Фосфор микроколичеств

Работа 1. Концентрирование и определение микроколичеств фосфора [c.311]

В отличие от прямого метода обращенный метод изотопного разбавления можно применить также для определения микроколичеств веществ. Обращенный метод изотопного разбавления неприменим, если величина Ад неизвестна или ее нельзя рассчитать. Так, невозможно рассчитать удельную активность фосфора в растениях, полученного ими из удобрений с меченым [c.314]

Среди других физико-химических методов определения мышьяка можно упомянуть кинетические методы [110, 252, 479]. По одному из них [252] микроколичества мышьяка определяют по реакции восстановления ионов серебра железом(П), катализируемой арсенат-ионами. В другом методе [479] используют каталитическое действие арсената на реакцию окисления иодида перекисью водорода. Этот метод применен для определения мышьяка в фосфоре. Чувствительность метода 10 нг As в 15 мл раствора. [c.91]

Описано определение микроколичеств фосфора с использованием комплекса алюминия с морином. Комплекс алюминия с морином обладает наибольшей интенсивностью флуоресценции и устойчивостью во времени. Гашение флуоресценции этого комплекса фосфатами выражено наиболее резко. При уменьшении pH раствора от 4,5 до 2,7 максимум флуоресценции сдвигается от 510 до 490 нм. Наиболее резкое гашение флуоресценции комплекса Л1 с морином фосфатами наблюдается при pH 5,5. Чувствительность определения 0,5 мкг Р04 . Флуоресценцию измеряют на спектрофлуориметре при 510 нм, pH контролируют рН-метром. [c.80]

Описаны экстракционно-колориметрические методы определения микроколичеств фосфора в олове высокой чистоты [209, 339]. [c.136]

Для определения микроколичеств фосфора в металлическом вольфраме применяют метод, описанный в работе [394]. [c.138]

Предложен фотометрический метод определения микроколичеств фосфора в никеле и его сплавах, основанный на образовании комплекса желтой фосфорномолибденовой гетероноликислоты с бриллиантовым зеленым в смеси четыреххлористого углерода и бутанола (2 1). Экстракцию проводят в присутствии комплексона П1 и тиомочевины [402]. [c.142]

Разделение и определение микроколичеств мышьяка и фосфора [374]. [c.288]

Отделение основного элемента экстракцией хлорида или бромида эфиром, как установлено работами последних лет, можно и целесообразно применять при определении также неметаллических примесей — S, Р и Si. Данный способ отделения использовался при определении фосфора в галлии и сурьме (см. настоящий сборник, стр. 135, 238), а также серы в индии и галлии. Установлено, что потерь микроколичеств S04 " и РО4 с органической фазой не наблюдается. Применимость указанного способа отделения основы принципиально установлена и при определении кремния. Однако из-за трудности получения низких значений холостого опыта, от определения этой примеси химическим методом целесообразно отказаться и отдать предпочтение спектральному методу. Конечное химическое определение примесей в растворе, подготовленном по одному из указанных способов, производится, как упоминалось выше, с применением возможно более избирательных и чувствительных реакций. Сводные данные об этих методах приведены в табл. 2. [c.131]

Для проверки применимости макрометодов анализа и обнаружения микроколичеств какого-либо элемента были проведены 2 серии опытов [S63]. В первой серии исследовалось осаждение небольших количеств магния в виде смешанной фосфорнокислой соли магния и аммония, причем в качестве осаждающего-агента применялся двунатриевый фосфат, содержавший радиоактивный фосфор. [c.85]

Для определения молибдена используют косвенные методы с участием микроколичеств ряда других анионов. Молибден определяют в виде гетерополикислот фосфора, мышьяка и кремния, проводя их экстракцию (при необходимости). Затем молибден определяют спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. [c.103]

Нами проведена фракционная перегонка кислоты (42— 45%-ной) из платинового аппарата емкостью 500 мл с отбором 3 равных фракций и анализом их на содержание мышьяка, фосфора п бора. Скорость перегонки 20—40 г/час, В аналогичных условиях проведена перегонка фтористоводородной кислоты с введением микроколичеств мышьяка, фосфора и бора в виде мышьяково- и мышьяковистокислых соединений, фосфата, тетрафторбората и борной кислоты. В исходную кислоту, содержащую мышьяка 1 10 %, фосфора 5-10" и бора 5-10 %, вводили рассчитанное количество растворов, содержащих мышьяк, фосфор и бор и оставляли на 24 часа, периодически перемешивая. Из данных табл. 1 и рис. 2 видно, что при перегонке фтористоводородной кислоты мышьяк отгоняется примерно на 90% с первой фракцией. [c.288]

