АППАРАТУРА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ

Начиная с конца 50-х годов интерес к жидкостно-адсорбционной хроматографии резко возрос, так как появились высокочувствительные методы детектирования, новые селективные полимерные адсорбенты, была разработана аппаратура, способная работать при высоких давлениях. Все это привело к резкому увеличению скорости процесса хроматографирования, эффективному разделению смеси веш,еств, близких по свойствам, и к возможности работы в области малых концентраций, а следовательно, в области прямолинейного участка изотермы адсорбции. [c.68]

Аппаратура. Как уже было сказано, жидкостная адсорбционная хроматография возможна в классическом варианте — в колонках без давления (или при незначительных перепадах давления) либо в виде высокоскоростной жидкостной хроматографии на специальных хроматографах, позволяющих проводить анализ при различных температурах и высоких скоростях потока при давлении до сотен атмосфер. [c.41]

КОМ пористые частицы очень маленьких размеров (5—10 мкм). Форма и размеры частиц адсорбента показаны на рис. 4.1. Чтобы обеспечить течение жидкой фазы через колонки, заполненные такими мелкогранулированными адсорбентами [45], необходима специальная аппаратура, позволяющая проводить хроматографирование при высоком давлении. В результате был разработан новый метод — высокоскоростной эффективной жидкостной хроматографии. Применяя частицы диаметром 5— 10 мкм, удается получить оптимальное соотношение между производительностью колонки и давлением, при котором еще возможно однородное заполнение колонок. [c.158]

Трудности, с которыми сталкивается флюидная хроматография, достаточно известны. Здесь и отсутствие надежных и универсальных детекторов, и высокие давления, и трудности в подборе аппаратуры. Интенсивное развитие высокоскоростной жидкостной хроматографии в последние годы ограничивает развитие флюидной хроматографии. Однако по мере развития жидкостного варианта, когда станут более ясны его ограничения, интерес исследователей к флюидному варианту несомненно возрастет [c.143]

Несмотря на более широкие возможности регулирования селективности в методе флюидной хроматографии, аналитическое ее применение ограничено вследствие затруднений, связанных с применением флюида при высоких давлениях, а также из-за трудности дозирования и детектирования. В настоящее время аппаратура для флюидной хроматографии довольно сходна с аппаратурой для высокоскоростной жидкостной хроматографии [2]. Термостатирование колонн производится так же, как и в газовых хроматографах, работающих при температурах до 300°С. Перед разделительной колонной обычно помещают дополнительную колонну или емкость, в которых подготавливается флюид [2]. [c.140]

Жидкостная хроматография при высоких давлениях развивается чрезвычайно быстрыми темпами. За время, прошедшее после опубликования первого издания этой книги, была усовершенствована аппаратура, разработаны новые разделительные системы, в известной мере завершилась дискуссия о влиянии размера частиц на разделительную способность. Поэтому при подготовке второго издания мы значительно переработали весь старый материал и дополнили книгу новыми разделами. Так, влияние размера частиц на разделительную способность рассматривается в специальном разделе, которым дополнена гл. II, а в гл. III после описания методов заполнения колонок обсуждаются способы их характеристики. [c.7]

Рассчитывая величину h, следует учитывать все члены, так как часто большой член А компенсируется малым членом С, и наоборот. Это уравнение справедливо для той области скоростей, которая обычно используется в настоящее время в жидкостной хроматографии при высоких давлениях Выбор этой области определяется в настоящее время главным образом имеющейся аппаратурой. [c.28]

С уменьшением диаметра частиц < 5 мкм) вдвое к также уменьшается вдвое, в то время как необходимое давление возрастает в 8 раз. Это обусловлено тем, что наряду с проницаемостью (пропорциональна р) примерно вдвое увеличивается минимальная скорость и, следовательно, давление, необходимое для того, чтобы можно было работать по крайней мере при м ш, если остальные параметры (например, длина колонки, вязкость и т. д.) остаются постоянными. Поскольку выбор максимального давления зависит от возможностей используемой аппаратуры, то при прочих равных условиях этим же определяется наименьший возможный диаметр частиц при обычной работе в жидкостной хроматографии при высоких давлениях. [c.29]

Используемое в аппаратуре давление не представляет опасности, так как в жидкостном хроматографе циркулируют несжимаемые жидкости. Однако большинство элюентов легко воспламеняются. При плохом уплотнении соединений, особенно часто в месте установления прокладки в дозаторе, может появиться сильная струя подвижной фазы. Воздушный термостат следует снабдить устройством для промывки инертным газом. Особенно внимательно необходимо следить за тем, чтобы термостат не перегревался, так как при слишком высокой температуре и высоком давлении возможен переход элюента в сверхкритическую область. [c.59]

Жидко-жидкостная хроматография, называемая также распределительной хроматографией, получила признание как эффективный метод высокоразрешимого разделения с 1941 г., т. е. с того момента, когда она была предложена Мартином и Сингом [1]. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем новейшие методы газовой или тонкослойной хроматографии. В последнее время, после того, как была усовершенствована методика изготовления колонок и разработана лучшая аппаратура, интерес к этому методу возродился. Теоретические разработки, создание специализированных насадок, чувствительных детекторов, воспроизводимых насосных систем —все это делает высокоскоростную жидко-жидкостную хроматографию высокого давления практическим методом разделения. [c.123]

Со времени публикации оригинальной методики определения промежуточых продуктов в ПЛиК красителях с помощью жидкостной хроматографии высокого давления аппаратура и материалы подверглись некоторой модификации. Нуждаются в модификации методы определения диазоаминобензол-4,4-дисульфокислоты в ПЛиК Желтом № 6 и 2,2-диметокси-5,5-диметилдиазо-аминобензол-4,4-дисульфокислоты в ПЛиК Красном № 40. Дальнейшие исследования необходимы для определения возможного присутствия триазенов во многих азокрасителях. [c.487]

В жидкостной хроматографии разделение осуществляется жидкой подвижной фазой на неподвижной фазе в колонке за счет процессов, включающих адсорбцию и абсорбцию. Поскольку элюент находится в жидком состоянии и температура чаще всего не влияет (сильно) на разделение, то соответствующие системы для жидкостной хроматографии должны быть относительно простыми и недорогими. Внедрение в практику высокоскоростной хроматографии высокого давления привело к резкому усложнению и повышению стоимости соответствующей аппаратуры. Методом жидкостной хроматографии можно анализировать относительно большие пробы независимо от летучести и термической стабильности составляющих их компонентов. На оборудовайии для колоночной жидкостной хроматографии (КЖХ) можно легко и быстро концентрировать очень разбавленные растворы. За исключением жидкостной хроматографии высокого давления, остальные варианты этого метода требуют значительно больше времени для анализа по сравнению с газовой хроматографией. К недостаткам жидкостной хроматографии можно отнести ограниченный круг детектирующих систем. [c.65]

При высоких давлениях в несколько сот атмосфер (1 атм л л 0,1 МПа) наблюдается резкое уменьшение времени и объема удерживания, что позволяет хроматографировать высококипящие малолетучие вещества при пониженных температурах. Этот метод называется флюидной хроматоерафией и занимает промежуточное положение между газовой и жидкостной хроматографиями. Сложность аппаратуры и техники эксперимента послужили причиной ограниченного применения данного метода. [c.135]

Аппаратура. Совр жидкостной хроматограф включает емкости для элюентов, насосы высокого давления, дозатор, хроматографич колонку, детектор, регистрирующий прибор, систему управления и мат обработки результатов Элюенты подаются в насос через фильтр, задерживающий пылевые частицы (больше 0,2 мкм), иногда через элюенты пропускают небольшой ток гелия для удаления растворенного воздуха и предотвращения образования пузырьков в детекторе (особенно в случае водньи н полярных элюентов) В аналит хроматографах для подачи элюента в колонку используют поршневые насосы с системой обратной связи, позволяющие сглаживать пульсацию потока в пределах [c.153]

Хроматографическое разделение было открыто М. С. Цветом в 1903 г. в виде жидкостно-адсорбционного варианта. Однако жидкостная хроматография (ЖХ) в течение долгого времени не получала столь широкого распространения в аналитической практике, как газовая хроматография (ГХ), хотя последняя была предложена значительно позднее и охватывала более узкий круг веществ. Одной из причин медленного развития колоночной жидкостной хроматографии было отсутствие соответствующей аппаратуры, в частности высокочувствительных и достаточно универсальных детектирующих устройств и малопроизводительных беспульсационных насосов высокого давления. [c.300]

ДЛИЛОСЬ 1 ч. Два года спустя для аналогичного разделения на колонке диаметром 1 мм при давлении 400-108 кПа требовалось всего 24 мин, а в 1970 г. для такого же разделения на такой же колонке при давлении 5000 108 кПа достаточно 1,25 мин. Ясно, что аппаратура, работающая при таких высоких давлениях, должна отвечать особым требованиям. В данной главе мы рассмотрим только современные системы, работающие по принципу высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Краткое превосходное описание состояния ЖХ на 1982 г. можно найти в обзорной статье [4]. [c.428]

При усовершенствовании аппаратуры, в частности детекторов, флюидо-адсорбционная хроматография может найти более широкое аналитическое, препаративное и физико-химическое применение. Однако основное преимущество этого метода — использование заметно адсорбирующейся подвижной фазы —проще реализуется в жидкостной хроматографии, в которой в последнее время были достигнуты высокие скорости анализа благодаря применению насосов высокого давления и адсорбентов в виде сферических гранул малого диаметра. Именно поэтому метод флюидо-адсорбционной хроматографии не получил пока достаточного развития. Тем не менее в некоторых случаях флюидо-адсорбционная хроматография более предпочтительна, в частности селективность флюидо-адсорбционной хроматографии может быть выше, а разделение можно провести за более короткое время. [c.146]

В конце 60-х годов интерес к жидкостной хроматографии резко возрос. Родилась высокоэффективная жидкостная хроматография. Этому способствовало создание высокочувствительных детекторов (ультрафиолетовый, рефрактометрический), новых селективных полимерных сорбентов, новой аппаратуры, позволяющей работать при высоких давлениях. Все это привело к значительному увеличению скорости хроматографического процесса, повышению эффективности разделения смеси веществ и возможности определять малые концентрации. Если в классической жидкостной хроматографии разделение смеси обычно проводилось в довольно длинных колонках диаметром 10—12 мм, заполненных сорбентом с диаметром зерен 150—250 мкм, то в современной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) применяют колонки диаметром 1—3 мм и сорбенты с размером частиц менее 50 мкм. Благодаря этому по эффективности разделения веществ жидкостная хроматография практически не уступает газовой. Таким образом, современная жидкостная (не ионообменная) хроматография, во многом благодаря использованию опыта газовой хроматографии, стала высокочувствительным, селективным и экспрессным методом разделения и определения многокомпонентных смесей в растворах и методом определения компонентов, главным образом органических [5]. Однако все это относилось не к жидкостной хроматографии вообще, а лишь к ее вариантам, основанным на адсорбции, а также на распределении между двумя жидкостями. [c.6]