определяют по прозрачности и бесцветности нейтралн.чованного карСонато 1 натрия раствора, отсутствию сульфитов, фталевой кислоты (0,5 г препарата должны полностью раствориться в 10 л<л бензола в течение 5 -10 мин), хлорсодержащих веществ (определяемых пробой Бейльштейна), тяжелых металлов, мышьяка. [c.166]

Рис. 8. Разделение тестовой смеси анионов при постоянном напряжении. Условия прибор -Весктаа Р/АСЕ 2000 капилляр -75 мкм, поле 227 В/см буфер - борат, pH 9.5 ввод пробы -давлением, 2 с. детектирование - 214 им проба - бензоловый спирт (1), бензойная кислота (2), фталевая кислота (3), 1,3,5-бензолтрикарбоновая кислота (4).

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Определение констант равновесия. В описанных выше параллельных опытах конечная концентрация на-октена была 0,27 моль л (ср. рис. 2), конечная концентрация изо-олефина = = [олефин] — [н-а-олефин] = 5,4 — 0,27 = 5,13 моль1л. Таким образом, соотношение [изо-олефин] [н-а-олефин] = 5,13 0,27 = 19. После установления равновесия смесь охлаждали. Из смеси. 4 отбирали 113,7 г. отгоняли олефины при 40° и 0,1 мм рт. ст. Отгон содержал такое же количество н-а-олефина, как и пробы из флегмы. Остаток, совершенно не содержащий олефинов, без доступа воздуха, медленно при перемешивании добавляли по каплям в охлажденную 5 н. серную кислоту. Так, из смеси А получено 17,9 г =93,4% октана. Газовая хроматограмма (полученная на колонне высотой 2 м диизононилового эфира фталевой кислоты на стерхамоле при 70° и токе гелия 150 мл/ мин.) показала две четко разделенные полосы н-октана и 3-метилгеп-тана. Количественное определение путем планиметрирования показало наличие 67,69 н- и 32,4% изо-углеводорода. Смесь Б состояла также из 64,8% н- и 35,3% изо-углеводорода. Для контрольных смесей чистых компонентов подобного состава в тех же условиях были найдены правильные значения соотношений [изо-олефин] [н-олефин] = 9 и [н-аШ] [изо-аЩ] = 2 константа равновесия оказывается равной 40 (см. выше, стр. 84). [c.105]

Винтершейдт [1656] описал методы выделения и идентификации отдельных кислот, входящих в состав синтетических смол, основанные на применении реакций осаждения и различных цветных реакциях. Так, например, для идентификации фталевой кислоты он рекомендовал флуоресцеиновую пробу, а для определения ее — образование свинцовой соли или гидрирование на платиновом контакте. [c.111]

Для раздельного определения NaH O , динатриевой соли фталевой кислоты и натриевой соли бутилфталата аликвотную пробу воды 0,5—50 мл пропускали через колонку, заполненную ионообменной смолой КУ-2. Сточную воду пропускали со скоростью 20—25 капель в минуту. Емкость катионита по натриевой [c.449]

Эти данные показывают, что многие, но далеко не все ароматические соединения дают хлораниловую пробу. Однако полученные результаты полезны в сопоставлении с результатами других проб на ароматические соединения. Полифенолы, оксиантрахиноны и флаванолы, а также соединения такого простого строения как бензойная и фталевая кислоты, не образуют хлоранила. Таким образом, можно предположить, что образование хлоранила вызывается наличием некоторых групп, а также структурными факторами. Об этом явно свидетельствует поведение нафтол- и нафтиламинсульфокислот, которые можно охарактеризовать хлораниловой реакцией (см. гл. 6). [c.184]

Для анализа алкидных смол достаточно ничтожное количество вещества-Если нет смолы, можно брать для определения пробу от лаков, пленок или отвержденных изделий. Методы могут быть различны. Обычно немного смолы или пленки нагревают с резорцином, добавив несколько капель HaSOi плав выливают в разбавленный раствор щелочи. В присутствии фталевой кислоты появляется интенсивная зеленая флуоресценция, особенно заметная на солнечном свету или вблизи лампы. Иногда нагревают с резорцином в присутствии Zn b или НзВОз. Если резорцин заменить тимолом, то после сплавления с 2 каплями HaS04 и выливания плава в щелочь появляется интенсивная синяя окраска тимол-фталеина -. [c.540]

Предложен метод, основанный на нерастворимости фталевой кислоты в бензоле. 10 г пробы нагревают 1 час с обратным холодильником с 10 мл N КОН в этаноле и 15 мл воды. Затем отгоняют этанол, добавляют воду до 500 мл, подкисляют 110 млШ H2SO4 и трижды взбалтывают с бензолом (по 50 мл). Объединенные бензольные вытяжки промывают 50 мл воды. Промывные воды соединяют с общей пробой водной жидкости и титруют 1 V NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину. Если на титрование пошло г мл N щелочи, то количество фталевого ангидрида в смоле рассчитывают по формуле [c.541]

