Маскирование мешающих элементов

При анализе цинковых сплавов для маскирования мешающих элементов необходимо вводить тиогликолевую кислоту. Методы определения алюминия в медных сплавах с алюминоном и эриохромцианином К можно использовать и для определения его в цинковых сплавах. [c.216]

С берилловом II ИРЕА титруют магний при pH 10, окраска в эквивалентной точке меняется от синей до красно-фиолетовой. В отличие от эриохром черного Т бериллон II ИРЕА при pH 10 не образует окрашенных соединений с Fe (III), AI и Ti (IV) [99]. Для маскирования мешающих элементов применяют те же вещества, что и при титровании с эриохром черным Т. [c.72]

В табл. 18 приведены способы маскирования мешающих элементов. [c.84]

Комплексонометрическое определение магния в томасовских шлаках можно проводить без отделения мешающих элементов путем маскирования их смесью триэтаноламина и K N (прп титровании суммы Mg и Са) и триэтаноламином (нри титровании Са) [114]. Определение магния в шлаках с использованием триэтаноламина для маскирования мешающих элементов описано также в работе [56]. [c.202]

Прямое маскирование — титрование определяемого элемента при маскировании мешающих элементов, а также его разновидность — титрование двух аликвотных частей раствора, в одной из которых маскируют определяемый элемент, а затем определяют его по разности. [c.665]

Образование фторидных комплексов металлов имеет в фотометрическом анализе значение в двух случаях а) для маскирования мешающих элементов и б) для определения фтора. [c.246]

Еще не решенной задачей полярографического анализа неорганических соединений является определение малых количеств элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов. Мешают такие элементы, которые выделяются на капельном электроде при потенциалах, более положительных или весьма близких к потенциалу выделения определяемого элемента. Поставленная задача обычно решается предварительной химической обработкой пробы, т. е. или количественным отделением определяемого элемента, или отделением мешающих его определению компонентов. Идеальным способом, не требующим химических разделений, является маскирование мешающих элементов в виде прочных комплексов, полярографически не открывающихся. Применение комплексообразующих веществ в полярографии ограничивалось до сих пор несколькими известными веществами, например винной кислотой, фторидом, цианидом, глицерином, маннитом, триэтаноламином и т. п. [c.144]

При определении таллия (П1) весовым методом комплексон III используют для маскирования мешающих элементов [718, 719[. Аналогично используют комплексон III при полярографическом определении таллия [720], а также при экстракционном отделении таллия от сопутствующих элементов с помощью дифениламина [721]. [c.310]

Кальций и магний. Титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т в аммиачном растворе, содержащем цианид и триэтаноламин. Если в анализируемом растворе присутствует марганец, он также титруется (в присутствии гидроксил-амина) и поэтому перед определением кальция и магния его следует отделить. Это проводят следующим образом в другой порции раствора выделяют полуторные окислы и марганец добавлением аммиака и бромной воды и отфильтровывают. В осадке после растворения его и маскирования мешающих элементов триэтаноламином определяют марганец микротитрованием раствором комплексона по эриохрому черному Т. В фильтрате после выделения полуторных окислов и марганца можно надежно определить суммарное содержание кальция и магния. [c.455]

Комплексообразование широко используется в полярографии для разделения элементов, имеющих близкие потенциалы, и для маскирования мешающих элементов. По сдвигу потенциала полуволны при комплексообразовании и по зависимости потенциала от концентрации комплекса можно сделать вывод о строении комплекса и о его прочности. [c.82]

Алюминий определяют при исследованиях разнообразных природных и промышленных объектов, при контроле производства, при анализе почв и т. д. Задача аналитиков усложняется тем, что в связи с требованиями по повышению качества продукции приходится определять все меньшее и меньшее содержание алюминия в чистых металлах и в других материалах и поэтому нужны надежные высокочувствительные методы определения. Для успешного контроля технологического процесса часто возникает необходимость выполнять анализ быстро, при этом очень нужны эффективные методы маскирования мешающих элементов или быстрые методы их отделения. [c.5]

По данным Федорова и Соколовой [450], при применении смеси тиогликолевой и аскорбиновой кислот эффективность маскирования мешающих элементов больше, чем при использовании одной тиогликолевой кислоты. [c.98]

Для количественного определения элементов в присутствии других, часто заранее неизвестных соединений необходимы специфичные реакции или последовательность реакций. Это достигается применением методов разделения, таких, как осаждение, хроматография, ионный обмен, дистилляция, экстракция и др. Однако важнейшей вспомогательной операцией является маскирование мешающих элементов или соединений, т. е. образование комплекса (иногда осадка) с мешающим элементом так, чтобы этот элемент с собственно реагентом, использующимся для определения анализируемого элемента, вообще не взаимодействовал или по крайней мере это взаимодействие было бы пренебрежимо малым. Важнейшее требование, которому должны удовлетворять маскирующие комплексообразующие реагенты, состоит в том, что эти реагенты не должны заметно влиять на реакцию определяемого элемента с основным реагентом. Однако с небольшим мешающим влиянием приходится мириться оно учитывается эмпирически при построении калибровочной кривой. [c.155]

МАСКИРОВАНИЕ МЕШАЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.166]

Влияние катионов и анионов. Осаждение оксихинолината алюминия из ацетатного буферного раствора не избирательно, не мешают в значительных количествах лишь Mg, Ве, ш,е-лочные и щелочноземельные металлы. Бы. ю проведено много исследований с целью найти способы маскирования мешающих элементов. Особенно много работ по определению алюминия в растворах, содержащих железо. Попытки осаждать железо и алюминий фракцион-но ири различных pH не дали удовлетворительных результатов [747]. [c.36]

Еще более эффективно применение смеси цианида и перекиси водорода [856, 864, 938]. Люк [938] исследовал влияние 50 элементов на определение алюминия оксихинолином при использовании последней. Экстрагируя по 100 мкг различных металлов из такой смеси, Люк нашел, что при Я,=400 нм не поглощают или поглощают очень мало элементы Ое, Аз (V), 5Ь (V), 5п, Ag, Hg (Н), Си (И), Си (I), С(1, Мо (VI), Т1 (III), Т1 (I), 2п, N1, Со, Ре (III), Ре (II), Сг (VI), Сг (III), Мп, Mg, 51, Ш, Та, N5, Н1, ТЬ, 2г, Се (IV), Се (III), V (V), V (IV), Ьа, 5т, N(1, Рг, В, Р, Ва, 5г и Са. По 10 л г Ре (III), Ре (II), N1, 2п, Си (II) и Си (I) показывают очень малое поглощение или не поглощают. Определению алюминия мешают Ве, Т , Оа, У, 1п, В1, РЬ, и (VI) и 5с. Окраска за счет Ве, 5с, У и РЬ исчезает при пропускании хлороформных растворов через стеклянную вату в другую делительную воронку, содержащую 15 мл буферного (аммиачного) раствора, и встряхивании в течение 3 мин. Классен, Бастингс и Виссер [646] для маскирования мешающих элементов применили смесь комплексона III и цианида. Алюми- [c.119]

Дозинель [6871 при определении алюминия в медных сплавах с эриохромцианином R для маскирования мешающих элементов вводит тиогликолевую кислоту. Не мешают до 10% Sn и РЬ, до 30% Мп, до 1% Р, Sb и As. Определение проводится при pH 5,1—5,2 при количествах меди больше 40 мг pH должен быть 4,0. В присутствии Ni и Fe вводят поправки (1% Ni и 1% Fe эквивалентны 0,005 и 0,008% алюминия соответственно). [c.215]

Метод Грангера [775] аналогичен и отличается только тем, что для маскирования мешающих элементов применяют тиогликолевую кислоту, комплексон III и карбонатно-цианидную смесь. [c.222]

ПРИМЕР 3. Навеску бронзы массой 0,8243 г растворили в азотной кислоте, перенесли раствор в мерную колбу вместимостью 25,00 мл, нейтрализовали аммиаком и довели до метки водой. Для определения бериллия отобрали 5,00 мл полученного раствора, добавили ЭДТА для маскирования мешающих элементов, ацетатный буфер и оттитровали 0,1000 М = 0,916) раствором двухзамещенного фосфата натрия, содержащего радиоактивный Р. Результаты титрования приведены ниже [c.228]

При определении магния в алюминиевых сплавах для маскирования мешающих элементов применяют смесь триэтаноламина, цианида, аскорбиновой кислоты и сегнетовой соли [553]. В качестве маскирующего вещества использована смесь триэтаноламина (для связывания Ре, А1 и Мп) и сульфида натрия (для маскирования меди) [320]. [c.84]

Отбирают 1,00—2,00 мл раствора микропипеткой в верную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл 1 М раствора НС1, 2 мл 0,01 н. раствора комплексона П1 для маскирования мешающих элементов, 3 мл 0,05 %-ного раствора цианфармазана и разбавляют раствор 1 М раствором НО до метки. Нагревают 1 ч при 60 °С, после охлаждения измеряют оптическую плотность при 670—685 нм в кювете 3 см по холостой пробе. [c.114]

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном. Существенным в методе является тройная экстракция. Цинк и другие металлы, образующие комплексное соединение с дитизоном, отделяют от алюминия при pH 8,5 экстракцией раствором дитизона в четырех.хлористом углероде. Далее цинк отделяют от меди реэкстракцией из органической фазы разбавленной НС1. Кислый раствор нейтрализуют и при pH 8,5, в присутствии днэтилдитиокарбамина-та натрия, цинк снова экстрагируется в виде дитизоната. Диэтилдитиокарбаминат натрия применяют с целью маскирования мешающих элементов. Определение заканчивают колориметрированием по методу одноцветной окраски. [c.285]

Аналогично меди купралем осаждается и кобальт в виде объемистого зеленовато-бурого осадка, растворимого в этилацетате и других органических растворителях с образованием зеленого раствора с резко выраженным максимумом светопоглощення при 410 шр и одним небольшим максимумом при 650 mji. Небольшие количества кобальта можно определять способом, аналогичным способу определения меди. Светопоглощение измеряют при длине волны 410 тр. (синий светофильтр). Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации кобальта в пределах 20—200 мкг на 25 мл растворителя подчиняется закону Ламберта—Беера. При более высоком его содержании, до 320 мкг, можно еще надежно его определять по соответствующей калибровочной кривой. При этом определении наиболее сложной является проблема маскирования мешающих элементов. Комплексон сам маскирует в аммиачной среде не только кобальт, но и железо, никель и т. д. На его маскирующем действии было основано селективное определение меди, как об этом было указано в предыдущем параграфе. Для колориметрического определения кобальта в зависимости от характера исследуемого образца были выбраны два различных, приводимых ниже практических способа. [c.122]

Реакция ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия является одной из наиболее чувствительных реакций. Однако ей мешает присутствие всех катионов, которые образуют окрашенные комплексы. Многие авторы предлагают методы маскирования мешающих элементов, сопровождающих медь. Практически эта задача однозначно была решена Шедивецем и Вашаком [32], применившими комплексон, маскирующий по отношению к купралю в слабоаммиачном растворе все катионы, за исключением катионов IV аналитической группы, из которых только лишь дитиокарбамат висмута сильно окрашен в желтый цвет и мешает, если присутствует в высокой концентрации. [c.202]

При определении алюминия бензоатным методом железо иногда предварительно отделяют едким натром [230], что мало удобно, так как необходимо переосаждение. Лучше его предварительно восстановить до двухвалентного состояния сульфитом [П7], гидросульфитом [344], тиогликолевой кислотой [1277] или гидроксиламином или связать в комплекс. По мнению Вильсона [1277], при восстановлении сернистой кислотой осадок бензоата алюминия часто загрязняется железом лучше использовать тиогликолевую кислоту. Согласно Вильсону, до 1 г железа не влияет на определение 20 м.г алюминия. Тлогликолевая кислота маскирует и восстанавливает также и некоторые другие ионы, при этом число мешающих ионов сильно сокращается. Не мешают Ре, Си, 2п, РЬ, Мп, 5п, вольфраматы, мо-либдаты мешают только Т1, Сг, 2г, V (IV) и ТЬ. Юрчик [854] успешно применил тиогликолевую кислоту для маскирования мешающих элементов при анализе руд, шлаков, чугуна и легированных сталей. Определению 0,5—5% алюминия не мешали 3% Мо, 3% Со, 6% N1 и 8% Мп но V, Сг и Си завышали результаты. [c.52]

При определении малых количеств меди чаще всего применяют фотометрические методы с использованием реактивов диэтилдитиокарбамата натоия [1—4], дитизона [5—7], а-фурилдиоксима [8] и некоторых других [9—10]. В последнее время для определения меди вместо диэтилдитиокарба-.мата натрия все чаще применяют диэтилдитиокарбамат свинца [11 —13]. При использовании в качестве реактива раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе значительно повышается селективность реакции и отпадает необходимость введения трилона Б для маскирования мешающих элементов [14-15]. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология