Запаянные ампулы

При газофазном нитровании изобутана выход третичного продукта замещения гораздо меньше, чем при хлорировании, потому что высокая температура реакции (около 420°) способствует частичному пиролизу трег-нитробутана, в то время как первичный изомер, как и во всех остальных случаях, термически заметно более стабилен. С другой стороны, нитрование изобутана в запаянной ампуле при 150° дает только третичный изомер [75]. Состав продуктов нитрования н-бутана сильно зависит от температуры (см. табл. 147) [87]. [c.568]

Из изофталевой кислоты (т. пл. — 332°) был получен диметиловый эфир. Для этого 0,132 г смеси указанной кислоты, 0,9 мл метилового спирта и 1—2 капли концентрированной соляной кислоты кипятили в запаянной ампуле в течение 8 часов. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты после двухкратной перекристаллизации из этилового спирта плавился при 68—69°С. По литературным данным,, диметиловый эфир изофталевой кислоты плавится при 67—68°С. [c.73]

Следует соблюдать большую осторожность при работе со ртутью. Совершенно недопустимо хранить ртуть открытой. Ртуть лучше всего хранить в запаянных ампулах. Работы со ртутью следует проводить на противнях или в плоских кюветах с небольшим бортиком, чтобы предупредить разливание ртути по столу и попадание ее на пол. [c.19]

Интересен метод оценки окисляемости бензинов в запаянных ампулах [6]. Простота оборудования и точность позволяют рекомендовать его для исследовательских целей. Ампула с топливом за-.220. . [c.220]

Простой метод коррозионных испытаний металлов в электролитах, например, в кислотах, при высоких температурах и давлениях состоит в выдержке исследуемого образца металла, помещенного в запаянную ампулу из термостойкого стекла с налитым в нее электролитом, при заданной температуре в термостатированном шкафу. Для предупреждения разрыва запаянных ампул вследствие образования в них паров электролита и накопления газообразных продуктов коррозии ампулы помещают в контейнеры, изготовленные из нержавеющей стали, у которых для создания противодавления пространство между стенкой и ампулой заполняют водой. Более совершенным методом коррозионных испытаний в электролитах при высоких температурах и давлениях является проведение их в специальных автоклавах (рис. 329). [c.445]

Термическую стабильность чистого ПМДА и ПМДА-сырца проверяли по изменению концентрации ПМДА как в стеклянных запаянных ампулах, так и в открытых пробирках при различных температурах и при различной выдержке по времени. [c.102]

Для ПМДА с порядковыми номерами (4 и 5) пар лельно определяли не только температуру плавления, но и термическую стабильность в запаянных ампулах при температуре 310°С и 4-часовой выдержке. Сублимационный ПМДА (5) почти не изменял своего вида, а ПМДА (4) несколько осмолялся, в нем появлялись желто-коричневые частицы. Таким образом, температура плавления ПМДА в нашем случае равна 286°С. [c.106]

Из предыдущих опытов известно, что осмоление ПМДА в запаянных ампулах протекало медленнее, чем в открытых колбах. [c.107]

Рис. 23. Изменение расхода антиокислителя при окислении бензина термического крекинга (в запаянных ампулах при 100 °С) в присутствии различных металлов [4]

Примечание. Бензин окисляли в присутствии медной пластинки в течение 2 ч прн 110°С в запаянных ампулах. [c.127]

Опыты по изучению кинетики проводили по следующей методике кислоту и гликоль в мольном соотношении 2,1 1 загружали в ампулу. Сюда же добавляли катализатор КУ-2 в количестве 5% на загрузку. Запаянные ампулы нагревали на масляной бане с мешалкой. Опыты проводили с катализатором и без него при 120, 130, 140, 145°С. Контроль за ходом реакции осуществляли ежечасно по изменению кислотного числа реакционной смеси. По кислотным числам, определенным по мере протекания реакции, были рассчитаны равновесные мольные концентрации кислоты, гликоля и образовавшегося эфира. [c.105]

Для выяснения влияния набухания и снижения СОЕ катионита на его каталитическую активность набухший в различных реагентах катионит использовали как катализатор этерификации диэтиленгликоля с капроновой, энантовой и пеларгоновой кислотами. Условия реакции температура 139°С мольное соотношение глико-ли кислота 1 2, 1 количество катализатора 5% вес на загрузку компонентов. Реакцию проводили в равновесных условиях в запаянных ампулах в термостате. О ходе реакции судили по изменению кислотного числа реакционной смеси. Пример обработки результатов опыта приведен в табл. 3. [c.113]

Опыты проводились в запаянных ампулах при температуре 430°. В качестве катализатора использовалась окись кадмия 2% мольн. на сырье [81. [c.160]

Следует учитьшать и изменение концентрации стандартных растворов во времени. Исследования показали, что концентрация стандартных растворов многих инсектицидов в гексане, толуоле или ацетоне даже в запаянных ампулах при температуре от -20 до +20 С уменьшается в течение двух лет на 0,9 - 3,6% от исходной [33]. [c.160]

Имеются сведения, что при нагреве в запаянной ампуле образца нефти с увеличением температуры рост количества неспаренных электронов достигает максимума, после чего убывает. Этот спад объясняется увеличением газовой фазы и рекомбинацией вновь образовавшихся парамагнитных молекул с ранее существующими в системе. Исходный образец нефти содержит соединения, которые с увеличением температуры подвергаются возбуждению в триплетное состояние и, возможно, гомо-литической диссоциации. [c.116]

Образовавшееся магнийорганическое соединение чрезвычайно чувствительно к действию кислорода воздуха и следов влаги, поэтому оно может сохраняться только в абсолютированном растворителе (в запаянной ампуле) обычно его немедленно вводят в реакцию, не выделяя из реакционной массы. [c.254]

Для определения энергии диссоциации иода и брома по спектрам поглощения между столиком и конденсором стилоскопа помещают лампу и запаянную ампулу с несколькими каплями брома или с кристалликами иода (100—200 см ). [c.349]

Для отбора препарата, находящегося в запаянной ампуле, ее предварительно вскрывают. Для этого ампулу тщательно протирают чистым полотенцем, затем делают надрез специальным резцом или надфилем на расстоянии [c.12]

Один из способов очистки НПАВ от примесей состоит в экстрагировании из него водой ПЭГ и других водорастворимых компонентов при температуре выше температуры помутнения ПАВ. Метод используют для тех НПАВ, у которых меньше 100°С. В случае НПАВ с более высокой температурой помутнения нагревание водных растворов ПАВ осуществляют в запаянных ампулах или в присутствии неорганических солей, вводимых для понижения температуры помутнения. В любом случае нагревание водного раствора НПАВ до температуры, несколько превышающей 1 , приводит к фазовому разделению вследствие потери растворимости НПАВ. Нижний слой представляет собой фазу НПАВ с небольшим количеством растворенной воды, верхний — водный раствор ПЭГ и других водорастворимых компонентов (в том числе НПАВ в молекулярно-дисперсном состоянии). [c.201]

Существует другой метод ввода жидких проб. Их взвешивают на аналитических весах в запаянной ампуле. Ампулу затем помещают в специальное приспособление с винтом. Приспособление включают в линию газа-носителя, и ампулу раздавливают винтом. После этого газ-носитель уносит испарившуюся пробу в хроматографическую колонку. [c.236]

Существует другой метод ввода жидких проб. Пробу взвешивают на аналитических весах в запаянной ампуле. Затем ампулу [c.41]

В толстостенной стеклянной запаянной ампуле нагрели смесь, состоящую из 2,17 г оксида ртути (II) н 0,64 г серы. Какие вещества и в каком количестве образовались в ампуле Изменилась ли общая масса [c.11]

Наметкин и сотрудники [82] на примере нитрования октадекана и гексатриаконтаяа коротко повторили изучение процессов замещения по методике Коновалова (нагревание углеводородов с разбавленной 13%-ной азотной кислотой до 125—130° в запаянной ампуле в течение 6 час.). [c.565]

Вышеуказанные кислоты были идентифицированы сле д ющим образо.м изо- и терефталевые кислоты были этери-фицированы. В стеклянную ампулу помещалось 0,22 г изофталевой кислоты, 2,5 мл метилового спирта и 1—2 кашш соляной кислоты. Запаянная ампула помещалась на 8 часов в кипящую водяную баню. Образовавшийся диметиловый эфир изофталевой кислоты, после перекристаллизации из этилового спирта плавился при 71—72°. Аналогично проводилось этерифицирование терефталевой кислоты образовавшийся диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 137—139 . [c.79]

При омылении в ампулах 25 мл испытуемого бензина и 5 мл насыщенного спиртового раствора гидроксида калия наливают в ампулу (рис. 23, а), охлаждают последнюю в стакане с сухим льдом и запаивают. Запаянную ампулу помещают на 30 мин в кипящую водяную баню и во время нагревания периодически встряхивают. Затем ампулу охлаждают, вскрывают и содержимое количественно переносят в делительную ворошсу. [c.61]

Синтетический метод состоит в том, что в замкнутый объем помещают взвешенное количество исследуемых жидкости и газа и путем изменения температуры и давления системы находят их значения, при которых двухфазная система переходит в однофазную. Метод этот не нуждается в отборе шроб на анализ, так как состав системы известен по загрузке исходных веществ. Наступление однофазного состояния обычно наблюдают визуально. Для этого исследуемую систему помещают в запаянную ампулу, изготовляемую из молибденового стекла, а ампулу — в воздушный термостат, где осуществляется ее постепенный нагрев. Применение метода ограничено температурой и давлением, которые может выдержать стекло. Аналитические методы исследования делятся на динамические, статические и циркуляционные. [c.26]

При работе с бромистым алюминием следует соблюдать прсд-осторсжности, поскольку он чрезвычайно гигроскопичен н бурно, со взрывом, реагирует с водой. Бромистый алюмиппй плавится при 90° С и кипит при 265—270° С он растворим в органических раствс рителях. Хранится бромистый алюминий в запаянных ампулах. [c.240]