Применение при определениях микроколичеств фосфора в качестве восстановителя гидразинсульфата представляется во всех случаях нецелесообразным. [c.65]

Микроудобрения содержат элементы, применяемые в микроколичествах. Практическое значение в сельском хозяйстве имеют следующие микроэлементы бор (В), молибден (Мо), медь (Си), цинк (2п) и кобальт (Со). В относительно малых дозах применяется также марганец (Мп). Микроудобрения повышают урожай, улучшают качество растительной продукции и предохраняют растения и животных от ряда заболеваний. Потребность растений в микроудобрениях обычно проявляется при удовлетворении их основными действующими веществами (азотом, фосфором и калием). [c.361]

III. 8.4. Определение микроколичеств фосфора в никеле и его сплавах [c.102]

Для определения микроколичеств фосфора в тонких магнитных пленках применен экстракционный метод, в котором экстрагируют соединения фосфорномолибдата с кристаллическим фиолетовым [56]. [c.106]

Для определения микроколичеств В1, Са, Со, Си, Ре, 2п, Мп, N1, РЬ, А1, А и Т1 в пятиокиси фосфора предложен метод, основанный на экстракции элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с 8-оксихинолином смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта (2 1). Экстракт минерализуют и анализируют спектрально. Чувствительность определения 10 —10 %. Средняя относительная квадратичная ошибка определения 15— 25%. Табл. I. [c.236]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

В детекторе по электронному захвату газ-носитель (азот) ионизируется под воздействием потока частиц от радиоактивного источника. Концентрацию образующихся электронов измеряют с помощью системы электродов, подобной использующейся в пламенно-ионизационном детекторе. При попадании в детектор вещества, захватывающего свободные электроны, ток между электродами уменьшается пропорционально концентрации этого вещества. Особенно высока чувствительность детектора к соединениям, содержащим галогены и фосфор, а также к металлор-ганическим соединениям. К углеводородам (кроме ароматических полиядерных), спиртам, аминам и многим другим соединениям этот детектор нечувствителен. Высокую чувствительность (до 10 з г) электроннозахватного детектора используют при определении микроколичеств галоген- и фосфорсодержащих пестицидов. [c.620]

Хинолинмолибдатный метод применяют также для определения фосфора в медных сплавах [687] и микроколичеств фосфора в органических соединениях после их сожжения по способу Шёни-гера [521, 606]. [c.34]

При прямом титровании фосфатов раствором соли свинца [1172] при рн 2—3 в качестве индикатора применяют хлороформный раствор дитизона. Титруют до перехода зеленой окраски в фиолетовую. Метод применяют для определения фосфора в фосфатных удобрениях [1174]. В качестве индикатора применяют также эриох-ром черный Т (растворяют 0,2 г эриохрома черного Т в 5 мл С2Н5ОН и 15 мл триэтаНоламина) [950]. Титруют до появления красной окраски. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веществах. Для определения микроколичеств фосфора применяют также титрование нитратом свинца в присутствии 2-азо-4-резорцина [1018]. Титруют до появления красного окрашивания. При содержании фосфора 20— 400 мкг средняя абсолютная ошибка определения составляет 2—3 мкг Р. При косвенном определении фосфатов с помощью нитрата свинца применяют окислительно-восстановительные индикаторы [732, 733]. Метод основан на осаждении РО/ в виде РЬз(Р04)2 нитратом свинца, избыток которого оттитровывают К4[Ге(СК)б1 в присутствии вариаминового синего и Кз[Ге(СК)б] в качестве индикатора. Титруют до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую. [c.37]

Предложен метод определения фосфатов титрованием солями лантана в растворе уротропина с хромазуролом S в качестве индикатора [413, 789] до изменения окраски из светло-желтой в фиолетово-голубую. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веш ествах. Продолжитеяь-ность определения 20—25 мин., абсолютная ошибка составляет 0,25-0,30%. [c.38]

Предложен ванадатометрический метод определения фосфора, по которому фосфоромолибдат растворяют в аммиаке, раствор подкисляют H2SO4 и восстанавливают Mo(VI) до Mo(V) металлическим висмутом [364]. Восстановленный молибден оттитровывают ванадатом аммония в присутствии индикатора — фенилантраниловой кислоты. Переход окраски в этом случае более резкий, чем с фенолфталеином, который применяют в алкалиметрическом методе. Получены достаточно точные результаты анализа. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в минералах и рудах [7]. [c.43]

Описан метод определения микроколичеств фосфора в силикатах [711], заключающийся в отделении катионов на катионите дауэкс-50 или амберлит Ш-112 из 0,Ш H l, с фотометрическим окончанием анализа, основанным на применении реактива Цинцадзе. [c.104]

Бактерии делят по форме на шаровидные — кокки (1—2 мкм), палочкообразные — бациллы и собственно бактерии (1—4 мкм) и спирально-извитые — спнреллы, спирохеты, вибрионы (1 —20 мкм). В состав бактерий входит 1—4% ишров, 8 — 14% белков и 80— 85% воды. В микроколичествах содержатся фосфор, калий, кальций, магний, железо и другие элементы [114 (стр. 267), 115]. Вирусы не обладают клеточной структурой и имеют размер 10— 100 нм [115, стр. 248]. [c.58]

В последнее время особую роль в нормальной жизнедеятельности человека отводят так называемым микро-, или рассеянным, элементам. В состав тканей живых организмов кроме основного — углерода — входят следующие десять элементов натрий, магний, калий, кальций, фосфор, сера, хлор, водород, азот и кислород к этому списку следует добавить еще железо, если в организме имеется гемоглобин. Установлено также большое влияние микроколичеств ряда элементов на динамику физиологических процессов у человека и животных — доказано участие микроэлементов в кро-веобразовании, размножении, росте и др. [c.196]

Круг веществ, пригодных для извлечения микроколичеств воды из газового потока, довольно широк (см. стр. 145). Критическая оценка различных химических поглотителей воды (хлорида кальция, нитрида магния, пятиокиси фосфора, ангидрона, хлорида лития и др.) дана в работе [324]. Авторы [325] рекомендуют использовать карбид кальция. Как следует из зфавнения реакции (1,1), при но-глош ении воды происходит суммарный привес поглотителя, однако, из-за улетучивания ацетилена этот привес не столь заметен, как в случае других поглотителей. [c.147]

Возможности метода с поглотителем очень убедительно продемонстрировали Бельник и Пойманов при изучении диффузии влаги через полимерные пленки [332]. Микроколичества влаги, поглощаемые пятиокисью фосфора или ангидроном, регистрируются по удлинению кварцевой пружины с точностью до 5 мкм. Это обеспечивает чувствительность до 10 г. Более высокую чувствительность имеют лишь кулонометрические гигрометры. [c.149]

Метод применяли для различных образцов, содержащих макро-или микроколичества фосфора. Примером последнего является косвенное фотометрическое определение фосфата с помощью хлор-анилата по реакции [c.94]

Намики и Кавамура [13, 14] детально изучили условия фотометрического определения фосфора в форме фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением ЗпСЬ в качестве восстановителя. На основе этой работы Намики [13] определял микроколичества фосфора в сточных водах фотометрическим методом после экстракции в виде молибденовой сини. Экстракцию проводили бутанолом при 0,8 н. кислотности и Х=730 ммк. Метод позволяет определять до 1 мкг фосфора в 10 мл бутанольного экстракта. [c.48]

Михальский и Валевский [54] определяли микроколичества фосфора посредством амперометрии. Реакция восстановления молибдата йодидом катализируется ионами Р04 , причем скорость реакции пропорциональна концентрации РО . На этой основе разработан амперометрический метод определения 10 —10 г Н3РО.1 при концентрации Ю- г/мл. [c.53]

Работы Алексеева [4], Филипповой и Кузнецовой [5], а также Уайделина и Меллона [6] посвящены получению и экстракции желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последуюшим ее определением. Алексеев нашел ряд органических растворителей, пригодных для селективного разделения кремния, мышьяка и фосфора. Он же отметил удобство смешанных растворителей, например хлороформа с бутанолом. Филиппова и Кузнецова использовали работу Алексеева при определении сравнительно больших микроколичеств фосфора и мышьяка (15 мкг в 15 мл). Авторы применили экстракцию, причем, если определяемые количества фосфора и мышьяка были малы и не могли быть измерены в виде желтой гетерополикислоты, то комплексное соединение, находящееся в слое органического растворителя, разрушали щелочью и далее фосфор или мышьяк определяли с большей чувствительностью в виде гетерополисини. [c.69]

Нередко целесообразно сочетать экстракцию с другими методами концентрирования. Например, при определении микропримесей в арсениде галлия мышьяк отгоняли в виде тригалогенида, а галлий экстрагировали из солянокислого раствора диэтиловым или диизопропило-вым эфиром " . Химико-спектральное определение примесей металлов в фосфиде индия основано на отгонке фосфора в виде фосфина и экстракции второго макрокомпонента — индия — из 5 УИ раствора бромистоводородной кислоты ДИЭТИЛ01ВЫМ эфиром . Можно привести и другие -примеры. Для определения следовых количеств свинца в латуни и бронзовых сплавах образец растворяли в азотной кислоте, а свинец отделяли от меди и цинка соосаж-дснием с карбонатом свинца из аммиачного раствора. Осадок растворяли и экстрагировали свинец в виде иодид-ного комплекса метилизобутилкетоном. Определение заканчивали атомно-абсорбционным методом. Атомно-абсорбционное определение микроколичеств палладия в серебре основано па предварительном осаждении серебра [c.21]

Гетерополикомплексы образуют не только фосфор и кремний, но также мышьяк, германий и многие другие элементы, однако для них имеется немало других методов определения. Кроме того, мышьяк и германий легко удаляются, например, в виде летучих хлоридов As U и Ge U или экстракцией их хлоридов. Поэтому методы, основанные на образовании ГПК, описываются для фосфора и кремния для определения микроколичеств фосфора и кремния эти методы являются практически почти единственными. [c.73]

Экстракция фосфора в виде ионного ассоциата с кристаллическим фиолетовым применена при определении фосфора в силуминах [125] и в металлических производственных материалах [126]. Ионные ассоциаты фосфора с хинином [127] и пропиленкар-бонатом [128] экстрагируются хлороформом и применяются для определения фосфора. Для определения микроколичеств фосфора применен фотометрический вариант кинетического метода получения фосфорномолибденовой сини при восстановлении аскорбиновой кислотой [129]. [c.109]

Эмиссионный пламенно-фотометрический детектор (ПФД). ПФД относится к разряду селективных, причем его селективность можно изменять в довольно широких пределах, изменяя длину волны и ширину пропускания. ПФД нашел применение, в первую очередь, для детектирования фосфор- и серусодержащих соединений, причем он является фактически единственным детектором, с помощью которого удовлетворительно определяют микроколичества серусодержащих соединений [94, 103, ПО, 176]. Детектор позволяет при длине волны излучения 394 нм определять такие реакционноспособные вещества, как сероводород, двуокись серы, диметилсуль-фид при концентрации Ы0 % [81], диэтилсульфид, диэтилсульфон, диэтилсульфит, этаносульфонат [176]. Чувствительность определения сульфидов, тиофена, а-метилтиофена при объеме пробы 5 мл составила 5х Х10 % (масс.), т. е. ПФД оказался чувствительнее ПИД к этим соединениям на 6 порядков [177]. [c.87]

Вельх и Вест предложили три модификации метода обнаружения микроколичеств фосфора в органических соединениях. Эти модификации отличаются друг от друга реактивами, применяемыми для минерализации указанных веществ, и реактивами, используемыми для переведения фосфат-ионов в окрашенные соединения. [c.23]

Для определения микроколичеств хлор-, фос-фор- и сераорганических соединений метод газовой хроматографии имеет первостепенное значение среди других инструментальных методов анализа. Особую актуальность проблема определения этих соединений приобрела в связи с тем, что они широко применяются в сельском хозяйстве в качестве ядохимикатов. Вследствие этого приобрел весьма важное значение контроль остаточных количеств ядохимикатов в продуктах питания — содержания в исследуемом продукте указанных соединений или их метаболитов порядка частей на миллион, миллиард или биллион. Определение таких количеств стало возможным благодаря созданию детекторов с высокой избирательной чувствительностью к галоген-, фосфор- и сераоргани-ческим соединениям. Ядохимикаты представляют, как правило, малолетучие соединения, поэтому высокочувствительный газохроматографический анализ их остатков может быть успешно выполнен только при сочетании максимально чувствительных методов детектирования, высокоэффективных разделительных колонок и тш,ательного выполнения всех этапов анализа. [c.161]