При потенциометрическом определен1П1 малеиновой и фталевой кислот наиболее целесообразно использовать электроды, чувствительные к однозарядным анионам, т. е. к однозамещенным. малеатам и фталатам, так как при этом наклон калибровочной кривой в два раза больше, чем для двузарядного иона. При pH 4 кислота в пробе находится в основном в форме однозарядных анионов вследствие того, что константы диссоциации малеиновой и фталевой кислот равны соответственно = 10 К2 = 10" " и = 10- К2 = 10 - . Мембрана электрода содержит 10 М раствор соли кристаллического фиолетового с однозарядным анионом кислоты в нитробензоле. Коэффициент активности аниона вычисляют из уравнения Дебая — Хюккеля при этом предполагают, что размеры ионов равны размерам иона салицилата и винилацетата [404]. Электродная функция двух электродов линейна в области концентраций 10 " — 10 М для малеиновой кислоты и 10 —10 М для фталевой кислоты наклон калибровочной прямой равен 58 мВ/декада при 20 С в обоих случаях, что подтверждает предпо.ложение о том, что электрод селективен по отношению к однозарядным анионам малеиновой и фталевой кислот. [c.135]

В работе [411] описан электрод с жидкой мембраной, селективный по отношению к трифторацетату, полученный методом экстракции органическим растворителем. Трифторуксусная кислота широко используется как растворитель, катализатор и реагент для зашиты различных функциональных групп в органическом синтезе. Трифторацетат образует комплексы — ионные ассоциаты с катионами больших размеров типа кристаллического фиолетового или хелатов металлов с 1,10-фенантролином, причем последние легко экстрагируются органическим растворителем. Мембрану готовят таким же образом, как для электродов, чувствительных к малеиновой и фталевой кислотам. Электродная функция линейна в области активностей от 3-10 до 10 М, нернстов наклон равен 60 мВ/декада, а время отклика в растворах, где имеется только трифторацетат, составляет несколько секунд. Можно ожидать, что чувствительность электродов с жидкой мембраной зависит от способности таких комплексов к экстракции, которая в свою очередь определяется природой растворителя в мембране и характером ионообменных активных центров (обмениваюшихся ионов). Электрод с мембраной, заполненной нитробензолом, в котором растворен комплекс трис-(батофенантролин) железа(П) и трифторацетата с концентрацией 10 моль/л, дает почти такую же электродную функцию, как и электрод с мембраной, заполненной кристаллическим фиолетовым исключение составляют только очень разбавленные растворы пробы [411]. Среди исследованных растворителей (нитробензол, 1,2-дихлорэтан, хлороформ) наилучшим оказался растворитель с самой высокой диэлектрической проницаемостью (нитробензол), он обеспечивает максимальную чувствительность мембранного электрода. Чувствительность электрода выше, если концентрация ион-ассоциированного комплекса меньше, однако при концентрации в мембране менее 5-10 моль/л потенциал нестабилен из-за возрастаюшего электрического сопротивления мембраны. Снижение чувствительности электрода с увеличением концентрации активного вещества в мембране можно объяснить тем, что при этом происходит утечка ион-ассоциированного комплекса из мембраны в анализируемый раствор. Оптимальная концентрация комплекса, как установлено, составляет 10 " — 3 10 моль/л. [c.138]

Ход определения. Для определения терефталевой кислоты, содержащейся в смеси в количестве до 1%, в мензурку емкостью 50 мл помещают 0,5 г смеси изомеров фталевой кислоты, добавляют 10—15 мл раствора LiOH. Затем содержимое в течение 5 мин перемешивают магнитной мешалкой при комнатной температуре до растворения пробы. [c.111]

Муравьиная и фталевая кислоты дают красную окраску средней интенсивности, при испытаниях и В молочная кислота только при Б. Не дают окраски в пробе Б эфиры угольной кислоты, карбонаты, толуолсульфонаты и эфиры неорганических кислот — серной, азотной и фосфораой. [c.157]

Проба с фенолом. Пробу полимера 0,5—1 г нагревают в пробирке с 2 г свежеперегнанного фенола до образования коричневого плава. Затем плав охлаждают, разбавляют водой, нейтрализуют раствором NaOH до слабощелочной реакции. В присутствии фталевой кислоты образуется фенолфталеин, который в щелочной среде имеет розовую окраску. Подщелачивают раствор 10%-ным раствором NaOH. При наличии фталевой кислоты наблюдается флуоресценция. [c.186]

Анализ пластификатора. Прежде всега проводится проба на зисутствие сложных эфиров (см. стр. 1ад. Образование фиоле-)вой окраски после прибавления спиртового раствора соляно-1СЛОГО гидроксиламина и раствора хлорида железа указывает 1 присутствие сложных эфиров это подтверждается ИК-спек-юграммой. Положительная реакция на пробу с фенолом (см. р. 18 ) свидетельствует о наличии эфиров фталевой кислоты. За-м определяют химические константы число омыления — 305,26, Держание бутоксильных групп —36,3%. Эти данные подтвер-дают то, что пластификатор содержит сложный бутиловый эфир. [c.411]

Смотреть страницы где упоминается термин Пробы на фталевую кислоту: [c.38] [c.70] [c.14] [c.155] [c.147] [c.14] [c.88] [c.155] [c.88] [c.45] [c.206] [c.515] [c.202] [c.105] [c.156] [c.223] [c.516] [c.38] [c.541] [c.187] [c.127] [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология