Качественный рентгеноспектральный анализ

При определении минералов производится частичный качественный химический анализ. Для диагностики часто достаточно установить только характерный элемент, чтобы точно идентифицировать минерал. В справочных таблицах 16, 17, 18 описываются простейшие приемы, какими минералоги почти полтора столетия определяют качественный состав минералов. К сожалению, до сих пор нет простых современных методов, которые бы удовлетворяли минералогов во всех отношениях. Для диагностики минерала реакция Чугаева на N1 в аммиачной. среде с диметилгликексимом, реакция на Ре+ с роданистым аммонием и некоторые другие считаются идеальными. Таких реакций насчитывается немного. Хорошие данные по изучению качественного состава минералов получаются в результате полуколичественных методов спектрального анализа, различных вариаций микроспектрального, рентгеноспектрального и других часто очень сложных методов. Все эти анализы довольно дорогие, доступны в стационарных условиях, применяются при тщательном научном изучении минералов или при поточном техническом определении минералов. Если имеются условия применения для анализа минерала какого-нибудь из этих методов, непременно нужно этой возможностью воспользоваться химические и спектральные методы взаимно дополняют друг друга, но ни один из них не заменит полный научный химический анализ минерала. [c.86]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПО СПЕКТРОГРАММЕ (КАЧЕСТВЕННЫЙ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ] [c.299]

Проведенные качественный рентгеноструктурный фазовый анализ рабочей поверхности кристаллизаторов и налипших на нее за время литья металлов и других веществ, оптический анализ микрошлифов, приготовленных из всех температурных зон вдоль направления литья, а также качественный рентгеноспектральный анализ позволяет предположить следующие механизмы, приводящие к износу графитовых кристаллизаторов при горизонтальном непрерывном литье сплава нейзильбер [c.34]

Аналитическое определение. Качественно и полуколичественно Т. можно определять методами оптического спектрального и рентгено-снектрального анализа. Чувствительность рентгеноспектрального определения Т. достигает 0,1%. Ра-диохимич. определение Т. в случае равновесия с его продуктами распада возможно по накоплению ю-рона. Используется также радиометрич. метод определения Т. по а-излучению продуктов распада. [c.113]

КАЧЕСТВЕННЫЙ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ [c.129]

Значительно более чувствительным методом рентгеноспектрального анализа является метод, основанный на использовании рентгеновских спектров испускания. В зависимости от способа возбуждения рентгеновских спектров различают две разновидности этого метода анализ по первичным рентгеновским спектрам испускания (или прямой эмиссионный метод рентгеноспектрального анализа) и анализ по вторичным рентгеновским спектрам испускания (или рентгеновский флюоресцентный анализ). При использовании каждого из этих методов суждение о качественном и количественном составе анализируемого вещества делается на основании изучения интенсивности рентгеновских спектральных линии, которые под воздействием различных возбуждающих агентов излучают атомы элементов, входящие в состав пробы. [c.4]

Как проводится качественный рентгеноспектральный анализ [c.133]

К собственно химическим методам исследования относятся синтез минералов и являющихся продуктами процесса соединений, изучение их состава и поведения в разных условиях при взаимодействии с теми или иными реагентами, а также фазовый химический анализ изучаемых продуктов. Обычно химические методы не используются изолированно, а сочетаются с физико-химическими и все чаще—физическими методами. Даже простая операция количественного определения pH или Ен раствора основана на применении потенциометрии — физико-химического метода. Да и определение качественного и количественного состава вещества проводят не только химико-аналитическими методами, а с широким использованием физических и физико-химических методов анализа (эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального, рентгеноспектрального, активационного и др.). Для обеспечения правильности результатов анализа применяют стандартные образцы веществ и материалов, состав которых установлен на основе комплексного использования химических и различных инструментальных методов. [c.199]

Качественный рентгеноспектральный анализ основан на использовании зависимости частоты излучения линий характеристического спектра элементов от их атомного номера (закон Мозли), а количественный — на связи между интенсивностью этих линий и числом атомов, принимающих участие в излучении [8]. [c.298]

Анализ рентгеновского спектра (рентгеноспектральный анализ) используется для качественного и количественного (по интенсивности линий в спектре) определения элементов в материалах сложно о состава. [c.142]

Метод локального рентгеноспектрального анализа заключается в том, что тонко сфокусированный пучок быстрых электронов направляется на поверхность объекта и возбуждает рентгеновский спектр элементов, находящихся в данной точке. Возникшее рентгеновское излучение анализируется с помощью одного или нескольких спектрометров по длинам волн и их интенсивности, и это позволяет производить качественный и количественный анализ материала в месте падения пучка электронов. [c.151]

Наиболее точным и надежным методом определения усредненного по объему образца элементного состава является растворение образца с последующим анализом качественного и количественного состава раствора стандартными методами аналитической химии. В то же время специфика задач химии твердого тела обусловливает необходимость исследования не только усредненного элементного состава образца в целом, но и локального — усредненного по некоторому малому элементу объема образца. Применяемые для этой цели экспериментальные методы основаны на анализе некоторых индивидуальных характеристик атомов того или иного элемента — энергетических характеристик электронов внутренних уровней или атомных масс. При этом в ряде случаев требуется знание состава участка образца, близкого к точечному, а в других случаях — состава некоторого его тонкого слоя. В первом случае обычно применяют методы, связанные с воздействием на объект сфокусированного (до диаметра порядка 1 нм) пучка электронов (локальный рентгеноспектральный анализ оже-электронная спектроскопия, или спектроскопия энергетических потерь электронов), а во втором более точные масс-спектрометрические методы или рентгенофлуоресцентный анализ совместно с тем или иным способом удаления тонких поверхностных слоев образца. [c.261]

Так же, как и в эмиссионной спектроскопии, качественный анализ рентгеноспектральным методом проводят путем определения длины волны интересующих линий и их последующей идентификации. Длину волны рентгеновской линии в спектре обычно определяют с помощью известных опорных линий, являющихся своеобразными стандартами. В качестве такого стандарта может быть использована или основа пробы, как это часто делается в эмиссионной спектроскопии, или известное вещество, специально вводимое в анализируемую пробу. Нередко для этого рядом со спектром анализируемой пробы фотографируют спектр известного стандартного вещества. Методика определения длины волны в этих условиях практически не отличается от той, которая используется в эмиссионной спектроскопии. [c.129]

Рентгеноспектральным методом, как наиболее простым способом, можно очень легко получить полную и наглядную информацию о составе неизвестной пробы. Быстрота и достоверность результатов — неотъемлемые качества этого способа качественного анализа. Анализ [c.251]

Если в результате предварительно проведенного качественного анализа пробы оказывается, что элементов, содержание которых нужно определить, в образце мало или они находятся за пределами чувствительности рентгеноспектрального метода анализа (практически 0,1—0,05%), то проводится химическое обогащение пробы. Также проводится отделение элементов, по тем или иным причинам служащих помехой при проведении анализа. [c.123]

Количественный рентгеноспектральный элементный анализ проводят главным образом для натрия и более тяжелых элементов (качественный и полуколичественный анализ в современных приборах возможен для элементов, начиная с бериллия), в то время как определение легких элементов существенно затруднено низ- [c.263]

МИКРОРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬ-НЫЙ АНАЛИЗ, л о к а л ь н ы й рентгеноспектральный анализ — анализ состава микрообъема твердого материала по первичным рентгеновским спектрам содержащихся в нем хим. элементов разновидность рентгеноспектралъно-го анализа. Впервые проведен в начале 50-х гг. 20 в. во Франции и в СССР. М. а, основан на возбуждении острофокусированным до диаметра 0,1—3 мкм пучком электронов (электронным зондом) характеристического рентгеновского излучения в микрообъеме исследуемого материала. Миним. анализируемый объем зависит от размера зоны возбуждения рентгеновского излучения, определяемого диаметром пучка электронов и степенью их рассеяния в материале, и составляет 1- -10 мк.и . Различают качественный (см. Качественный анализ) и количественный (см. Количественный анализ) М. а. хим. элементов от лития до урапа. При качественном М. а. возбужденное в материале рентгеновское излучение разлагают в спектр, и линии спектра идентифицируют. При количественном М. а. измеряют интенсивность характеристических линий определяемых хим. элементов относительно интенсивности соответствующих линий от эталонов с последующим пересчетом относительной интенсивности на концентрацию. При расчете концентрации вводят поправки на различие условий возбуждения и выхода рентгеновских лучей из исследуемого матерпала и эталона. Методика расчета концентрации при использовании в качестве. эталона чистых хим. элементов обеспечивает точ- [c.817]

Для исследования С. используют разнообразные методы, позволяющие определять их состав, строение и свойства. Для определения состава слуисат след, методы а) химич. анализ — качественный и количественный для анализа промышленных С. разработаны также специальные методы технич. анализа б) спектральный и рентгеноспектральный анализ, в частности локальный. Для определения строения С. служат [c.503]

Формула (6.3) является основой рентгеноструктурного и качественного ренгеноспектрального анализа. Если известна длина волны падающего излучения, то по синусу угла 0 можно найти постоянную решетки d, что используется в рентгеноструктурном анализе. Если d известно, то по sin 0 рассчитывают длину волны X и проводят качественный, а затем и количественный рентгеноспектральный анализ. [c.124]

Минералогия представляет широкое поле деятельности для применения рентгеноспектрального микроанализа. Как правило, образцы пород очень сложны по своей структуре и составу, содержат большое число минералов в ограниченном объеме. Химический анализ дает лишь общий состав, а механическое выделение микроскопических зерен минералов не всегда возможно и не гарантирует от внесения загрязнений. Кроме количественной диагностики состава мельчайших минералов представляет большой интерес выяснение распределения элементов между различными компонентами горной породы, выявление формы нахождения элементов являются ли они замещениями главного компонента или выделяются во вторичных фазах. Именно решению этих основных вопросов посвящены первые работы по микроанализу природных объектов. Кроме количественных результатов по составу на микроанализаторе можно получить дополнительную качественную информацию — диагносцировать минералы по цвету катодо-люми-несценции, возникающей под влиянием электронной бомбардировки. [c.69]

Рентгеноспектральный микроанализ, предложенный в 1951 г. независимо советскими (И. Б. Боровский, Н. П. Ильин) и французскими учеными (Р. Кастен, А. Гинье), обладает наивысшей локальностью среди методов анализа химического состава вещества— до одного микрона. При такой разрешающей способности метода аналитические данные непосредственно не коррелируются с привычными данными о среднем составе пробы. Они несут более детальную и сложную информацию о составе фаз изучаемой системы, о степени гомогенности и характере распределения каждого элемента в пределах данной фазы. При этом получается качественно новая информация о форме нахождения элементов и изучаемом веществе в целом. Исключительно низкий абсолютный предел обнаружения (10 —10 г) позволяет обнаруживать мельчайшие включения и проводить анализ, например, пород при средней концентрации элемента до 10 з—10 %. Область применения этого метода постоянно расширяется. Вслед за металлами и сплавами в число анализируемых объектов попали минералы и продукты полупроводниковой техники. [c.72]

При флуоресцентном возбуждении спектра достигается локальность порядка 5 мкм — при работе с кристалл-анализатором и 0,1 мкм — при использовании энергетической дисперсии. Качественный анализ микрообъемов менее 1 мкм можно выполнить на приборах ЭММА или рентгеноспектральных приставках к микроскопу (электронному) типа УЭМВ= 100. Большую роль при распространении микролокальиого анализа в различные области исследований сыграл отечественный микроанализатор МАР 1. На первых отечественных микроанализаторах был изучен характер взаимодействия элементов в сплавах при различных технологических процессах, исследованы метеориты, процессы пайки, сварки, кристаллизации, диффузии и т. п. [c.218]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Качественный анализ распределения элементов рентгеноспектральным методом, как и следовало ожидать, показал наличие в слое грунтовой эмали, прилегающей к металлу, зоны глубиной 20 мкм с повышенным содержанием железа. В зоне выявлено соединение типа Ре—Со, располагающегося вдоль границы в виде локальных участков, обогащенных кобальтом (рис. 1) а — Со/СаЗ 10 б — РеКаЗ 10 . Характер распределения этих элементов не изменяется в процессе длительной выдержки образцов при 300 и 500° С. [c.70]