В аатоклаг вносят 0,5 моль фенола (47 г), 2 з хлористого алю-мппия и 28 г жидкого изобутилена в запаянной ампуле. Для ии-дуцирования реакции вместо хлористого водорода вносят в автоклав 9 3 третичного хлористого бутила. Автоклав закрывают и, прежде чем уложить его в ложе для перемешивания, несколько [)а 5 энергично встряхивают в руках, чтобы разбить ампулу с изобутиленом, находящуюся в автоклаве. [c.383]

Меры предосторожности должны соблюдаться при работе со стеклянными ампулами, содержащими скон-денснрова ные газообразные продукты. Запаянные ампулы, в зависимости от свойств находящихся в них веществ, хранят в различн.ых защитных оболочках в металлических сетках или в сетках из Д11угого защитного материала, в патронах. Вскрытие стеклянных ампул производят только после нх охлаждения ниже температуры кипения запаянного в Щ1х вещества. [c.172]

Опыты проводились в запаянных ампулах, исходная смесь соле и катализатор предварительно тщательно перемешивались. Про дукты реакции анализировались по методикам, описанным ране [3, стр. П7—125]. Результаты опытов и наблюдаемые значения на чальных скоростей расходования исходных веществ и образующих ся продуктов карбоксилатного обмена, рассчитанные по формулал численного дифференцирования [7, стр. 232], представлены в табл. 1 [c.166]

С. В. Завгородний с целью найти катализатор, который, с одной стороны, обладал бы высокой каталитической активностью эфирообразования, а с другой стороны, был бы слабым нолимери-зующим агентом непредельных соединений, изучил алкилирование уксусной кислоты бутеном-2 в присутствии ряда катализаторов [55, 66]. В результате было установлено, что в присутствии хлористого цинка уксусная кислота алкилируется бутеном-2 при комнатной температуре, но реакция протекает очень медленно и выход втор, бутилацетата после 3—4 дней не превышает 5%. Нагревание смеси бутена-2, уксусной кислоты и хлористого цинка в запаянных ампулах при 97° в течение 7 час. дает втор, бутилацетат с -выходом 18—22%. Однако в этих условиях [c.9]

Реакция алкилирования уксусной и хлоруксусной кислот бутеном-1 в присутствии эфирата фтористого бора протекает по правилу Марковникова с образованием тех же эфиров, которые получаются при взаимодействии кислот с бутеном-2 [55]. Реакция изучалась первым методом в запаянные ампулах. [c.36]

С. В. Завгородним изучено взаимодействие дивинила с органическими кислотами в присутотвии ВРз О (С2Н5) 2 [67а]. Реакция изучалась в запаянных ампулах. Найдено, что дивинил в присутг ствии 3% ВРз-0(С2Н5)2 не полимеризуется при комнатной температуре в течение 2—3 дней. При продолжительном стоянии в присутствии этого катализатора превращается в очень вязкую [c.60]

При термическом распаде гидроперекиси кумола образуется ацетофенон и метанол. Гидроперекись втор.бутилбензола при нагревании в запаянных ампулах начинает разлагаться с заметной скоростью при 132—138° С бурный распад протекает при нагревании до 145° С и выше. Основным продуктом распада и в данном случае является ацетофенон [70]. Распад гидроперекиси кумола в кислых средах, который впервые наблюдали Р. Ю. Удрис, Б. Д. Кружалов и П. Г. Сергеев в 1943 г. [320], приводит к образованию фенола и ацетона, а в щелочных средах получается диметилфенилкарбинол. [c.299]

Оргел II сотр. обнаружили, что в запаянной ампуле такое препращеннс проходит с 40%-ным выходом [44]. Возможно, что аденин был Етервым пурином, образовавшимся на Земле, и интересно отметить, что именно этот компонент присутствует в АТР и коферменте А. Оба соединения — необходимые участники многих биохимических реакций. [c.183]

Синтез МСС с К, Rb и Св получают нагреванием в запаянной ампуле смесей графита с этими металлами. При ЗОО С образуется соецинение МеСв, при 360-400 С — МеСг4- Внелре-ние К зависит от давления его паров. При постоянной температуре графита (400-450 С) и изменении температуры расплавленного калия от 200 до 400-440 С образуются МСС различного состава. С повышением температуры графита для образования МСС того же состава требуется увеличение давления паров калия. [c.259]

Синтез с ГеС1з и МоС1б проводили в вакуумированной (р а 266,6 Па) и запаянной ампуле в течение 16 ч. при температурах 250, 300 и 350 С, а с хлоридами Си, Ni и Со в трубчатой печи [c.315]

ФИКСЛНАЛЫ — стеклянные запаянные ампулы, содержащие 0,1 г-экв вещества, необходимого для приготовления определенного объема стандартного раствора. С помощью этого раствора устанавливают нормальность другого стандартного рабочего раствора. Для приготовления стандартного раствора из Ф. содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой до определенного объема. [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология