Определение амидов

Определение амидов по методу Бергмана [5] [c.126]

Таблица 3.12. Результаты определения амидов методом,

Определение амидов кислот, нитрилов и других гидролизующихся зещсств [c.536]

Методику количественного определения амида см. на стр. 100. [c.130]

М. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИДОВ И ИМИДОВ [c.143]

Е. Колориметрические и физические методы определения амидов и имидов [c.254]

Определение амидов кислот [Ш]. 1. Смешивают 3 мл водного 5-10- -—Ю-Ш раствора амида с 2 мл реактива, состоящего из равных объемов 2 н. раствора сульфата гидроксиламина и 3,5 н. раствора NaOH. Образование гидроксамовой кислоты протекает медленно (табл. 55). [c.274]

Для определения амидов успешно применяли и анализ на активные атомы водорода с использованием алюмогидрида лития 66]. По этому вопросу см. гл. 8, разд. П. [c.143]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИДОВ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ГИДРОКСАМОВЫХ КИСЛОТ [c.68]

Определение амида производится на основании исследования продуктов его гидролиза кислоты, аммиака и первичного или вторичного амина. Температуры плавления некоторых из этих продуктов гидролиза и их производных даны в табл. 50, 51, 58 и 59 (гл. IX). [c.174]

Условия реакции определения амидов гидрокса-мовыми кислотами [c.69]

Методику определения амида см. на стр. 100. [c.99]

Наличие атома аз.ота в амидах дает возможность аналитического использования его для количественного определения амидов. Атом азота обусловливает основность соединения, поэтому амиды можно титровать непосредственно в специальных растворителях. Однако основной характер амидов выражен значительно слабее, чем у аминов. Амиды можно восстановить в амины, которые легко определять титрованием сложные эфиры восстанавливаются в соответствующие спирты или простые эфиры, не обладающие основным характером. [c.149]

Другие варианты определения амидов и имидов в виде солей железа соответствующих гидроксамовых кислот описаны в работах [ПО, 114, 152]. [c.275]

Определение амидов кислот. Найдено, что незамещенные амиды кислот в присутствии пиридина количественно реагируют с 3,5-динитробензоилхлоридом [c.286]

Наиболее общий метод определения амидов состоит в их гидролизе при помощи КИСЛОТ или щелочей (опыт 28, г) [c.174]

В других методах ГХ определения амидов их превращали в ТМС-производные [67], а также восстанавливали циклические амиды до соответствующих циклических аминов, используя в качестве восстановителя LiAlH4 [68]. [c.143]

Солоуэй и Липшиц [17 предложили применять описанный метод и для определения амидов и нитрилов, если пользоваться более высококипящим растворителем, например пропиленглико-лем. Применяя избыток уксусного ангидрида, можно спектрофотометрически определить замещенные гидроксиламины. Чувстви [c.148]

Соединения, содержащие активный водород, а также алкил-галогениды, сложные эфиры, эпоксиды, азоксисоединения также реагируют с алюмогидридом лития. Если эти соединения присутствуют в значительном количестве, то в реакционной смеси должно быть достаточно гидрида для полного превращения амида в амин. Методом восстановления невозможно анализировать разбавленные водные растворы амидов в присутствии указанных выше соединений, так как потребовалось бы слишком большое количество реактива. Однако при содержании воды до 107о можно успешно пользоваться этим методом. При анализе проб, содержащих 507о воды, результаты определения амида получались заниженными на 107о, однако если брать достаточное количество гидрида, то можно анализировать и такие растворы. [c.163]

В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой вносят навеску пробы, содержащую около 10 мэкв амида в колбу заранее наливают 15 мл раствора 3,5-динитробензоилхлорида и 5 мл пиридина. Колбы с пробой и для холостого определения погружают в водяную баню при 60 °С на 30 мин (при 70 °С на 1 ч при определении амидов дикарбоновых кислот). По истечении требуемого времени колбы охлаждают льдом. Избыток хлорангидрида разлагают сухим метанолом, который прибавляют в два приема сначала 2 мл, а через 5 мин еще 25 мл. Раствор и холостую пробу титруют 0,5 н. раствором метилата натрия в присутствии этилбис(2,4-динитрофенилацетата) как индикатора можно применять и фенолфталеин, однако, в этом случае конечная точка титрования не так заметна из-за оранжево-желтой окраски раствора. [c.166]

С, нзоле, не раств. в воде. Реагент для идентификации спиртов, ЖОа амивов и алиф. простых эфиров по т-рам плавления продуктов взаимо-С1С- у действия, их фотометрич. определения ж/ с помощью р-ции Яновского (для про- NOa изводных спиртов 575, для производных аминов — 510—560) титриметрич. определения амидов карбоновых к-т по кол-ву выделившегося НС1. [c.175]

Определение амидов ароматических динитрокислот [99]. Раствор динитросоединения в диметилформамиде смешивают с равным объемом 40%-ного водного раствора метиламина, охлаждают до 3—5°С и измеряют оптическую плотность при 550 нм. Пурпурная окраска продуктов реакции наблюдается в присутствии амидов следующих кислот 2,6- и 3,5-динитробензойной, 2-изопро-пил-3,5-динитробензойной, 2-этил-3,5-динитробензойной, 3,5- и 4,6-динитро-2-толуиловой, 2,6-динитро-4-толуиловой и др. [c.136]

Согласно этому определению, амид R ONHg представляет собой функциональное производное карбоновой кислоты, тогда как кетон R O Hj им не является. В табл. 16-5 приведено несколько типов производных кислот методы их получения суммированы в табл. 16-6 и 16-7. [c.565]

Уаймер 147] разработал простой и удобный метод определения амидов в среде уксусного ангидрида путем потенциометрического титрования раствород хлорной кислоты. Метод применим для определения смеси амида и амина, причем в среде уксусного ангидрида титруются оба компонента, а в среде ледяной уксусной кислоты только амины. [c.297]

Амиды определяют из водных растворов. Средняя относительная ошибка определения амидов не превышает 1,5 ]о для ДМФА и 2,5% для ДМАА. Анализируемый минимум ЛЛ ФА — 6 мкг/мл или 0,03 мкг в пробе, ДМАА — 10— 12 мкг/мл или 0,05 мгк в пробе. Сопутствующие примеси (АСОН, ДМА) не мешают исследованию, так как пики сливаются с сигналом на воду. Относительная погреш1 ость определения не превышает 12%. [c.171]

При определении амида малоновой кислоты, мочевины, биурета и аце-гилмочевины получаются повышенные результаты, потому что эти соединения образуют мешающие определению кислые вещества. Формамид дает окрашенный продукт, и потому титрование приходится производить потенциометрическим методом формамид образует кже слабую кислоту, но она не мешает определению, если прибавить немного формальдегида. Оксамид только частично реагирует с применяемым реактивом, а аллилмочевина совсем не реагирует, [c.287]

Алифатические амиды. Определять алифатические амиды в присутствии различных примесей чрезвычайно трудно любыми методами, кроме ИК-спектроскопии. По трем методикам, описанным Миллером [25] и Маллери [23], анализ проводят, растворяя образец в хлороформе и сравнивая поглощение амидной карбонильной группы образца с поглощением в этой области чистого эталона. Если присутствуют мешающие компоненты, то обычно для удаления ионных примесей, которые главным образом мешают определению амидов, достаточно предварительного разделения путем пропускания образца через слой ионообменной смолы. [c.204]

Эта реакция является основой метода, который Сиггия и Шталь разработали для определения амидов карбоновых кислот. Образующиеся амины отгоняют из реакционной смеси с паром в известный объем титрованной кислоты, после чего проводят обратное титрование избытка кислоты. Этот метод можно приспособить для масштаба 0,1 мг-экв, пользуясь в качестве реакционного сосуда колбой емкостью 30 мл для микроопределения по Кьельдалю. После восстановления реакционную смесь переносят в перегонный аппарат Кьельдаля, Алифатический амин отгоняют с паром в 2%-ный раствор борной кислоты и определяют титрованием 0,01 н. соляной кислотой (см. пример 34 в гл. 13). [c.249]

В литературе имеется очень мало сведений о физических методах определения амидов и имидов. Полярографическое восстановление амидинов исследовал Kane i. Ароматические амидины восстанавливаются при потенциалах полуволны 1,45—1,65 в, но для алифатических и арилалифатических амидинов в области О—1,9 в не наблюдается никакой волны при работе со стандартным каломельным электродом. [c.255]

Метод, основанный на хлорировании. Шафер и Вильде предложили метод определения амидов сульфокислот термометрическим титрованием раствором гипохлорита натрия , [c.315]