Качественный фазовый рентгеноструктурный анализ

Качественный фазовый анализ краткие сведения). Прежде всего следует отметить, что качественный фазовый рентгеноструктурный анализ является делом довольно-таки сложным и трудоемким. Проводя такой анализ, необходимо хотя бы приблизительно знать, какие химические соединения можно ожидать в исследуемом веществе. [c.173]

Совершенно естественно, что чем больше индивидуальных химических соединений входит в исследуемое вещество, тем сложнее проведение качественного фазового рентгеноструктурного анализа. [c.173]

В данной работе следует ознакомиться с элементами качественного рентгеноструктурного анализа. Проводя рентгеноструктурный анализ, необходимо хотя бы приблизительно знать, какие химические соединения можно ожидать в исследуемом веществе. Чем больше индивидуальных химических соединений входит в исследуемое вещество, тем сложнее проведение качественного фазового рентгеноструктурного анализа. [c.157]

Рентгенографические методы анализа щироко используются для изучения структуры, состава и свойств различных материалов, и в том числе, строительных. Широкому распространению рентгенографического анализа способствовала его объективность, универсальность, быстрота многих его методов, точность и возможность решения разнообразных задач, часто не доступных для других методов исследования. С помощью рентгенографического анализа исследуют качественный и количественный минералогический и фазовый состав материалов (рентгенофазовый анализ) тонкую структуру кристаллических веществ — форму, размер и тип элементарной ячейки, симметрию кристалла. Координаты атомов в пространстве (рентгеноструктурный анализ) степень совершенства кристаллов и наличие в них зональных напряжений размер мозаичных блоков в монокристаллах тип твердых растворов, степень их упорядоченности и границы растворимости размер и ориентировку частиц в дисперсных системах текстуру веществ и состояние поверхностных слоев различных материалов плотность, коэффициент термического расширения, толщину листовых материалов и покрытий внутренние микродефекты в изделиях (дефектоскопия) поведение веществ при низких и высоких температурах и давлениях и т. д. [c.74]

Другим современным методом, служащим для построения диаграмм состояния, является метод рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурный анализ является одним из наиболее совершенных методов изучения всех превращений, сопровождающихся изменением кристаллической решетки. Поэтому он особенно полезен при исследовании полиморфных превращений, образования и распада твердых растворов, а также образования химических соединений. Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения. Рентгеноструктурный анализ применяется для качественного и количественного фазового анализа гетерогенных систем, для исследования изменений в твердых растворах, определения типа твердого раствора и границ растворимости. Рентгеноструктурный анализ является дифракционным структурным методом он основан на взаимодействии рентгеновского излучения с электронами вещества, в результате которого возникает дифракция рентгеновского излучения. Основную информацию в рентгеноструктурном анализе получают из рентгенограмм. Типы рентгенограмм сильно зависят от природы и состава фаз. Между типом рентгенограммы и типом диаграммы состояния существует определенная связь. Особенно полезны рентгенографические данные для построения той части диаграмм, которые описывают равновесные процессы в твердом состоянии, где процессы установления равновесных состояний протекают очень медленно. [c.235]

Рентгеноструктурный анализ является наиболее универсальным. Главное его назначение — исследование монокристаллов с целью полного определения структур с нахождением положений атомов. Обычно исследователь пытается, основываясь на геометрии структуры, выяснить природу химической связи и свойств. Исключительно большое значение этой части рентгеновского анализа было всегда очевидным, и поэтому было затрачено много усилий на развитие теории, техники эксперимента и методов математической обработки дифракционных картин. Результатом этих усилий явилось полное определение нескольких тысяч структур, систематизированных в различных изданиях 5, 6]. Однако их число сравнительно невелико. Неизвестные структуры, с которыми приходится сталкиваться практику, исчисляются, может быть, миллионами. Кроме того, существует фазовый рентгеновский анализ, оперирующий с поликристаллическими веществами я имеющий целью качественное и количественное определе- [c.4]

Проведенные качественный рентгеноструктурный фазовый анализ рабочей поверхности кристаллизаторов и налипших на нее за время литья металлов и других веществ, оптический анализ микрошлифов, приготовленных из всех температурных зон вдоль направления литья, а также качественный рентгеноспектральный анализ позволяет предположить следующие механизмы, приводящие к износу графитовых кристаллизаторов при горизонтальном непрерывном литье сплава нейзильбер [c.34]

Другим прямым методом обнаружения фазового перехода в полимерах является структурный анализ образца. Обычно для этих целей используют рентгеноструктурный анализ, основанный на качественной или количественной интерпретации рентгенограмм, полученных в результате дифракции рентгеновых лучей в образце полимера, зафиксированной на рентгепопленке при рентгеносъемке. [c.172]

Красниченко и др. [32] применили рентгеноструктурный анализ для качественного определения фазового состава неметаллических включений в железных порошках Сулинского металлургического завода и Института порошковой металлургии АН УССР. Анализ проводили на установке УРС-70 в хромовом излучении. Оказалось, что неметаллические включения содержат Рез04, РеО, РегОз и а-Ре. Для определения кислорода выделяли электролизом неметаллические включения из спрессованных брикетов железных порошков. При проведении электролиза применяли сульфатный электролит [33]. В неметаллических включениях определяли Ре + и Ре + обычными методами и рассчитывали содержание кислорода в порошке. По нашему мнению, неизбежны потери Ре + при промывании осадка неметаллических включений серной кислотой (1 4). [c.36]

Рассмотренные в этой главе исследования, по-видимому, не оставляют сомнений в том, что в 1990-е годы рентгеноструктурный анализ белков, по-прежнему сохраняя высокий темп экстенсивного развития, приступил к решению принципиально новых задач, представляющих первостепенный интерес для молекулярной биологии. Основная, если не единственная, причина наметившегося качественного изменения возможностей кристаллографии макромолекул связана с использованием синхротронной радиации. Переход к новому источнику рентгеновского излучения, во-первых, ослабляет требования, предъявляемые к размерам кристаллов, что особенно важно в структурном анализе высокомолекулярных белков и их комплексов, имеющих крупные элементарные ячейки. Во-вторых, сплошной спектр синхротронной радиации и легкость выбора любой длины волны монохроматического излучения дали возможность по-новому подойти к решению фазовой проблемы и разработать метод мультидлинноволновой аномальной дифракции, требующий для фазирования одного кристаллического образца. Существенным дополнением метода МАД стал способ рекомбинантного получения в ауксотрофных клетках белков, в аминокислотных последовательностях которых все остатки метионина заменены на селенометионин. Использование [Se-Met] белков не только освобождает рентгеноструктурный анализ от длительной рутинной процедуры приготовления нескольких изоморфных белковых производных тяжелых атомов, но практически снимает саму проблему изоморфизма. [c.163]

Эксплуатация печей некоторых этиленовых установок в первые годы после пуска сопровождалась значительным выходом труб змеевиков из строя. Образцы с язвенной коррозией участка трубы со сварным швом, соединявшим трубы, после 1547, 8414 и 3300 ч работы анализировались [334, 371, 372]. Наблюдаемая на образцах коррозия может быть вызвана присутствием в среде щелочи, сульфидов, сульфатов и карбонатов, а также хлоридов, которые с металлом и кислородом образуют легкоплавкие либо летучие соединения и усиливают коррозионное разрушение металла. Рентгеноструктурный фазовый анализ продуктов коррозии выявил, что они состоят из РегОз, Рез04 и v-фазы, а количественный и качественный анализы выявили наличие в продуктах коррозии сульфидной серы. [c.177]

Рентгеновские методы исследования за последние годы получили весьма широкое распространение в научно-исследовагель-ской работе и помогли решить ряд важных вопросов. Метод рентгеновской спектроскопии используется для исследования химического состава веш,еств, рентгеноструктурными методами проводится качественный и количественный фазовый анализ, определяется состав кристаллических веществ, измеряется степень дисперсности в коллоидных системах и др. [c.3]

Рентгеноструктурный и электронографический анализы могут оказывать ценную помощь при исследовании сульфидирования, гак как дают возможность быстро и точно определить наличие сульфидов и других фазовых составляющих, характер и глубину слоя. При этом сопоставление данных рентгеноструктурного и электронографического анализов и испытаний на трение подтверждает, что повышение противозадирных свойств при сульфидировании связано, в первую очередь, с образованием слоя сульфидов железа, однако значение имеет не только качественный, но и количественный характер покрытия чем больше концентрация сульфидов и глубина сульфидированиого слоя, тем сильнее эффект. Хороший результат получается также и в тех случаях, когда структура поверхностного слоя включает одновременно сульфиды и нитриды- [c.175]