Метод изменения времени экспозиции

Изучение характера изменения во времени может дать ценную информацию, касающуюся выбора аналитических пар линий для тех спектральных методов, которые основаны на использовании общего излучения за все время экспозиции. Для спектрографического анализа наиболее подходящими оказываются такие пары линий X я г, для которых наблюдается одинаковый характер изменения X и г во времени. Или, выражаясь точнее, для количественного анализа в большей степени подходит пара линий, для которой величина 1х/1г изменяется во времени меньше всего, т. е. отношение интенсивностей меньше зависит от изменений в условиях возбуждения (например, температуры плазмы, ионного и электронного давления и т. д.). С учетом небольшого изменения этого практического правила его придерживаются и в спектрометрическом анализе. В этом случае вместо максимума интенсивности измеряют суммарную интенсивность линий на некотором участке длин волн (разд. 6.6). Поэтому при изучении изменений отношения интенсивностей линий пары х и г следует принимать во внимание интегральную интенсивность линий для их полных контуров. [c.272]

Применения электронографии. Пучок электронов может быть применен вместо пучка рентгеновских лучей для изучения строения кристаллических тел. Перед рентгенографиёй этот метод имеет ряд существенных преимуществ для получения интенсивных пучков нужна значительно менее мощная аппаратура, чем для рентгеновского анализа действие электронов на фотографическую эмульсию значительно интенсивнее действия рентгеновских лучей, так что время экспозиции уменьшается во много раз, допуская даже кинематографическую съемку быстрых структурных изменений (фотографии вроде рис. 63 получаются при экспозициях порядка 0,1 сек.) монохроматизация пучка (одинаковые скорости электронов) может быть более совершенной, чем для рентгеновских лучей, и это дает более резкие линии. [c.170]

Полное исключение ошибок анализа, связанных с нагреванием пробы, при работе первичным эмиссионным методом, конечно, невозможно. Этот эффект может быть лишь значительно ослаблен смягчением режима работы рентгеновской трубки, улучшением системы охлаждения анода и осуществлением других мероприятий, о которых уже шла речь выше. Для проверки эффективности этих мер и в случае необходимости внесения соответствующих поправок можно рекомендовать при съемке спектрограмм либо варьировать время экспозиции, либо при неизменном времени экспозиции получить серию последовательных снимков, по которым построить график зависимости определенного на опыте содержания элемента от времени. Если определенные по разным спектрограммам значения относительного содержания элементов в пробе не обнаруживают закономерного изменения состава образца и его обеднения одним из компонентов, то влияние нагр "ва незначительно и может пе учитываться при проведении анализа. В противном случае следует либо принять меры к дальнейшему облегчению режима работы рентгеновской трубки или к улучшению отвода тепла от анода, либо путем экстраполяции полученной кривой к нулю экспозиции установить величину поправки на испарение вещества с анода, которую необходимо внести в результаты анализа. [c.120]

При использовании в качестве буфера соединений щелочных или щелочноземельных элементов, в тех случаях когда его испаряют вместе с пробой, окончание испарения пробы всегда можно точно зафиксировать по изменению характера звучания дуги и резкому падению тока дуги. Таким образом, нет необходимости после окончания испарения продолжать экспозицию до заданного времени. Правда, при значительном различии в летучести буфера и пробы или неудачном способе их введения в разряд время испарения буфера и пробы не совпадает. Легколетучий буфер испаряется быстрее пробы. В связи с этим, во-первых, всегда нужно стремиться к тому, чтобы буфер и проба испарялись вместе. Во-вторых, если Методика не обеспечивает одновременного испарения буфера и пробы, лучше ограничиться регистрацией только стадии совместного их испарения и исключить вторую стадию — испарение пробы без буфера, так как эта стадия незначительно усиливает линию, но заметно усиливает фон. Кроме того, догорание дуги без буфера усиливает влияние состава. При определении экспозиции по фактическому испарению пробы после окончания испарения экспозицию продолжают еще заданное время (обычно 5—10 сек) и выключают источник. По второму способу нецелесообразно использовать фон в качестве внутреннего стандарта. Метод экспонирования желательно выбрать после определения ошибки воспроизводимости, полученной по обоим способам в конкретных условиях анализа. [c.140]

Рентгенографический метод иногда используют также для изучения кинетики кристаллизации эластомеров, определяя изменение С в процессе кристаллизации Однако получение рентгенограмм из-за малой интенсивности рассеянных рентгеновских лучей требует длительной экспозиции (в случае применения фотопленки), за время которой величина С может измениться. Этот недостаток в значительной мере может быть устранен при применении высокочувствительных дифрактометров. При исследовании эластомеров наибольший интерес представляет медленная кристаллизация при низких температурах, продолжающаяся иногда в течение многих суток. В этом случае применять рентгенографический метод для исследования кинетики кристаллизации нецелесообразно. Кроме того, обработка рентгенограмм трудоемка. [c.62]

Промежуточный монитор применяется для того, чтобы регистрировать постоянную долю пучка ионов, пропорциональную той его части, которая попадает в магнитный анализатор. Следовательно, накопление заряда на мониторе можно использовать для измерения пучка ионов, попадающего на фотопластину. Это накопление заряда используется для контроля набора последовательных экспозиций. Любое явление, сказывающееся на изменении пропорциональности между током на мониторе и пучком ионов, попавшим на пластину во время или между экспозициями, может влиять на точность метода. [c.261]

В то время как изменения состояния дикорастущих и культурных растений позволяют обнаруживать присутствие в воздухе специфических загрязнителей, измерение количества этих веществ и надзор производят путем стандартной экспозиции индикаторных растений в обследуемом районе. В таких обследованиях могут применяться следующие методы [c.156]

За последние годы среди различных способов увеличения чувствительности спектральных методов анализа соединений тугоплавких металлов широкое распространение получил метод фракционной дистилляции с носителем. При фракционном испарении таких веществ в зависимости от положения анализируемых элементов в ряду летучести [1] наблюдается сложная картина изменения во времени интенсивности линий и последовательности их появления в спектре. Увеличить чувствительность анализа в этом случае можно правильным подбором соответствующего интервала времени экспонирования элементов различной летучести. Значительному увеличению интенсивности спектральных линий способствует также введение в пробу различных добавок. Авторами работы [2] эти добавки были названы носителями , поскольку, по их предположению, пары этих добавок уносят пары примесей в зону разряда. Более поздние работы [3—6] показали, однако, что действие носителей представляет собой значительно более сложный процесс, связанный с созданием более лучших условий диффузионного уноса примесей из зоны разряда, с изменением температуры дуги, а часто и с протеканием химических реакций в кратере электрода между добавляемым химически активным реагентом и определяемым элементом. Последнее же может привести к удалению за время экспозиции большей части определяемого элемента из кратера электрода. Именно с помощью таких химических активных добавор нами было осуществлено фракционирование примесей из окислов тугоплавких металлов вольфрама и циркония. [c.150]

К термостатированию образцов независимо от характера внешнего воздействия на ионит предъявляются высокие требования. При оценке химической стойкости ионитов по ГОСТ 10899—75 предусматривается выдержка параллельных проб в 5 н. растворе Нг504 и в 5 и. растворе НаОН при 373 К в течение 30 мин и в 3 н. растворе Н2О2 при комнатной температуре в течение 48 ч с последующим определением полной и равновесной (с раствором соли) обменной емкости смолы. Стойкость ионита определяется отношением полученной обменной емкости к исходной. Основной недостаток этого метода состоит в том, что за заданное время экспозиции очень трудно выявить сколько-нибудь заметное изменение обменной емкости. Поэтому вывод о высокой стойкости ионита в большинстве случаев, по существу, не соответствует реальности и может дезинформировать потребителя. [c.23]

Знание кинетики используемой реакции вовсе не является обязательным. Если она не известна, то можно применить следующую методику. Сначала измеряют скорость абсорбции R газа данным абсорбентом в лабораторной модели с известной поверхностью контакта фаз — в колонне с орошаемой стенкой (см. раздел IV-1-3) или в перемешиваемой ячейке (см. раздел УП-З). Затем, меняя время 0 экспозиции жидкости газу или интенсивность перемешивания, а следовательно, и ki, смотрят, изменяется ли R. Для обеспечен1ш применимости рассматриваемого здесь метода скорость абсорбции R в модели не должна зависеть от (или от О = 4Djnk ) во всем рабочем диапазоне изменения характеристик исследуемого аппарата — натуры. Если это условие соблюдается, можно считать, что полученное на лабораторной модели значение R будет справедливым и для аппарата — натуры. Отсюда, определив скорость абсорбции Ra в этом аппарате и зная R, можно вычислить и удельную межфазную поверхность а в нем. [c.210]

Сакагучи и Сюита [191 ] разработали весьма оригинальный метод, позволяющий с большой точностью определять изменение толщины щелочно-галоидного кристалла во время его облучения рентгеновыми лучами. Кристалл помещался между пластинами конденсатора, емкость которого изменялась при изменении толщины кристалла. Наибольшее изменение толщины при продолжительных экспозициях составляло по данным этих авторов [c.100]

Соединение I получено в кристаллической форме из дрожжевой ССР при реагировании кристаллического фермента, помещенного в маточном растворе в проточную ячейку, с находящейся в маточном растворе Н2О2. Реакция между ферментом и Н2О2, протекание которой регистрировалось с помощью спектров поглощения в видимой области (550—750 нм), почти полностью завершалась при 6° через несколько минут. После этого концентрация образовавшегося соединения I оставалась практически неизменной (90—95%) по крайней мере в течение получаса. Трехмерные структуры нативного фермента и его первого промежуточного производного расшифровывались методом Лауэ-кристаллографии с разрешением 2,2 А и / -факторами расходимости 15,8% (табл. 1.10 и 1.11). Кристаллические образцы имели размеры 0,4 0,4 1,0 мм . Использовалась полихроматическая синхротронная радиация время одной экспозиции составляло около 0,3 с. Всего было сделано четыре серии независимых экспериментов на четырех кристаллах при четырех различных ориентациях образцов (4 для нативного фермента и 4 для соединения I). При сопоставлении геометрии найденных структур авторы обнаружили изменения, вызванные переходом ССР в соединение I. Они коснулись только области активного центра, причем [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология